ГОСТ 13230.7-93
Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения алюминия
Ferrosilicon. Methods for determination of aluminium
МКС 77.100
ОКСТУ 0809
Дата введения 2002-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 "Ферросплавы"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата N 2)
За принятие проголосовали:
| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
| Республика Армения | Армгосстандарт |
| Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
| Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
| Республика Молдова | Молдовастандарт |
| Российская Федерация | Госстандарт России |
| Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
| Украина | Госстандарт Украины |
3 В настоящем стандарте учтены требования международного стандарта ИСО 4137-79 "Ферросилиций. Определение содержания алюминия. Спектрофотометрический метод пламенной атомной абсорбции"
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. N 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.7-81
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 0,05% до 5%), фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,02% до 0,05%) и комплексонометрический (при массовой доле алюминия от 0,5% до 5%).
Допускается определение алюминия по методике, приведенной в приложении А.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции алюминия в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 309,3 нм. Атомизацию проводят из солянокислых растворов.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см
.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:50.
Железо металлическое.
Раствор железа 20 г/дм: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 см соляной кислоты, приливают 5 см азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Смесь для сплавления: 3 части углекислого калия, предварительно растертого в фарфоровой ступке, смешивают с 1 частью борной кислоты и тщательно перемешивают.
Алюминий металлический.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см раствора соляной кислоты (1:1) с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе А равна 0,001 г/см.
Раствор Б: 10,0 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе Б равна 0,0001 г