ГОСТ 13637.0-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГАЛЛИЙ
Общие требования к методам анализа
Gallium.
General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 1995-01-01
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.0-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.0-77
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.0.004-90 | 2.6 |
ГОСТ 12.1.004-91 | 2.5 |
ГОСТ 12.4.021-75 | 2.2 |
ГОСТ 1770-74 | 1.1.3 |
ГОСТ 13637.1-93-ГОСТ 13637.9-93 | 1.1.5; 1.1.7; 1.1.8 |
ГОСТ 19908-90 | 1.1.3 |
ГОСТ 22720.0-77-ГОСТ 22720.4-77 | 1.1.9 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ГОСТ 25336-82 | 1.1.3 |
ГОСТ 29169-91 | 1.1.3 |
ГОСТ 29252-91 | 1.1.3 |
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа галлия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнениями.
1.1.1. Отбор проб - по нормативно-технической документации.
1.1.2. Подготовка пробы к анализу
Пробу в запаянном полиэтиленовом пакете размером не менее (40х40) мм плавят в сушильном шкафу при температуре не выше 50 °C. Пакет с расплавленной пробой помещают между двумя пластинами из нержавеющей стали размером не менее (100х50х10) мм, предварительно протертыми тампоном, смоченным этиловым спиртом, и охлажденными в морозильной камере бытового холодильника в течение 1 ч. Закристаллизовавшийся металл измельчают осторожным постукиванием фторопластовым молотком (не нарушая упаковки). Измельченную пробу передают на анализ.
1.1.3. Для проведения анализа используют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169, 29252 (бюретки, пипетки) по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду по ГОСТ 25336 (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.), посуду из прозрачного кварца по ГОСТ 19908 (тигли, колбы, пробирки и др.).
Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов (в том числе зарубежных), при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.
1.1.4. Навески анализируемого галлия взвешивают с погрешностью не более 0,002 г.
1.1.5. За результат атомно-эмиссионного и химико-атомноэмиссионного анализа принимают среднее геометрическое результатов трех параллельных определений. Отношение наибольшего к наименьшему из этих результатов с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в ГОСТ 13637.1-ГОСТ 13637.3. Значение результатов анализа округляют и выражают числом с одной значащей цифрой.
Значение результата анализа, полученного по ГОСТ 13637.4-ГОСТ 13637.9, округляют и выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и у численного выражения допускаемого расхождения результатов параллельных определений.
1.1.6. Высоты пиков, используемые для вычисления результатов полярографического определения серы и инверсионно-вольтамперометрического определения олова, селена и теллура, пересчитывают на одну и ту же инструментальную чувствительность.
1.1.7. Правильность атомно-эмиссионного анализа по ГОСТ 13637.1 и ГОСТ 13637.2 контролируют для каждой определяемой примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения (СО).
С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определяемую примесь в контролируемом интервале массовых долей, с использованием старого (
) и нового (
) комплектов образцов сравнения получают по четыре результата анализа и вычисляют средние геометрические значения и .
Затем находят отношение большего к меньшему из значений и результаты анализа правильны, если отношение не превышает корня квадратного из значения допускаемого расхождения двух результатов анализа, указанных в ГОСТ 13637.1 и ГОСТ 13637.2 для значения массовой доли определяемой примеси, равного .
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб
1.1.8. Контроль правильности анализа серии проб галлия па ГОСТ 13637.3-ГОСТ 13637.9 выполняют не реже одного раза в месяц, но не менее 
раз в месяц, где 
- число проб галлия, проанализированных за месяц с использованием одних и тех же реактивов, растворов и аппаратуры.
1.1.9. Определение кислорода, водорода, азота и углерода проводят по ГОСТ 22720.0-ГОСТ 22720.4.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Галлий и его соединения в воздухе рабочей зоны не образуют токсичных веществ и относятся к четвертому классу опасности.
2.2. Лабораторные помещения, в которых выполняется химическая обработка навесок галлия, должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.
2.3. Выполнение анализов с использованием ртути (полярографические и вольтамперометрические определения) необходимо проводить в соответствии с санитарными правилами проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ со ртутью, ее соединениями и приборами со ртутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР.
2.4. При использовании газов в баллонах должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с правилами по устройству и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Гостехнадзором РФ.
2.5. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.
2.6. К работе в аналитической лаборатории должны допускаться лица, прошедшие инструктаж в соответствии с ГОСТ 12.0.004.
2.7. Общие требования безопасности при анализе галлия - по нормативно-технической документации.