ГОСТ 13399-89
Группа Р62
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА CCP
ЦВЕТКИ АРНИКИ
Технические условия
Flowers of Arnica. Specification
ОКП 93 7611 0191 05
Дата введения 1990-05-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством медицинской и микробиологической промышленности СССР
Ленинградским химико-фармацевтическим институтом
Всесоюзным научно-исследовательским институтом фармации
РАЗРАБОТЧИКИ
М.А.Балабудкин, М.Т.Алюшин (руководители темы); В.Г.Регир, Р.К.Шатохина, З.П.Костенникова, Л.В.Акашкина, Т.Э.Терещенко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 28.06.89 N 2198
3. Срок проверки - 1993 г., периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 13399-67
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 3.1.2.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.1.1.1; 3.1.2.1 |
ГОСТ 3759-75 | 3.1.2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1.1.1 |
ГОСТ 5962-67 | 3.1.2.1 |
ГОСТ 6077-80 | 1.2.1; 1.3.1; 4.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.1.2.1 |
ГОСТ 12026-76 | 3.1.2.1 |
ГОСТ 14192-77 | 1.2.1 |
ГОСТ 24027.0-80 | 2.1; 3.1 |
ГОСТ 24027.1-80 | 3.1 |
ГОСТ 24027.2-80 | 3.1 |
ГОСТ 24104-88 | 3.1.1.1; 3.1.2.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.1.1.1; 3.1.2.1 |
ГОСТ 29169-91 | 3.1.1.1; 3.1.2.1 |
ГОСТ 30090-93 | 1.3.1 |
ТУ 23.2.2068-89 | 3.1.2.1; 3.1.2.4 |
6. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на высушенные цветки (соцветия) дикорастущего и культивируемого многолетнего травянистого растения арники горной (Arnica montana L.) и культивируемых видов - арники облиственной (Arnica foliosa Nutt.) и арники Шамиссо (Arnica chamissonis Less.) семейства астровых (Asteraccae), предназначенные для использования в качестве лекарственного растительного сырья.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Характеристики
1.1.1. Соцветия арники должны быть собраны в начале цветения и соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Характеристика и норма для сырья |
Внешний вид | Отдельные язычковые и трубчатые цветки, семянки с хохолком, цветоложа распавшихся соцветий, реже цельные корзинки. Язычковые цветки длиной до 2,5 см с трехзубчатым отгибом; трубчатые цветки многочисленные длиной до 1,5 см, пятичленные. Завязь нижняя, опушенная, семянки продолговатые с однорядным хохолком из желтоватых, неветвистых, тонких щетинок длиной до 1 см. Цветоложе слегка выпуклое, ямчатое, с короткими щетинистыми волосками вокруг ямок, окружено колокольчатой двурядной обверткой из удлиненно-ланцетовидных листочков. Корзинки диаметром от 2,0 до 6,0 см (с краевыми цветками) и от 1,2 до 3,2 см (без краевых цветков), с остатками цветоносов длиной до 3 см или без них |
Цвет: | |
цветков | От оранжево-желтого до светло-оранжево-желтого |
листочков обвертки | От зеленого до зеленовато-бурого |
семянок | От светло- до темно-коричневого |
Запах | Слабый, ароматный |
Вкус | Острый, горьковатый |
Массовая доля суммы флавоноидов в пересчете на рутин, %, не менее | 1,5 |
Влажность, %, не более | 13,0 |
Массовая доля общей золы, %, не более | 9,0 |
органической (части других неядовитых растений) | 2,0 |
минеральной (земля, песок, камешки) | 1,0 |
Наличие плесени и гнили | Не допускается |
Наличие ядовитых растений и их частей | То же |
Наличие устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании | " |
1.1.2. Зараженность цветков арники амбарными вредителями II и III степеней не допускается.
1.1.3. Анатомическое строение цветков арники должно соответствовать следующему описанию. При рассмотрении препарата язычковых цветков с поверхности под микроскопом при увеличении 280
(см. черт.1) видны слегка удлиненные клетки эпидермиса с извилистыми стенками и желто-оранжевыми округлыми хромопластами, на зубчиках эпидермис сосочковидный. Клетки эпидермиса трубчатых цветков (см. черт.2) продольно вытянутые, в основном с прямыми стенками, по краю зубчиков также сосочковидные. На завязи язычкового и трубчатого цветков (см. черт.3) клетки эпидермиса прямоугольные, у основания с четковидноутолщенными стенками отчетливо виден фитомеланин. Волоски двух типов: простые многоклеточные тонкостенные с удлиненной конечной клеткой сосредоточены, главным образом, в нижней части цветков и на завязи; на последней встречаются также простые одноклеточные волоски, сросшиеся по два, три. Железки многочисленные состоят из 6-10 выделительных клеток, расположенных в один или два ряда, встречаются на всех элементах цветков. Пыльца округлая, шиповатая. Клетки эпидермиса листочков обвертки (см. черт.4) с извилистыми стенками, устьица с обеих сторон окружены 3-5 клетками (аномоцитный тип); волоски многочисленные, разнообразные по строению: простые многоклеточные из 3-7 клеток с тонкими, реже утолщенными оболочками и простые, одноклеточные; железистые на одно- или двурядной ножке с многоклеточной, реже с одно- или двухклеточной головкой.
Черт.1. - Эпидермис язычкового цветка
Эпидермис язычкового цветка
- эпидермис зубчика; 
- эпидермис основания цветка; 1 - хромопласты; 2 - многоклеточный волосок; 3 - эфирно-масличная железка
Черт.1
Черт.2. - Эпидермис средней части трубчатого цветка
Эпидермис средней части трубчатого цветка
1 - многоклеточные тонкостенные волоски; 2 - эфирно-масличные железки
Черт.2
Черт.3. - Эпидермис завязи
Эпидермис завязи
- эпидермис завязи язычкового цветка; - эпидермис завязи трубчатого цветка; 1 - эфирно-масличные железки; 2 - одноклеточные, сросшиеся по два волоска; 3 - фитомеланин; 4 - четко-видное утолщение стенок клеток эпидермиса
Черт.3
Черт.4. - Эпидермис листочка обвертки
Эпидермис листочка обвертки
- эпидермис средней части листочка обвертки; - эпидермис листочка обвертки (по краю); 1 - эфирно-масличные железки; 2 - многоклеточный, толстостенный волосок; 3 - железистые волоски; 4 - головчатый волосок с многоклеточной ножкой; 5 - устьица
Черт.4
1.2. Маркировка
1.2.1. Маркировка сырья - по ГОСТ 6077. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.
1.3. Упаковка
1.3.1. Цветки арники упаковывают по ГОСТ 6077. Масса нетто сырья, упакованного в мешки по ГОСТ 30090-93, должна быть не более 15 кг.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 24027.0.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Методы испытаний - по ГОСТ 24027.0 - ГОСТ 24027.2 со следующими дополнениями.
3.1.1. Качественные реакции
3.1.1.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1; 2 см
по ГОСТ 29169.
-диметиламинобензальдегид.
Колбы мерные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.
Кислота хлористоводородная концентрированная.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204.
Магний в порошке.
3.1.1.2. Приготовление раствора -диметиламинобензальдегида с массовой долей 1% в серной кислоте
(1,00±0,01) г -диметиламинобензальдегида смачивают четырьмя каплями воды, растворяют в 50 см концентрированной серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см, затем доводят объем раствора до метки той же кислотой и перемешивают.
Раствор хранят не более 1 сут.
3.1.1.3. Проведение испытаний
3.1.1.3.1. 0,5 см извлечения (см. п.3.1.2.4) помещают в пробирку, прибавляют 1 см раствора -диметиламинобензальдегида с массовой долей 1% в концентрированной серной кислоте. Должно появиться красно-бурое окрашивание (сесквитерпеновые лактоны азуленового ряда).
3.1.1.3.2. 2 см извлечения помещают в пробирку, прибавляют 0,2 см концентрированной хлористоводородной кислоты и (0,05±0,01) г порошка магния. Должно появиться розовое окрашивание (флавоноиды).
3.1.2. Количественное определение суммы флавоноидов
3.1.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Мельница лабораторная.
Печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева 130-135 °С.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы аналитические по ГОСТ 24104.
Сито с отверстиями диаметром 0,2 см по ТУ 23.2.2068-89.
Колбы конические вместимостью 100; 200 см по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 25, 100 см по ГОСТ 1770.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336.
Воронка стеклянная коническая по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1, 5 см по ГОСТ 29169.
Баня водяная лабораторная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Спектрофотометр.
Спирт этиловый 5962*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
Алюминия хлорид по ГОСТ 3759.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Рутин-стандарт.
3.1.2.2. Приготовление раствора алюминия хлорида с массовой долей 2% в этиловом спирте с объемной долей 95%
(2,00±0,01) г алюминия хлорида растворяют в 50 см этилового спирта с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки спиртом той же концентрации и перемешивают.
Раствор хранят не более 3 мес.
3.1.2.3. Приготовление эталонного раствора стандартного образца рутина
Около (0,0500±0,0002) г стандартного образца рутина, предварительно высушенного при температуре 130-135 °С в течение 3 ч, растворяют в 85 см этилового спирта с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 100 см при нагревании на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора до метки спиртом той же концентрации и тщательно перемешивают.
Раствор хранят не более 1 мес.
3.1.2.4. Проведение испытаний
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 0,2 см по ТУ 23.2.2068-89. Около (1,0000±0,0002) г измельченного сырья помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 200 см, прибавляют 100 см этилового спирта с объемной долей 70%, содержимое колбы встряхивают и взвешивают (с погрешностью ±0,01) г. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин с момента закипания содержимого колбы. Колбу охлаждают до комнатной температуры, вновь взвешивают и при необходимости добавляют этиловый спирт с объемной долей 70% до первоначальной массы. Извлечение фильтруют через складчатый бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 см, отбрасывая первые 20 см фильтрата.
1 см фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 5 см раствора алюминия хлорида с массовой долей 2% в этиловом спирте с объемной долей 95% и объем раствора доводят тем же спиртом до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см.
В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 см извлечения и 0,1 см концентрированной уксусной кислоты, доведенных этиловым спиртом с объемной долей 95% до метки в мерной колбе вместимостью 25 см.
Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца рутина, используя в качестве раствора сравнения этиловый спирт с объемной долей
95%.
3.1.2.5. Обработка результатов
Массовую долю суммы флавоноидов в процентах 
в пересчете на рутин и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
,
где 
- оптическая плотность испытуемого раствора;
- оптическая плотность стандартного образца рутина;
- масса сырья, г;
- масса рутина, г;
- потеря в массе при взвешивании сырья, %.
4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
4.1. Транспортирование и хранение - по ГОСТ 6077.
5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА
5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества цветков арники требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения и транспортирования.
5.2. Гарантийный срок хранения цветков арники - 3 года с момента заготовки сырья.