--> -->
  1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Резиновая, резинотехническая, асбесто-техничекая и пластмассовая промышленность
  5. Пластмассы
  6. Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения ...

ГОСТ 13549-78
Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола

ГОСТ 13549-78

Группа Л29

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ

Методы определения содержания стирола

Unsaturated polyester resins. Methods for determination of styrene content



Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Серенков, Е.Л.Татевосян, Н.А.Хачапуридзе

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.02.78 N 510

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13549-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 61-75

1

ГОСТ 1770-74

То же

ГОСТ 2062-77

"

ГОСТ 2156-76

"

ГОСТ 3118-77

"

ГОСТ 4160-74

"

ГОСТ 4204-77

"

ГОСТ 4220-75

"

ГОСТ 4232-74

"

ГОСТ 4457-74

"

ГОСТ 5789-78

"

ГОСТ 5955-75

"

ГОСТ 6709-72

"

ГОСТ 10163-76

"

ГОСТ 18300-87

"

ГОСТ 20015-88

"

ГОСТ 24104-88

"

ГОСТ 25336-82

"

ГОСТ 25794.2-83

"

ГОСТ 27068-86

"


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1990 г. (ИУС 4-90)


Настоящий стандарт распространяется на ненасыщенные полиэфирные смолы и устанавливает методы определения содержания стирола в стирольных растворах ненасыщенных полиэфиров (инструментальный и визуальные 1 и 2).

Методы основаны на бромировании двойных связей стирола. Сущность методов заключается в титровании раствора полиэфира:

в хлороформе раствором бромноватокислого калия в среде бромистоводородной и уксусной кислот (инструментальный и визуальный 1);

в спирто-бензольной или спирто-толуольной смеси в присутствии концентрированной соляной кислоты бромид-броматным раствором (визуальный 2). Допускаемая суммарная абсолютная погрешность результата анализа ±2% при доверительной вероятности ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)0,95. Пределы измерений 12-52%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ


Прибор электронный для определения бромных чисел БЧ-2, состоящий из электронного индикатора, который автоматически фиксирует конец титрования, и титровального стенда. Мешалка прибора должна быть магнитной или иметь регулятор числа оборотов. Схема прибора в общем виде показана на чертеже. Описание прибора и электрическая схема его приведены в приложении.


ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)


1 - бюретка; 2 - мешалка; 3 - кран бюретки; 4 - сосуд для охлаждения; 5 - столик титровального стенда



Колба Кн-2-250(500) ТС (ТХС), Кн-2-100 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры измерительные 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 10 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1).

Колба Кн-1-100-19/26 ТС (ТХС) или Кн-1-250-19/26 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 25 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) с ценой деления 0,1 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1).

Колба мерная 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, х.ч. или ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 20%.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч. или ч.д.а.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)(NaГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)SГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)OГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)·5HГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)O)=0,5 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 30%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, х.ч.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)(NaГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)SГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)OГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)·5HГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)O)=0,1 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч. или ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156.

Спирт этиловый гидролизный по ГОСТ 18300.

Крахмал по ГОСТ 10163, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%.

Бензол по ГОСТ 5955, х.ч. или ч.д.а.

Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, ч.д.а., раствор с массовой долей 40%.

Спирто-бензольная смесь (готовят из этилового спирта и бензола в соотношении 1:1) или спирто-толуольная смесь (1:1).

Бромид-броматный раствор концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) (0,5 н.); готовят растворением в 1,0 дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) дистиллированной воды 14,00 г бромноватокислого калия и 50,00 г бромистого калия.

Раствор бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте; готовят следующим образом: 7 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора бромистоводородной кислоты с массовой долей 40% смешивают с 1,0 дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) ледяной уксусной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление серноватистокислого натрия концентрации ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)( NaГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)SГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)OГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)·5HГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)O)=0,5 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) (0,5 н.)

125,00 г серноватистокислого натрия растворяют в 400 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) дистиллированной воды, прибавляют 0,20 г двууглекислого натрия, тщательно перемешивают и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1).

Определение поправочного коэффициента серноватистокислого натрия

Поправочный коэффициент серноватистокислого натрия устанавливают по установочному веществу - двухромовокислому калию.

0,750-1,00 г двухромовокислого калия взвешивают в конической колбе с притертой пробкой вместимостью 500 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1), приливают 50 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) дистиллированной воды и растворяют. Затем к раствору прибавляют 50 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора йодистого калия с массовой долей 30%, 20 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора серной кислоты с массовой долей 20%, закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин. Затем пробку и стенки колбы смывают водой, добавляют 200 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) воды, вьделившийся йод титруют приготовленным раствором серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в желтую. После этого прибавляют 1 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора крахмала и продолжают титровать при тщательном перемешивании до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую. Параллельно выполняют опыт, в котором вместо навески бихромата калия берут 50 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) дистиллированной воды.

Вместо соли двухромовокислого калия можно использовать его фиксанал концентрации ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)(ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)KГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)СrГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)ОГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1))=0,5 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) (0,5 н.), при этом берут 25 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора.

Поправочный коэффициент к титру серноватистокислого натрия (ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)) вычисляют по формуле

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - масса навески двухромовокислого калия, г;

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - молярная масса эквивалента двухромовокислого калия, равная 49,03;

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1), ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - объемы раствора серноватистокислого натрия, израсходованные на титрование рабочей и холостой проб соответственно, смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1);

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - заданная молярная концентрация серноватистокислого натрия ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)(NaГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)SГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)OГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)·5HГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)O)=0,5 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) (0,5 н.).

Установление титра бромид-броматного раствора

В колбу с притертой пробкой вносят пипеткой 10 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) бромид-броматной смеси, добавляют цилиндром 10 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора йодистого калия с массовой долей 30% и 2 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают, закрыв пробкой, и дают постоять 5 мин в темном месте. Затем титруют раствором серноватистокислого натрия концентрации ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)(NaГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)SГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)OГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)·5HГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)O)=0,5 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) (0,5 н.) до желтого цвета, добавляют 1 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора крахмала с массовой долей 1% в качестве индикатора и титруют до обесцвечивания. Поправочный коэффициент к титру бромид-броматного раствора (ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)) вычисляют по формуле

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - объем раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)(NaГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)SГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)OГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)·5HГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)O)=0,5 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) (0,5 н.), израсходованного на титрование 10 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) бромид-броматного раствора, смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1);

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - поправочный коэффициент к титру раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) концентрации ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)(NaГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)SГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)OГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)·5HГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)O)=0,5 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) (0,5 н.).

Установление титра бромноватокислого калия

2,80 г бромноватокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1,000 дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) и доводят объем раствора до метки. Затем в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) вносят 10 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте, добавляют пипеткой 5 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора бромноватокислого калия и 10 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора йодистого калия, после чего титруют содержимое колбы раствором серноватистокислого натрия, добавляют к концу титрования в качестве индикатора раствор крахмала.

Параллельно ставят контрольный опыт с теми же объемами реактивов и в тех же условиях, но вместо раствора бромноватокислого калия берут 5 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) воды.

Поправочный коэффициент к титру раствора бромноватокислого калия (ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)) вычисляют по формуле

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1), ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - объемы раствора серноватистокислого натрия концентрации ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)(NaГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)SГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)OГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)·5HГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)O)=0,1 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) (0,1 н.), израсходованные на титрование рабочей и холостой проб соответственно, смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1).

Титрованный раствор бромноватокислого калия должен храниться в темном месте.

(Измененная редакция, Изм. N

2.2. Включают электронный индикатор (для инструментального метода) и прогревают его в течение 5 мин, затем проверяют реле времени, для этого замыкают коротко электроды и по секундомеру проверяют через сколько времени загорается сигнальная лампа "Окончание титрования". Это время должно быть отрегулировано на 1,5 мин.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Инструментальный метод

3.1.1. Около 0,5 г стирольного раствора полиэфира, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1), растворяют в хлороформе, тщательно перемешивают и доводят хлороформом объем раствора до метки.

3.1.2. В стеклянный стакан вместимостью 100 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) вносят цилиндром 35 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора бромистоводородной кислоты и пипеткой 5 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора образца, приготовленного по п.3.1.1.

Стакан устанавливают на столик титровального стенда, который поднимают в верхнее положение, включают мешалку и перемешивают раствор в течение 1-2 мин. Затем стрелку индикатора при помощи регулятора настройки устанавливают на 2 мА и титруют из бюретки раствором бромноватокислого калия. Скорость титрования регулируют краном бюретки таким образом, чтобы количество раствора, вытекающего из бюретки, было не более 30 капель в 1 мин.

3.1.3. Титрование проводят до загорания сигнальной лампы "Окончание титрования", после этого записывают объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование.

3.1.4. Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и при тех же условиях, но вместо анализируемого раствора берут 5 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) хлороформа.

3.2. Визуальный метод 1

3.2.1. Около 0,100-0,300 г стирольного раствора полиэфира помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) и приливают цилиндром 5 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) хлороформа.

Закрыв колбу пробкой, растворяют навеску и приливают цилиндром 35 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) смеси бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте.

3.2, 3.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. Содержимое колбы титруют 0,1 н. раствором бромноватокислого калия при постоянном перемешивании до появления неисчезающей желтой окраски.

3.2.3. Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и при тех же условиях, но без навески анализируемого раствора.

3.3. Визуальный метод 2

В колбу с притертой пробкой помещают 0,500-0,800 г смолы, добавляют цилиндром 30 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) спирто-бензольной или спирто-толуольной смеси и полностью растворяют навеску. Затем приливают цилиндром 5 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты и титруют раствором бромид-броматной смеси концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) (0,5 н.) до появления желтой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт с теми же объемами реактивов, но без навески смолы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. При разногласиях анализ проводят по визуальному методу 2.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю стирола (ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)) в процентах в ненасыщенных полиэфирных смолах вычисляют по следующим формулам:

инструментальный метод

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1);


визуальный метод 1

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1);


где ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1), ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - объемы раствора бромноватокислого калия, израсходованные на титрование рабочей и контрольной (холостой) проб соответственно, смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1);

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - масса стирола, соответствующая 1 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора бромноватокислого калия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) (0,1 н.);

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - масса навески образца, г;

визуальный метод 2

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1),

где ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1), ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - объемы бромид-броматной смеси, израсходованные на титрование рабочей и контрольной (холостой) проб соответственно, смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1);

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - масса стирола, соответствующая 1 смГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) раствора бромид-броматной смеси концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) (0,5 н.);

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - масса смолы, взятая для анализа, г

4.2. За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1% при доверительной вероятности ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)0,95 для инструментального метода и визуального метода 1 и абсолютного расхождения, равного 1,4% для визуального метода 2.

Результаты округляют до целого числа.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

метод анализа;

наименование и марку смолы;

значение показателя каждого единичного измерения;

среднее арифметическое значение показателя;

дату анализа;

обозначение настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). ОПИСАНИЕ ЭЛЕКТРОННОГО ПРИБОРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМНЫХ ЧИСЕЛ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное


Электрическая схема прибора изображена на чертеже настоящего приложения.

Цепь электродов Э состоит из сопротивления ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) и ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1). Э.д.с. этой цепи складывается из падения напряжения на сопротивлении ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) и э.д.с. поляризации электродов. При изменении тока, протекающего через раствор, что вызывается изменением электропроводности раствора и э.д.с. поляризации электродов, изменяется падение напряжения на ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) и потенциал сетки правого триода ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1).

Этот триод является усилителем постоянного тока и работает в режиме катодного повторителя. Падение напряжения на катодной нагрузке правого триода (ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) и ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)) подается на сетку левого триода ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1), в аноде которого включен миллиамперметр (стрелочный индикатор) и сопротивление ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1).

Переменное сопротивление ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) служит для регулирования потенциала сетки левого триода.

Перед началом титрования подбирают такую величину ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) (регулятор настройки), чтобы стрелка индикатора находилась на отметке нулевого тока (ток около 2,0 мА). При этом якорь реле ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) будет опущен (тиратрон ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) погашен).

Когда титрование подходит к концу, падение очередной капли титрованного раствора в стакан вызывает возрастание тока в цепи электродов. При этом возрастает потенциал сетки правого триода, резко возрастает потенциал сетки левого триода и его анодный ток; стрелка индикатора отклоняется вправо за отметку 4,0 мА, а якорь реле ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) притягивается; сигнальная лампа ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) загорается и запускается электронное реле, собранное на лампе ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1).

Если якорь реле ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) остается притянутым 1,5 мин, то срабатывает реле ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) и загорается сигнальная лампа ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) - "Окончание титрования". Сопротивление ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) служит для регулировки выдержки реле времени. Реле ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) и ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) управляют сигнальными лампами электромагнитного клапана бюретки ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1).

Работа схемы протекает следующим образом.

При нажатии кнопки ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) ("Пуск") притягивается якорь реле ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1), что вызывает зажигание сигнальной лампы ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) начала титрования и подачу напряжения на обмотку электромагнитного клапана бюретки ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1).

Конусный плунжер клапана поднимается над сферическим седлом и титрованный раствор начинает вытекать из бюретки. При срабатывании реле ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) напряжение с обмотки клапана снимается и поступление раствора из бюретки прекращается. Этим достигается то, что при приближении к концу титрования следующая капля титрованного раствора вводится только тогда, когда предыдущая капля будет перемешана и прореагирует. Когда очередная капля вызовет увеличение тока в цепи электродов на время более 1,5 мин, срабатывает реле ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1), что вызывает отпадение якоря реле ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) и закрытие клапана бюретки. Вновь клапан бюретки откроется только после нажатия кнопки ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1) ("Пуск").

Прибор может быть использован и с обычной бюреткой без электромагнитного клапана. Электронное реле времени в этом случае также может быть выключено. Конец титрования тогда устанавливается по отклонению стрелки индикатора на время более 1,5 мин при падении очередной капли титрованного раствора.

Питание прибора осуществляется от сети переменного тока.

ГОСТ 13549-78 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения содержания стирола (с Изменением N 1)



Copyright © 2024
Карта сайта