1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Химическая промышленность
  5. Неорганические химические вещества
  6. Стекло натриевое жидкое. Технические условия

ГОСТ 13078-81
Стекло натриевое жидкое. Технические условия

ГОСТ 13078-81

Группа Л14

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СТЕКЛО НАТРИЕВОЕ ЖИДКОЕ

     
 Технические условия

     
 Sodium silicate solute.
Specifications



ОКП 21 4511

Срок действия с 01.01.82
до 01.01.92*
__________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 27.12.91 N 2216 (ИУС N 4, 1992 год). -
Примечание.

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.Л.Орлов, канд. техн. наук; Л.А.Зайонц, канд. техн. наук;

С.Г.Сушкова, канд. химических наук; Э.П.Бильтюкова, канд. химических наук; Р.М.Рабухина, Л.П.Ермолаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.04.81 N 1868

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13078-67

4. Стандарт соответствует ИСО 1690-76 в части сущности метода и весового метода определения двуокиси кремния; ИСО 1692-76 в части сущности метода и определения окиси натрия; ИСО 3200-75 в части метода определения серного ангидрида; ИСО 1687-76 в части сущности метода и определения плотности.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 22-78

3.7.2

ГОСТ 61-75

3.5.2

ГОСТ 215-73

3.11.1

ГОСТ 1277-75

3.3.2; 3.8.2

ГОСТ 1770-74

3.10.1.1; 3.10.1.4

ГОСТ 2053-77

3.7.2

ГОСТ 2603-73

3.12.1

ГОСТ 2991-85

4.1

ГОСТ 3117-78

3.5.2

ГОСТ 3118-77

3.5.2; 3.6.2; 3.8.2; 3.9.2; 3.10.1.1

ГОСТ 3640-79

3.5.2

ГОСТ 3760-79

3.3.2; 3.5.2; 3.6.2

ГОСТ 3773-72

3.6.2

ГОСТ 4108-72

3.8.2

ГОСТ 4174-77

3.5.2

ГОСТ 4204-77

3.3.2; 3.5.2; 3.8.1; 3.8.2

ГОСТ 4234-77

3.10.1.1

ГОСТ 4328-77

3.7.2; 3.10.1.1

ГОСТ 4463-76

3.10.1.1

ГОСТ 4478-78

3.6.2

ГОСТ 4919.1-77

3.3.2; 3.5.2; 3.6.2; 3.8.2; 3.9.2; 3.10.1.1

ГОСТ 4919.2-77

3.10.1.1

ГОСТ 5456-79

3.5.2

ГОСТ 5959-80

4.1

ГОСТ 6128-81

4.1

ГОСТ 6247-79

4.1

ГОСТ 6563-75

3.3.2; 3.5.2; 3.8.1; 3.8.2

ГОСТ 6709-72

3.3.2; 3.5.2; 3.7.2; 3.8.2; 3.9.2; 3.10.1.1; 3.12.1, 3.13.1

ГОСТ 8777-80

4.1

ГОСТ 9147-80

3.3.2

ГОСТ 10398-76

3.5.2

ГОСТ 10484-78

3.3.2, 3.5.2, 3.8.2; 3.12.1, 3.13.1

ГОСТ 10652-73

3.5.2

ГОСТ 12026-76

3.10.1.1

ГОСТ 13358-84

4.1

ГОСТ 14192-77

4.1

ГОСТ 18300-87

3.3.2; 3.8.2; 3.9.2; 3.12.1

ГОСТ 20292-74

3.10.1.1

ГОСТ 22524-77

3.12.1

ГОСТ 22867-77

3.6.2

ГОСТ 24104-88

3.10.1.1

ГОСТ 25336-82

3.10.1.1; 3.13.1

ТУ 6-09-5359-87

3.6.2


6. Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта от 26.09.86 N 2890

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1986 г., ноябре 1987 г. (ИУС 12-86, 2-88).


Настоящий стандарт распространяется на жидкое натриевое стекло, применяемое в мыловаренной, жировой, химической, машиностроительной, текстильной, бумажной промышленности, в том числе для производства картонной тары, в черной металлургии, для производства сварочных материалов, в качестве связующего материала при изготовлении форм и стержней в литейном производстве, в качестве флотационного реагента при обогащении полезных ископаемых и других целей.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Натриевое жидкое стекло должно изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Раствор приготовляется автоклавным и безавтоклавным растворением стекловидных силикатов натрия.

1.3. (Исключен, Изм. N 2).

1.4. По физико-химическим показателям жидкое стекло должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма для жидкого стекла

А

Б

для литейного произ-
водства, замазок

для катализаторов, адсорбентов, электродов

для CMC и хими-
ческих произ-
водств

для строи-
тельства и флотации

для клеев, про-
питок

для бумажного произ-
водства

1. Внешний вид

Густая жидкость желтого или серого цвета без механических примесей и включений, видимых невооруженным глазом

Густая жидкость желтого или серого цвета без механических включений и примесей, видимых невооруженным глазом

Густая жидкость желтого или серого цвета

2. Массовая доля двуокиси кремния, %

22,7-29,6

24,3-31,9

29,5-36,0

24,8-34,3

24,1-35,0

24,8-36,7

24,8-34,0

27,2-29,3

3. Массовая доля окиси железа и окиси алюминия, %, не более

0,25

0,25

0,25

0,25

0,20

0,90

0,30

0,25

в том числе окиси железа

Не регламентируется

-

-

0,05

Не регламентируется

4. Массовая доля окиси кальция, %, не более

0,20

0,20

0,20

0,12

0,05

0,20

0,20

0,20

5. Массовая доля серного ангидрида, %, не более

0,15

0,15

0,15

0,07

0,07

0,15

0,15

0,15

6. Массовая доля окиси натрия, %

9,3-12,8

8,7-12,2

10,9-13,8

9,0-12,9

8,7-13,3

8,1-13,3

8,0-12,2

7,9-8,8

7. Силикатный модуль

2,3-2,6

2,6-3,0

2,6-3,0

2,7-2,9

2,6-3,0

2,7-3,3

2,7-3,4

3,4-3,6

8. Плотность, г/смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)

1,36-1,45

1,36-1,45

1,47-1,52

1,36-1,50

1,36-1,50

1,36-1,50

1,36-1,45

1,35-1,40


Примечание. Допускается выпадение осадка при хранении.


(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5. Массовая доля нерастворимых в воде веществ для CMC не должна превышать 0,2%.

1.6. По требованию потребителя допускается изготовлять жидкое стекло для литейного производства с силикатным модулем 2,31-2,60 и плотностью 1,47-1,52 г/смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2), для электродного производства - с силикатным модулем 2,8-3,0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.7. Для производства сварочных материалов плотность жидкого стекла должна быть 1,47-1,52 г/смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Жидкое стекло принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, оформленное одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;

наименование продукта и его вид;

номер партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных испытаний;

обозначение настоящего стандарта;

Каждую железнодорожную цистерну считают партией.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. В каждой партии жидкого стекла определяют плотность, массовую долю двуокиси кремния и окиси натрия, силикатный модуль. Определение остальных показателей изготовитель проводит периодически по требованию потребителя.

2.3. Для проверки качества жидкого стекла на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные и периодические испытания, для чего отбирают из разных мест партии 10% бочек, но не менее трех бочек, а от каждой цистерны отбирают объединенную пробу не менее 2 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

2.4. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной выборке или объединенной пробе, взятых от той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор проб

3.1.1. Для проведения испытаний, за исключением определения нерастворимых в воде веществ, из каждой бочки, отобранной по п.2.3, при помощи чистых сухих латунных, медных или стеклянных трубок диаметром 15-20 мм, или с помощью пробоотборников, изготовленных из материала, не реагирующего с данным продуктом, отбирают из верхнего, среднего и нижнего уровней три точечные пробы и соединяют в объединенную пробу объемом не менее 2 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

3.1.2. От цистерны отбирают из трех мест пробы равных объемов не менее 2 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2). Пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают.

3.1.3. Объединенную пробу делят на две части и помещают в чистые сухие банки с плотно закрывающимися крышками. На банки наклеивают этикетки с указанием наименования продукта, номера партии и даты отбора проб. Одну банку используют для проведения анализа, вторую сохраняют не менее 3 мес. Проба для анализа должна составлять 1 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

3.1.4. Определение нерастворимых в воде веществ для синтетических моющих средств проводят на двух пробах, взятых из верхнего и среднего слоев емкости после отстаивания в течение 24 ч, объемом не менее 1 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

3.2. Внешний вид стекла определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли двуокиси кремния (весовой метод)

3.3.1. Сущность метода

Метод основан на разложении жидкого стекла растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке кремниевой кислоты в воде четырехфтористого кремния.

3.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Печь муфельная лабораторная с температурой 1000-1100 °С.

Тигли с крышками платиновые по ГОСТ 6563-75, тигли N 100-7 или N 100-8, крышки N 101-7 или 101-8.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, N 4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. разбавленная (1:1).

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.3. Проведение испытания

Навеску жидкого стекла массой 1,5-2 г помещают на часовое стекло или в бюксу и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску многократно смывают горячей водой в фарфоровую чашку. В полученный раствор объемом 100-120 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) добавляют при помешивании стеклянной палочкой 2-3 капли метилового оранжевого и соляную кислоту до покраснения раствора и избыток 3-4 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2). Чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают при помешивании почти досуха. Образовавшийся твердый остаток солей осторожно растирают стеклянной палочкой до порошкообразного состояния. Нагревают на водяной бане до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода можно проверить также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.

Высушенный и охлажденный осадок смачивают 3-4 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15-20 мин и приливают в чашку 70-75 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке раствориться (не более 10 мин). Затем жидкость декантируют на фильтр «белая лента». Осадок промывают три-четыре раза декантацией небольшими порциями горячей воды, переносят его на фильтр и продолжают промывание до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).

Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане почти досуха, и повторяют при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией.

Оба фильтра с осадками кремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь края фильтра, закрывая им осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный тигель.

Содержимое тигля осторожно озоляют и прокаливают в лаборатории электропечи при температуре 1000-1100 °С. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями разбавленной серной кислоты и 5-7 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышении температуры до 1000-1100 °C в муфельной печи в течение 15-20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.

3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса тигля с осадком двуокиси кремния до испытания на чистоту, г;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса тигля с остатком после испытания на чистоту, г;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса навески жидкого стекла, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.4. Определение массовой доли двуокиси кремния (ускоренный метод).

Массовую долю двуокиси кремния ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - силикатный модуль,

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)- массовая доля окиси натрия, %,

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - отношение молекулярного веса щелочного окисла к молекулярному весу двуокиси кремния, равное для натриевого жидкого стекла 1,0323.

При возникновении разногласий применяют метод по п.3.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.1. (Исключен, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли окиси железа и окиси алюминия

3.5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании трилонатов железа и алюминия в условиях избытка трилона Б. Избыток трилона Б оттитровывают раствором сернокислого цинка в присутствии ацетатного буферного раствора с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75, N 118-3.

Шпатели платиновые по ГОСТ 6563-75, N 209-11.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., 25 и 10%-ные растворы.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-76, 10%-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Индикаторы: конго красный по нормативно-технической документации, эриохром черный Т, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77;

ксиленоловый оранжевый, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77.

Кислотный хром темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) аммиачного буферного раствора, добавляют 20 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) этилового спирта и перемешивают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствор.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствор.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,2-5,8; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300-400 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) воды (для лучшего растворения раствор подогревают), фильтруют, добавляют 10 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора уксусной кислоты, разбавляют водой до 1 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Аммиачный буферный раствор с рН 9,5-10,0; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) воды, к полученному раствору прибавляют 350 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) 25%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

3.5.3. Приготовление титрованных растворов - по ГОСТ 10398-76.

0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем водой до 1 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри, сосудах.

Точно 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора соли цинка (для установки поправки к концентрации раствора трилона Б), готовят следующим образом: 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от окиси, сразу же взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) воды и 15 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3-4 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2). Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) и доводят объем раствора до метки; раствор годен в течение одного месяца.

Поправку к концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б определяют по раствору соли цинка следующим образом: к 25 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) точно 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора соли цинка прибавляют 5 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т или 10-12 капель раствора кислотного хрома темно-синего и 70 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) воды.

Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хрома темно-синего).

Поправку к концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого цинка, готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

Поправку к концентрации раствора определяют следующим образом: 25 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого цинка помещают в колбу для титрования, прибавляют 70 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) воды, 5 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю.

Поправку к концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого цинка (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - поправка к концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б.

Поправку к концентрации раствора трилона Б при его использовании для алюминия находят следующим образом: 10 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) трилона Б помещают в колбу для титрования, подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 70 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до 50 °С. Опускают в раствор бумагу конго и прибавляют водный аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения, прибавляют 10 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствором сернокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.

Поправку к концентрации (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - поправка к концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого цинка.

3.5.4. Приготовление испытуемого раствора

Около 4 г жидкого стекла взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в платиновой чашке. Параллельно проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Навеску смачивают 1-2 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)воды, добавляют 2 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) серной кислоты, 7-10 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты и проводят тщательное перемешивание. Смесь выпаривают сначала на водяной бане до полного удаления фтористоводородной кислоты, затем переносят на воздушную баню и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу, застывающую при охлаждении, нагревание прекращают. После этого в чашку наливают 10-15 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) воды, 3-4 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, и, помешивая стеклянной палочкой, полностью растворяют остаток солей при осторожном нагревании на водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2), ополаскивают чашку не менее трех раз горячей водой, сливая воду каждый раз в ту же колбу. Затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

3.5.3, 3.5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.5. Проведение испытания

50 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора, приготовленного по п.3.5.4, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, опускают бумажку конго, добавляют 30-35 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до 50 °С, прибавляют по каплям 25%-ный водный аммиак до покраснения бумажки, а затем 10%-ный раствор водного аммиака до ярко-красного цвета бумажки. Затем прибавляют 20 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) ацетатного буферного раствора, 10 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят 1-2 мин. После этого сразу же титруют раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым, 10 капель которого предварительно добавляют в раствор. Титрование продолжают до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование. При обработке результатов учитывают результат контрольного опыта.

3.5.6. Обработка результатов

Массовую долю суммы окиси железа и окиси алюминия (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого цинка, израсходованный на обратное титрование, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - поправка к концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого цинка;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

0,001275 - количество окиси алюминия, соответствующее 1 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)точно 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, г;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - общий объем анализируемого раствора, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса навеcки, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

(Измененная редакция, И

зм. N 1).

3.6. Определение массовой доли окиси железа

3.6.1. Сущность метода

Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет (рН 8-11,5), и последующем определении его фотоколориметрическим методом.

3.6.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоколориметр любого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.

Метиловый красный по нормативно-технической документации, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 1 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствор; готовят следующим образом: 53,50 г хлористого аммония растворяют в 1 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) воды и, если необходимо, фильтруют.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87.

Приготовление стандартных растворов железоаммонийных квасцов.

Раствор А, содержащий 1 мг/смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, подкисленной 9 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2). Титр раствора устанавливают весовым методом.

Для этого в три стакана вместимостью 300 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) отмеряют из бюретки 10, 20, 30 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) стандартного раствора, разбавляют до 120-150 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) водой, нагревают до кипения и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилового красного. Полученный осадок фильтруют через фильтр белая лента, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800 °С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют эмпирический титр (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) раствора по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса прокаленной окиси железа, мг;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)- объем раствора, взятый для осаждения, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

Раствор Б, содержащий 0,1 мг/смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2), готовят разбавлением водой 100 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора А в мерной колбе до 1 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

Раствор В, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2), готовят разбавлением водой 100 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора Б в мерной колбе до 1

дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

3.6.3. Построение градуировочной кривой

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) отмеряют бюреткой 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)раствора Б. В каждую колбу добавляют 10 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) 1 н. раствора хлористого аммония, 15 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и доливают по каплям 10%-ный раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и сверх того 3 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2). Растворы перемешивают и доводят объем водой до метки.

Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2). Вторая градуировочная кривая строится аналогично первой, но при этом берут раствор В, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

Величину оптической плотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре, пользуясь синим светофильтром (длина волны 450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. По полученным данным строят градуировочный график.

Величину оптической плотности откладывают по оси ординат, а соответствующие этим величинам количества ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) в мг - по оси абсцисс.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 3 месяца, а также при замене реактивов или фотоэлектроколоримет

3.6.4. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) переносят 25 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) испытуемого раствора, приготовленного по п.3.5.4, приливают 10 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) 1 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора хлористого аммония, 15 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2), после чего разбавляют водой до метки. Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)

3.6.5. Обработка результатов

По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) в испытуемом растворе.

Массовую долю окиси железа (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - содержание ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2), найденное по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса навески, г;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - общий объем раствора, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, взятый для фотоколориметрирования, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание окиси железа, определяемое контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%

3.7. Определение массовой доли окиси кальция комплексонометрическим методом

3.7.1. Сущность метода

Метод основан на прямом титровании трилоном Б катиона кальция в щелочной среде при рН 12 с индикатором хромом темно-синим.

3.7.2. Реактивы и растворы

Натрий сернистый (сульфид) по ГОСТ 2053-77, 2%-ный раствор (свежеприготовленный).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 2 н. раствор.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22-78, 2%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Индикатор конго красный по нормативно-технической документации.

Кислотный хром темно-синий; готовят по п.3.5.2.

Трилон Б, 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствор, готовят по п.3.5.3. Поправку к концентрации трилона Б для окиси кальция определяют по п.3.5.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7.3. Проведение испытания

Приготовление раствора для определения окиси кальция проводят по п.3.5.4. Полученный раствор переносят количественно в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2), прибавляют 2 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора сахара, добавляют воды до объема 85-90 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2), опускают индикаторную бумажку "конго", нейтрализуют 2 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствором гидроокиси натрия до покраснения бумажки, добавляют 2 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора сульфида натрия, перемешивают, дают 5 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия, выдерживают раствор 1-2 мин, добавляют 8-10 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют (при непрерывном перемешивании) раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в неизменяющуюся синюю.

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси кальция (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - поправка к концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) трилона Б;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного опыта, cмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

0,0014 - количество СаО, соответствующее 1 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) точно 0,025 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, г;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - общий объем анализируемого раствора, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превыша

ть 0,05%.

3.8. Определение массовой доли серного ангидрида весовым методом

3.8.1. Сущность метода

Метод основан на весовом определении общего количества серного ангидрида в виде сернокислого бария.

3.8.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563-75 N 100-8 и N 101-8.

Печь муфельная лабораторная с температурой 900-950 °С.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 0,5 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная (1:1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный водный раствор.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.8.3. Приготовление испытуемого раствора

Способ 1.

Используют фильтрат от выделенной кремниевой кислоты по п.3.3.3.

Способ 2.

Около 1 г жидкого стекла помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску смывают 75-100 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) горячей воды в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) и кипятят 10 мин. Затем добавляют 3-4 капли метилового оранжевого и подкисляют соляной кислотой до перехода желтого цвета раствора в ярко-розовый. Содержимое стакана кипятят 10-15 мин, после чего образовавшийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр "синяя лента".

Осадок промывают горячей водой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).

3.8.4. Проведение испытания

Раствор, полученный способом 1 или 2, нагревают до кипения и приливают к нему 4-5 капель соляной кислоты и при помешивании 20 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком оставляют на кипящей водяной бане на 2 ч (прикрыв стакан часовым стеклом) и на 12 ч при комнатной температуре. Осадок сернокислого бария отфильтровывают через двойной фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно подсушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850 °С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Для проверки чистоты полученного осадка (если раствор был подготовлен по способу 2) его обрабатывают 1-2 каплями раствора серной кислоты и 5-6 каплями фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Сухой остаток прокаливают снова в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850 °С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком сернокислого бария взвешивают.

3.8.5. Обработка результатов

Массовую долю серного ангидрида (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса навески жидкого стекла, г;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса осадка сернокислого бария, г;

0,343 - коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серный ангидрид.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

3.9. Определение массовой доли окиси натрия ацидиметрическим методом

3.9.1. Сущность метода

Метод основан на ацидиметрическом титровании раствора с применением метилового оранжевого.

3.9.2. Реактивы, растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической документации, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9.3. Проведение испытания

Навеску жидкого стекла массой около 0,5 г помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Навеску смывают 75-100 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) горячей воды в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) и кипятят при помешивании в течение 20 мин. Раствор охлаждают и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 3-4 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраcки в бледно-розовую.

3.9.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси натрия (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем точно 0,1 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса навески жидкого стекла, г;

0,0031 - количество окиси натрия, соответствующее 1 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) точно 0,1 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4%.

3.10. Определение силикатного модуля

Силикатный модуль - отношение числа грамм-молекул двуокиси кремния к числу грамм-молекул окиси натрия.

Силикатный модуль (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - массовая доля двуокиси кремния по пп.3.3, 3.4;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - массовая доля окиси натрия по п.3.9;

1,0323 - отношение молекулярной массы окиси натрия к молекулярной массе двуокиси кремния.

3.10.1. Определение силикатного модуля ускоренным методом

Метод основан на последовательном титровании раствором соляной кислоты жидкого натриевого стекла и раствором гидроокиси натрия до получения бесцветного раствора.

3.10.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88.

Колбы конические вместимостью 250 и 2000 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 1770-74.

Колба мерная вместимостью 1000 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр мерный вместимостью 100 и 1000 cмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 1770-74.

Капельница лабораторная стеклянная вместимостью 50 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 25336-82.

Воронка стеклянная диаметром 56-100 мм по ГОСТ 25336-82.

Бюретка вместимостью 2 или 5 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 20292-74.

Пипетка вместимостью 2 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 20292-74.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,5 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,5 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д.а.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, ч.д.а.

Смешанный кислотно-основной индикатор, полученный смешиванием равных объемов 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метиленового голубого, приготовленного при слабом нагревании (ГОСТ 4919.1-77, ГОСТ 4919.2-77).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.10.1.2. Приготовление растворов фтористого натрия и хлористого калия

60 г фтористого натрия и 100 г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,5 г, переносят в коническую колбу вместимостью 2000 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) и добавляют из мерного цилиндра 1000 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды. После суточного отстаивания раствор фильтруют.

3.10.1.1, 3.10.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10.1.3. Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) вводят пипеткой от 5 до 7 капель исследуемого раствора жидкого стекла и добавляют из мерного цилиндра 70-80 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды и 5-7 капель раствора смешанного кислотно-основного индикатора. Исследуемый раствор титруют раствором соляной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) с применением бюретки с ценой деления 0,01 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) вместимостью 2 и 5 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) до изменения зеленовато-голубой окраски в фиолетовую (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)).

Затем добавляют из мерного цилиндра 50 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствора смеси фтористого натрия и хлористого калия, после чего добавляют из бюретки с ценой деления 0,1 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) вместимостью 25 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствор соляной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) до изменения зеленовато-голубой окраски в устойчивую фиолетовую (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)).

Избыток кислоты оттитровывают 0,5 моль/дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетового цвета в зеленовато-голубой (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.1.4. Обработка результатов

Силикатный модуль (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем раствора соляной кислоты, использованный при титровании, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем добавленного раствора соляной кислоты, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - объем раствора гидроокиси натрия, использованный при титровании, смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

Проводят не менее двух параллельных испытаний.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.11. Определение плотности ареометром

3.11.1. Аппаратура

Набор ареометров плотностью от 0,70 до 1,84 г/смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) с погрешностью не более 0,001 г/смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

Термометр 3-Б2 по ГОСТ 215-73.

Цилиндр вместимостью 500 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.2. Проведение испытания

Пробу жидкого стекла объемом около 500 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) доводят до температуры (20±0,5) °С. Выливают в мерный цилиндр с термометром. Медленно погружают в раствор выбранный из набора ареометр. Проверяют, чтобы температура жидкого стекла была от 19,5 до 20,5 °С, и удаляют термометр. Когда ареометр достигнет положения равновесия, слегка нажимают на него и дожидаются его возвращения в положение равновесия. Ареометр, погруженный в жидкость, не должен касаться стенок цилиндра, для чего диаметр цилиндра должен быть на 3-4 см больше диаметра ареометра.

Плотность определяют по шкале ареометра по верхнему мениску жидкости.

3.12. Определение плотности пикнометром

3.12.1. Аппаратура, реактивы

Пикнометр по ГОСТ 22524-77, вместимостью 50 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

Водяная баня или термостат.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12.2. Проведение испытания

Пикнометр с пробкой промывают водой, обмывают внутренние стенки спиртом или ацетоном, дают просохнуть и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Открывают пробку, заполняют пикнометр до метки по верхнему мениску свежепрокипяченной водой до температуры (20±0,5) °С, помещают в водяную баню или термостат, отрегулированные на температуру (20±0,5) °С, выдерживают не менее 10 мин, чтобы температура достигла равновесия, и вынимают пикнометр, держа его за верхнюю часть. Выравнивают объем воды точно до метки, закрывают пробкой, обтирают снаружи и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Освобождают пикнометр от содержимого, ополаскивают спиртом или ацетоном, дают просохнуть и заполняют до метки по верхнему мениску жидким стеклом, предварительно доведенным до температуры (20±0,5) °С, не допуская воздушных пузырьков, особенно, когда раствор имеет высокую вязкость. Помещают пикнометр с испытуемой пробой в водяную баню или термостат, отрегулированные на температуру (20±0,5) °С, выдерживают не менее 10 мин, вынимают, обтирают снаружи, выравнивают объем жидкого стекла точно по метке по верхнему мениску, плотно закрывают пробкой и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

2.12.3. Обработка результатов

Плотность жидкого стекла (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) в г/смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) вычисляют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса пикнометра с жидким стеклом, г;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса пикнометра с водой, г;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса пустого пикнометра, г;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - плотность воды при температуре 20 °С, равная 0,9982 г/смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

Погрешность измерения не должна превышать 0,001 г/смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2).

3.13. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.13.1. Аппаратура, реактивы

Сушильный шкаф.

Насос водоструйный.

Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336-82.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

3.13.2. Проведение испытаний

Навеску жидкого стекла массой 20 г взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в стакане на 500 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) и растворяют при перемешивании в 300 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) воды при нагревании. Раствор фильтруют, используя водоструйный насос через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Нерастворимый остаток на фильтре промывают 50 смГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) теплой воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °C до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г после охлаждения в эксикаторе.

3.13.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2)) определяют по формуле

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса испытуемой пробы, г;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса тигля с остатком, г;

ГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) - масса пустого тигля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Жидкое стекло разливают в стальные бочки I и II типов по ГОСТ 6247-79 вместимостью 250 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) и металлические банки I и II типов вместимостью от 0,5 до 6 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 6128-81.

Банки с жидким стеклом массой нетто 5 кг и менее упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 2991-85, ГОСТ 13358-84 или фанерные ящики по ГОСТ 5959-80.

По согласованию с потребителем допускается упаковка в деревянные бочки по ГОСТ 8777-80 вместимостью 100-150 дмГОСТ 13078-81 Стекло натриевое жидкое. Технические условия (С Изменениями N 1, 2) и в железнодорожные и автомобильные цистерны.

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением данных, характеризующих продукцию:

наименование предприятия-изготовителя, его товарного знака;

наименование продукта и его вида;

номера партии;

даты изготовления;

массы брутто и нетто;

обозначения настоящего стандарта.

4.3. Жидкое стекло транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

По железной дороге жидкое стекло транспортируют наливом в железнодорожных цистернах.

При транспортировании бочки должны быть установлены так, чтобы исключить возможность их перемещения и качения.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Жидкое стекло должно храниться в плотно закрытой таре, в закрытых помещениях.

При транспортировании и хранении жидкого стекла при отрицательной температуре перед применением его температуру доводят до температуры производственного помещения.

При хранении бочки устанавливают только в один ярус.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие жидкого стекла требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения жидкого стекла - 1 год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.



Copyright © 2024
Карта сайта