ГОСТ 13496.1-98
Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

ГОСТ 13496.1-98

Группа С19



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

     
Mixed fodder and raw mixed fodder. Methods for sodium and sodium chloride determination



МКС 65.120
ОКСТУ 9209
9296

Дата введения 2000-07-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ТК 41; Киевским институтом хлебопродуктов

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12.11.98)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии 17 октября 1999 г. N 413-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.1-98 введен в действие непосредственно в качестве Государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.1-89

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает методы определения содержания натрия и хлорида натрия.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4139-75 Кадмий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4459-75 Калий хромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.3-92 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Технические условия
____________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование стеклянные лабораторные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29252-91 (ИСО 835-2-85) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

3 Методы отбора проб


Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681.

4 Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

4.1 Ионометрический метод определения содержания натрия и хлорида натрия (основной)

4.1.1 Сущность метода состоит в экстракции хлорида натрия, содержащегося в пробе, буферным раствором гидроксида кальция и последующем определении натрия методом добавок с помощью стеклянного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07.

Содержание натрия пересчитывают на хлорид натрия.

Метод позволяет определять содержание натрия в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,023 до 2,3% и хлорида натрия - от 0,06 до 5,8%.

4.1.2 Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении анализа используют:

- цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ;

- стеклянный натрийселективный электрод ЭСЛ-51-07;

- электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;

- мешалку магнитную типа ММ-3;

- мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;

- сито с отверстиями диаметром 1 мм;

- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

- шкаф сушильный температурой нагрева 120 °С;

- аппарат для встряхивания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;

- колбы конические вместимостью 500 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия по ГОСТ 25336;

- колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 и 50 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

- стаканы стеклянные вместимостью 100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия по ГОСТ 1770;

- пипетки вместимостью 50; 20; 10; 5 и 1 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия исполнений 1, 2, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228;

- воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;

- натрия хлорид по ГОСТ 4233, х. ч.;

- кальция гидроксид, стандарт-титр, рН 12,45;

- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

4.1.3 Подготовка к проведению анализа

4.1.3.1 Подготовка проб

Из средней пробы комбикорма или комбикормового сырья методом квартования (ГОСТ 13496.0) выделяют около 100 г продукта, измельчают на лабораторной мельничке и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Подготовленные пробы хранят в стеклянных или пластмассовых емкостях с крышками в сухом месте.

4.1.3.2 Приготовление растворов

4.1.3.2.1 Буферный раствор гидроксида кальция рН 12,45 готовят из стандарт-титра согласно прилагаемой к нему инструкции.

4.1.3.2.2 Приготовление раствора для экстракции хлорида натрия

20 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия буферного раствора гидроксида кальция (рН 12,45), приготовленного согласно 4.1.3.2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

4.1.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,5 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия.

Навеску хлорида натрия 2,9222 г, предварительно высушенного при 120 °С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде и доводят до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

4.1.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,05 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия

10 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,5 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

4.1.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,001 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия

2 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,5 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

4.1.3.3 Подготовка индикаторного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07

Перед анализом каждой пробы электрод в течение 10 мин выдерживают при перемешивании в дистиллированной воде с ее двухразовой сменой, а затем в течение 5 мин в растворе хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,001 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия.

После проведения анализа электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.

4.1.4 Порядок проведения анализа

Навеску пробы массой около 0,6; 6,0 и 30,0 г (при ожидаемом содержании хлорида натрия соответственно 3,0; 1,0 и 0,1%) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия с притертой пробкой. Добавляют 200 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора, приготовленного согласно 4.1.3.2.2 и взбалтывают в течение 10 мин.

5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, добавляют 0,5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,05 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, 5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия буферного раствора гидроксида кальция и доводят водой до метки. Раствор перемешивают и количественно переносят в первый стакан, куда опускают электродную пару и магнитную вертушку. Измеряют ЭДС цепи до постоянного значения потенциала (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия).

Электродную пару опускают во второй стакан с 50 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения потенциала (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия) к суспензии добавляют 0,5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,5 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия.

Полученные значения потенциалов (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия,ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия,ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия) фиксируют в лабораторном журнале.

4.1.5 Расчет результатов анализа

Массовую долю натрия в пробе ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (1)


где 2,2990 - содержание натрия в 200 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,5 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, г;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - изменение потенциала, мВ;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - крутизна электродной функции, ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия мВ/р;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - масса навески, г.

За конечный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании натрия более 0,1% и до третьего - при содержании менее 0,1%.

Массовую долю натрия в сухом веществе ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (2)


где ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - влажность пробы, %, определенная по ГОСТ 13496.3.

Массовую долю хлорида натрия в пробе ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (3)


где 2,54 - коэффициент пересчета натрия на хлорид натрия.

Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия. (4)

4.1.6 Показатели точности анализа

Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия), при доверительной вероятности ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия=0,95 не должны превышать следующих значений:

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (5)

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (6)


где ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;

0,061; 0,084; 0,011; 0,051 - коэффициенты регрессии.

Предельную погрешность результата анализа (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия) при доверительной вероятности ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия=0,95 определяют по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (7)


где 0,05; 0,03 - коэффициенты регрессии.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания натрия в стандартном образце не превышает следующего значения:

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (8)


где ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - допустимое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, %;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - аттестованное значение массовой доли натрия, взятое из свидетельства, %;

0,059; 0,036 - коэффициенты регрессии.

Контрольные анализы образцов и анализ стандартных образцов проводят в двух параллельных определениях.

4.2 Ионометрический метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия

4.2.1 Сущность метода состоит в экстракции хлоридов раствором азотной кислоты и дальнейшем их определении методом добавок с использованием твердофазного хлоридселективного электрода типа ЭК 21.01.01.

Содержание хлоридов пересчитывают на хлорид натрия.

Метод позволяет определять массовую долю хлоридов в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,04 до 3,52% и хлорида натрия - от 0,06 до 5,8%.

4.2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении анализа используют:

- цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ;

- твердофазный хлоридселективный электрод типа ЭК 21.01.01;

- электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;

- ключ электролитический, заполненный раствором нитрата калия концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=1 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

- мешалку магнитную типа ММ-3;

- мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;

- сито с отверстиями диаметром 1 мм;

- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

- шкаф сушильный температурой нагрева 120 °С;

- аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;

- колбы мерные вместимостью 1000; 100 и 50 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

- стаканы стеклянные вместимостью 100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия по ГОСТ 1770;

- колбы конические вместимостью 500 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия по ГОСТ 25336;

- пипетки вместимостью 100; 50; 10 и 1 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия исполнений 1; 2; 4; 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228;

- воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;

- натрия хлорид по ГОСТ 4233, х. ч.;

- кислоту азотную по ГОСТ 4461, х. ч.;

- калия нитрат по ГОСТ 4217, х. ч.;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.

4.2.3 Подготовка к проведению анализа

4.2.3.1 Подготовка проб - по 4.1.3.1.

4.2.3.2 Приготовление растворов

4.2.3.2.1 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,1 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия

6,7 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия азотной кислоты плотностью 1,4 г/смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают (операцию выполняют в вытяжном шкафу).

4.2.3.2.2 Приготовление раствора нитрата калия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=1 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия.

Навеску нитрата калия 10,1107 г, предварительно высушенного при 120 °С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде и доводят до метки. Содержимое колбы старательно перемешивают.

4.2.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,5 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - по 4.1.3.2.3.

4.2.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,05 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - по 4.1.3.2.4.

4.2.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,001 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - по 4.1.3.2.5.

4.2.3.3 Подготовка индикаторного хлоридселективного электрода ЭК 21.01.01 - по 4.1.3.3.

4.2.4 Порядок проведения анализа

Навеску пробы массой около 2,0; 6,0 и 30,0 г (при ожидаемой массовой доле хлорида натрия соответственно 3,0; 1,0 и 0,1%) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия с притертой пробкой. Добавляют 200 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора азотной кислоты молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,1 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия и взбалтывают в течение 10 мин.

5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, добавляют 0,5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,05 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия и доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,1 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия. Раствор перемешивают и количественно переносят в стакан, куда опускают индикаторный хлоридселективный электрод ЭК 21.01.01 и магнитную вертушку. Индикаторный электрод с помощью солевого мостика, заполненного раствором нитрата калия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=1 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, соединяют с хлорсеребряным электродом сравнения ЭВЛ-1МЗ. Измеряют ЭДС цепи до постоянного значения потенциала (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия).

Индикаторный электрод, солевой мостик и магнитную вертушку опускают в другой стакан с 50 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения потенциала (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия) к суспензии добавляют 0,5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,5 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия).

Постоянные значения потенциалов (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия,ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия,ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия) фиксируют в лабораторном журнале.

4.2.5 Расчет результатов анализа

Массовую долю в пробе хлоридов ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (9)


где 3,5453 - содержание хлоридов в 200 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,5 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, г;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - изменение потенциала, мВ;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - крутизна электродной функции, мВ/рГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - масса навески, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании хлоридов более 0,1%, и до третьего - при содержании менее 0,1%.

Массовую долю хлоридов в сухом веществе ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (10)


где ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - влажность пробы, %, определенная по ГОСТ 13496.3-92.

Массовую долю хлорида натрия в пробе ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (11)


где 1,648 - коэффициент пересчета хлоридов на хлорид натрия.

Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия. (12)

4.2.6 Показатели точности анализа

Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия), при доверительной вероятности ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия=0,95 не должны превышать следующих значений:

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (13)


ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (14)


где ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;

0,032; 0,014; 0,071; 0,038 - коэффициенты регрессии.

Предельную погрешность результата анализа (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия) при односторонней доверительной вероятности ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия=0,95 рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (15)


где 0,04; 0,02 - коэффициенты регрессии.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания хлоридов в стандартном образце не превышает следующего значения:

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (16)


где ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - допустимое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, %;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - аттестованное значение массовой доли хлоридов, взятое из свидетельства, %;

0,05; 0,027 - коэффициенты регрессии.

Контрольные анализы образцов и анализ стандартных образцов проводят в двух параллельных определениях.

4.3 Аргентометрический метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия (арбитражный)

4.3.1 Сущность метода состоит в растворении хлоридов пробы в воде, осветлении раствора, слабом окислении азотной кислотой, осаждении хлоридов в виде хлорида серебра с помощью стандартного титрованного раствора нитрата серебра и титровании избытка нитрата серебра стандартным титрованным раствором роданида калия или роданида аммония.

4.3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении анализа используют:

- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

- аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;

- колбы мерные вместимостью 1000; 500; 200; 100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

- колбы конические вместимостью 250; 100 и 50 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия по ГОСТ 25336;

- пипетки вместимостью 100, 50, 25, 20, 5 и 2 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия исполнений 1, 2, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228;

- бюретки вместимостью 25, 10 и 5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия по ГОСТ 29252;

- цилиндры вместимостью 500 и 100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия по ГОСТ 1770;

- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

- уголь активированный, не содержащий и не сорбирующий хлориды;

- кислоту азотную по ГОСТ 4461;

- квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4208;

- цинка ацетат по ГОСТ 5823;

- натрия хлорид по ГОСТ 4233 или стандарт-титр;

- калия хромат по ГОСТ 4459, раствор массовой долей 10%;

- кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61;

- калия феррицианид (II) по ГОСТ 4207;

- калия роданид или аммония роданид по ГОСТ 4139;

- серебра нитрат по ГОСТ 1277;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- гексан;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

4.3.3 Подготовка к проведению анализа

4.3.3.1 Подготовка проб - по 4.1.3.1.

4.3.3.2 Приготовление раствора Карреза-1

21,9 г ацетата цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия в небольшом объеме дистиллированной воды, добавляют 3 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия ледяной уксусной кислоты и доводят водой до метки.

4.3.3.3 Приготовление раствора Карреза-2

10,6 г феррицианида (II) калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят водой до метки.

4.3.3.4 Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов

500 г измельченных квасцов растворяют в 1000 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия кипящей дистиллированной воды. Раствор охлаждают, помещая колбу в холодную воду.

Образовавшиеся кристаллы отделяют декантацией или фильтрованием. К полученному раствору при перемешивании добавляют небольшими порциями концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока раствор не станет прозрачным (около 40 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия).

4.3.3.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,1 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия

5,8454 г хлорида натрия, предварительно высушенного при 120 °С до постоянной массы, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

4.3.3.6 Приготовление раствора нитрата серебра молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,1 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия

17,00 г нитрата серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки. Раствор хранят в банке из темного стекла.

4.3.3.7 Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра

В коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия отмеряют 20 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора хлорида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, добавляют 4 капли раствора хромата калия массовой долей 10% и титруют раствором нитрата серебра при постоянном перемешивании до изменения окраски раствора от лимонной до слабо-оранжевой.

Коэффициент поправки к раствору нитрата серебра ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (17)


где ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - объем раствора хлорида натрия, смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - коэффициент поправки раствора хлорида натрия, равный 1;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия.

4.3.3.8 Молярную концентрацию раствора нитрата серебра ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (18)


где ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - заданная молярная концентрация нитрата серебра в растворе, равная 0,1 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - коэффициент поправки к раствору нитрата серебра.

4.3.3.9 Приготовление раствора роданида калия или роданида аммония молярной концентрации ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия) или ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия(ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия)=0,1 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия

9,72 г роданида калия или 8,00 г роданида аммония переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки.

Раствор хранят в банке из темного стекла.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

4.3.3.10 Определение коэффициента поправки раствора роданида калия или роданида аммония

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия отмеряют 25 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора нитрата серебра, добавляют 2 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 50-100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия дистиллированной воды и титруют раствором роданида калия или роданида аммония до неисчезающей слабооранжевой окраски.

Коэффициент поправки раствора роданида калия или роданида аммония (ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия) рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (19)


где ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - объем раствора нитрата серебра, смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - коэффициент поправки раствора нитрата серебра;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - объем раствора роданида калия или роданида аммония, израсходованный на титрование, смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия.

4.3.3.11 Точную концентрацию раствора роданида калия или роданида аммония ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (20)


где ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - заданная молярная концентрация раствора роданида калия или роданида аммония, равная 0,1 моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - коэффициент поправки к раствору роданида калия или роданида аммония.

4.3.4 Порядок проведения анализа

Навеску исследуемого продукта массой около 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, добавляют 400 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия дистиллированной воды, 5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора Карреза-1, перемешивают и добавляют 5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия раствора Карреза-2. Содержимое колбы взбалтывают на аппарате для взбалтывания в течение 30 мин, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Для получения неокрашенных и прозрачных вытяжек в колбу с навеской добавляют 1 г активированного угля.

Для кормов с высоким содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гидротермической обработке, анализ проводят, как описано выше, но не фильтруют. 100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия и доводят до метки ацетоном. Раствор перемешивают и фильтруют.

В коническую колбу переносят аликвотную часть (25-100 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия) фильтрата соответственно ожидаемому содержанию хлоридов. Аликвотная часть должна содержать не более 150 мг хлорида. Раствор доводят дистиллированной водой до объема не менее 50 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, добавляют 5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия концентрированной азотной кислоты, 2 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и 2 капли раствора роданида калия или роданида аммония из бюретки, заполненной до нулевой отметки (остаток раствора используется потом для титрования избытка нитрата серебра). Потом добавляют раствор нитрата серебра из бюретки или пипетки до исчезновения красной окраски и некоторый его избыток (для комбикормов и сырья в зависимости от ожидаемого содержания хлоридов общий объем добавленного нитрата серебра составляет от 2 до 5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, для контрольного опыта - от 0,5 до 2 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия). При добавлении нитрата серебра содержимое колбы энергично взбалтывают для коагуляции выпадающего осадка. Для обеспечения лучшей коагуляции осадка добавляют 5 смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия гексана. Опыт выполняют в вытяжном шкафу. Потом титруют избыток нитрата серебра раствором роданида калия или роданида аммония до появления красновато-коричневой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Одновременно проводят контрольный опыт, используя все указанные реактивы. Вместо исследуемой вытяжки берут такой же объем дистиллированной воды.

4.3.5 Расчет результатов анализа

Массовую долю в пробе хлорида натрия ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (21)


где 5,845 - коэффициент для пересчета результата в виде процентного содержания хлорида натрия;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - объем раствора нитрата серебра, добавленный в исследуемую пробу, смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - объем раствора нитрата серебра, добавленный в контрольный опыт, смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - точная молярная концентрация раствора нитрата серебра, моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - объем раствора роданида калия или роданида аммония, использованный на титрование исследуемой пробы, смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - объем раствора роданида калия или роданида аммония, использованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - точная молярная концентрация раствора роданида калия или роданида аммония, моль/дмГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

500 - общий объем водной вытяжки, смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - масса навески, г;

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия - объем аликвотной части фильтрата, использованный для анализа, смГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия.

Для кормов с большим содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гидротермической обработке, массовую долю хлорида натрия в процентах рассчитывают по формуле

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, (22)


где 1000 - объем вытяжки с учетом разведения.

За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.6 Показатели точности анализа

Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05% при содержании хлорида натрия менее 1%. При содержании хлорида натрия более 1% предельно допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 5%.

     5 Оформление результата анализа


Полученный результат записывают в лабораторном журнале и выдают заказчику в соответствии с формой, указанной в приложении А.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Форма записи результата анализа

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

Дата

Проба комбикорма или комбикормового сырья

Массовая доля натрия, ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия,%

Массовая доля хлорида натрия, ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия,%

Исполнитель




Copyright © 2024