--> -->
  1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Металлургия
  5. Ферросплавы
  6. Ферробор. Методы определения алюминия

ГОСТ 14021.8-78
Ферробор. Методы определения алюминия

ГОСТ 14021.8-78

Группа В19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР

Методы определения алюминия

Ferroboron. Methods for the determination of alluminium



ОКСТУ 0809

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.К.Майборода, В.В.Мирошниченко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.78 N 2330

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2206-80

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14021.8-68

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.2, 3.2

ГОСТ 2053-77

3.2

ГОСТ 3117-78

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 4463-76

2.2

ГОСТ 5712-78

2.2

ГОСТ 9656-75

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 22180-76

2.2

ГОСТ 25207-85

1.1

ГОСТ 28473-90

1.1

ТУ 6-09-01-755-88

2.2

ТУ 6-09-5404-88

3.2


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., мае 1989 г. (ИУС 11-81, 8-89)


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический криолитовый (при массовой доле алюминия от 0,3 до 15%) и титриметрический трилонометрический (при массовой доле алюминия от 0,5 до 15%) методы определения алюминия в ферроборе, применяющемся для легирования сталей и сплавов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ КРИОЛИТОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабокислого раствора, растворении осадка криолита алюминия в смеси борной и соляной кислот и осаждении алюминия ортооксихинолином. Алюминий образует с ортооксихинолином труднорастворимое внутрикомплексное соединение состава Al (CГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)HГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)ON)ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), которое при прокаливании превращается в окись алюминия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:100 и 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6-09-01-755-88, раствор с массовой долей 40%.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80%.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы с массовой долей 3,5 и 0,5%.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, растворы с массовой долей 20 и 25%.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Натрий пиросернокислый.

Раствор комплексообразователя готовят следующим образом: к 1000 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) лимоннокислого двузамещенного раствора аммония прибавляют 1000 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) насыщенного при комнатной температуре раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Смесь борной и соляной кислот готовят следующим образом: к 300 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) насыщенного при комнатной температуре раствора борной кислоты прибавляют 50 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 1200 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) воды и перемешивают.

8-оксихинолин, раствор с массовой долей 5%, готовят следующим образом: 50 г ортооксихинолина растворяют в 50 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксусной кислоты, раствор вливают в 950 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.

Промывная жидкость, готовят следующим образом: к 1000 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) теплой воды добавляют 10 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 25% и две капли раствора аммиака.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%. Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Индикатор универсальный, бума

2.3. Проведение анализа

Величину навески ферробора определяют в зависимости от массовой доли алюминия по табл.1.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %

Масса навески, г

1,0

1,0

Св. 1,0 до 3,0

0,5

3,0 " 15,0

0,25



Навеску ферробора помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 20 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают от 3 до 5 мин, затем после растворения основной массы навески добавляют от 10 до 15 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористоводородной кислоты, 10 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) горячего раствора хлорной кислоты, нагревают до появления густых паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку приливают 10 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем приливают от 50 до 60 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды. Содержимое чашки переводят в стакан вместимостью от 300 до 400 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) и нагревают раствор до кипения. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают его 6-8 раз горячим раствором серной кислоты 1:100. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 700 до 800 °С. Прибавляют 2 г пиросернокислого натрия и сплавляют от 3 до 5 мин при температуре от 700 до 750 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и, не фильтруя, растворы объединяют.

Охлажденный раствор объемом около 150 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до рН от 4 до 5 и добавляют 14 капель серной кислоты, разбавленной 1:1.

Раствор охлаждают, приливают 80 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора комплексообразователя, перемешивают около 2 мин, приливают 80 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора фторида натрия с массовой долей 3,5%, энергично перемешивают 2-3 мин, после чего выпавшему осадку криолита дают отстояться 20-30 мин.

Осадок криолита отфильтровывают на один плотный фильтр с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают от 10 до 15 раз раствором фтористого натрия с массовой долей 0,5% и растворяют на фильтре от 70 до 80 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) кипящей смеси соляной и борной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

Через 20 мин осадок криолита-алюминия (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен вследствие близких коэффициентов преломления у раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра "синяя лента". Осадок промывают 10-15 раз раствором фтористого натрия с массовой долей 0,5% и растворяют на фильтре 70-80 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) кипящей смеси борной и соляной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором происходило осаждение. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

К полученному раствору прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого, раствор аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую, а затем по каплям добавляют соляную кислоту до перехода окраски в розовый цвет и в избыток пять капель.

К солянокислому раствору приливают 10 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора 8-оксихинолина и 10 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 20%. После перемешивания и появления мути прибавляют еще 25 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) уксуснокислого аммония и 5 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60-70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в теплом месте в течение 30 мин.

Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два беззольных фильтра "белая лента" и промывают 10-12 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. На фильтр с осадком насыпают 2-3 г безводной щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1100-1200 °С до постоян

ной массы.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с осадком окиси алюминия, г;

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - масса пустого тигля, г;

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - масса пустого тигля для контрольного опыта, г;

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ТРИЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на отделении алюминия от железа сплавлением пробы со щелочью; небольшое количество марганца и никеля связывают сульфидом натрия. К алюминиевому раствору добавляют избыточное количество трилона Б и нейтрализуют раствор до рН 5-6. Избыток трилона Б оттитровывают уксуснокислым цинком в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого или дитизона до резкого перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную. Трилонат алюминия разрушают добавлением фтористого натрия. При нагревании алюминий переходит в более прочное фтористое соединение. Освободившийся трилон Б оттитровывают уксуснокислым цинком.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 3,5 и 25%.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 5%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) спиртовой раствор с массовой долей 0,04% (хранят в темном месте не более 2-3 сут).

Конго красный, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Бумага конго.

Алюминий металлический особой чистоты.

Натрия пероксид.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Железо металлическое ТУ 6-09-5404-88.

Натрий фтористый, раствор с массовой долей 3,5%.

Буферный уксуснокислый раствор готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) воды, добавляют 20 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) ледяной уксусной кислоты и перемешивают.

Ксиленоловый оранжевый, готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растирают с 10 г хлористого натрия.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка устанавливают по стандартному раствору алюминия следующим образом: берут навески металлического железа, не содержащего алюминий, в зависимости от его содержания в пробе, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), приливают 25 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора алюминия, 30 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют раствор несколькими каплями азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора, раствор выпаривают до объема 10 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), приливают от 50 до 60 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей, нейтрализуют раствором гидрата окиси натрия с массовой долей 25% и далее анализ проводят, как указано в пп.3.3.1 и 3.3.2. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка (ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), выраженную в граммах алюминия, вычисляют по формуле

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация стандартного раствора алюминия, г/смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - объем стандартного раствора алюминия, смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование ЭДТА, выделившегося после прибавления раствора фтористого натрия, смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование ЭДТА, выделившегося после прибавления раствора фтористого натрия при проведении контрольного опыта, смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

Стандартный раствор алюминия готовят следующим образом: 0,5 г металлического алюминия растворяют в 20 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1. Если необходимо, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,0005 г алюминия.

Трилон Б, раствор 0,0125 моль/дмГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 4,65 г трилона Б растворяют в 250-300 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают. Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному образцу ферробора, который проводят через весь ход анализа, или по металлическому алюминию особой чистоты.

Для установки массовой концентрации раствора трилона Б отбирают по 10 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора алюминия в три конические колбы вместимостью по 250 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), добавляют по 50 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) воды, по 5 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%, по 20 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, по конго красному до перехода окраски раствора из красной в сине-фиолетовую.

К нейтрализованному раствору приливают 20 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) уксуснокислого буферного раствора, кипятят 2-3 мин, охлаждают, добавляют 2 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) дитизона или 0,2-0,3 г ксиленолового оранжевого и титруют уксуснокислым цинком до резкого перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)), выраженную в граммах алюминия, вычисляют по формуле

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - титр стандартного раствора алюминия, 0,0005 г/смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - количество стандартного раствора алюминия, смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - количество раствора трилона Б, взятое с избытком, смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - количество уксуснокислого цинка, израсходованное на обратное титрование избытка раствора трилона Б, смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - соотношение между раствором трилона Б и уксуснокислым цинком.

Для установления соотношения ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) в три конические колбы вместимостью по 250 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) вливают из бюретки по 10 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, по 50 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) воды, по 5 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%, нейтрализуют раствор соляной кислотой, разбавленной 1:1, по конго красному до перехода окраски раствора из красной в сине-фиолетовую, добавляют 20 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) уксуснокислого буфера, 2 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) дитизона или 0,2-0,3 г смеси ксиленолового оранжевого и титруют уксуснокислым цинком до резкого перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.

Соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка (ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - количество раствора трилона Б, взятое для титрования, смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - количество уксуснокислого цинка, смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. При растворении ферробора хлорной кислотой массу навески в зависимости от содержания алюминия определяют по табл.1, помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 20 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают от 3 до 5 мин, затем прибавляют раствор фтористоводородной кислоты от 10 до 15 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), после растворения основной массы навески добавляют 10 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) горячего раствора хлорной кислоты и выпаривают до появления густых паров.

Стенки чашки обмывают водой и упаривают досуха. В охлажденную чашку приливают 10 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем приливают от 50 до 60 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды. Содержимое чашки помещают в стакан вместимостью от 300 до 400 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), чашку хорошо обмывают водой. Содержимое стакана нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают его от 6 до 8 раз горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1:100. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 700 до 800 °С. Прибавляют 2 г пиросернокислого натрия и сплавляют в течение 10 мин при температуре от 700 до 750 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и, не фильтруя, растворы объединяют.

Раствор выпаривают до объема 100 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 25% по бумаге Конго при перемешивании до перехода окраски бумаги в красный цвет. Затем тонкой струей при энергичном перемешивании приливают в избыток 30 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) кипящего раствора гидроокиси натрия с массовой долей 25%. Приливают 0,5 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора сернистокислого натрия. Раствор кипятят от 2 до 3 мин и охлаждают. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и хорошо перемешивают. Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть фильтрата и объем добавляемого раствора трилона Б определяют по табл.2, дальше анализ ведут в соответствии с п.3

.3.2.

3.3.2. Разложение ферробора сплавлением с пероксидом натрия

Навеску ферробора помещают в никелевый тигель, в котором находится 8-10 г гидроокиси натрия (предварительно расплавленного и охлажденного). Сверху навеску покрывают 0,5 г пероксида натрия. Содержимое тигля помещают в часть муфельной печи температурой около 200 °С и выдерживают при этой температуре до расплавления щелочи. Затем продвигают тигель в более горячую часть муфельной печи и сплавляют при 650-700 °С в течение 5 мин, периодически перемешивая плав круговым движением тигля. Содержимое тигля охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400-500 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и выщелачивают в 100 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия с массовой долей 3,5% при нагревании. Тигель обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до кипения, прибавляют пять капель этилового спирта и 0,5 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора сернистого натрия. Раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и оставляют на 10-15 мин, затем отфильтровывают на фильтр "синяя лента" в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть фильтрата и количество добавляемого раствора трилона Б определяют в зависимости от содержания алюминия по табл.2.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, %

Аликвотная часть, смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Количество раствора трилона Б, смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

0,5 до 2,0

100

20

" 5,0

100

30

5,0 " 10,0

50

25

10,0 " 15,0

50

35



Взятую аликвотную часть фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2), из бюретки прибавляют необходимое количество раствора трилона Б, раствор нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, по конго красному до перехода окраски раствора из красной в сине-фиолетовую, приливают 20 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) уксуснокислого буферного раствора и кипятят 2-3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют 0,2-0,3 г ксиленолового оранжевого или 2 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) дитизона. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до резкого перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную. Добавляют 80 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористого натрия, нагревают до перехода окраски раствора из розовой в желтую. Раствор охлаждают, добавляют 0,2-0,3 г ксиленолового оранжевого или 2 смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) дитизона. Освободившийся трилон Б из трилоната алюминия оттитровывают раствором уксуснокислого цинка. Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора трилона Б, выделившегося после прибавления раствора фтористого натрия, смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора трилона Б, выделившегося после прибавления раствора фтористого натрия при проведении контрольного опыта, смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - концентрация раствора уксуснокислого цинка, выраженная в г/смГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) алюминия;

ГОСТ 14021.8-78 Ферробор. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвотной части навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли алюминия приведены в табл.3.

Таблица 3


%

Массовая доля алюминия

Погрешность результатов анализа

Допускаемое расхождение

результатов двух анализов

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения

0,3 до 1,0 включ.

0,05

0,06

0,05

0,06

0,03

" 2,0 "

0,07

0,08

0,07

0,08

0,04

2,0 " 5,0 "

0,11

0,14

0,12

0,14

0,07

5,0 " 10,0 "

0,15

0,19

0,16

0,20

0,10

10,0 " 15,0 "

0,22

0,28

0,23

0,28

0,14



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Copyright © 2024
Карта сайта