ГОСТ 13047.24-2002
Никель. Кобальт. Методы определения серебра в никеле

ГОСТ 13047.24-2002

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

     
Методы определения серебра в никеле

     
Nickel. Cobalt. Methods for determination of silver in nickel

МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
МКС 77.120.40 и 77.120.70. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Грузия	Грузстандарт
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Главгосслужба "Туркменстандартлары"
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.24-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения серебра при массовой доле от 0,00001% до 0,0030% в первичном никеле по ГОСТ 849.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6836-80* Серебро и серебряные сплавы. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (для массовых долей серебра от 0,00001% до 0,0010%)

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 328,1 нм резонансного излучения атомами серебра, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей серебра.

Серебро по ГОСТ 6836.

Растворы серебра известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации серебра 0,0001 г/см: в стакан вместимостью 100 см помещают навеску серебра массой 0,1000 г, приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и хранят в затемненном месте.

Раствор Б массовой концентрации серебра 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации серебра 0,000001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации серебра 0,0000002 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 20 см раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленн

ой 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей серебра не более 0,0001% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей серебра не более 0,00001%. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 10-15 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 см раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор серебра не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса серебра в растворах для градуировочного графика 1 составляет 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008; 0,0000010 г.

4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей серебра свыше 0,0001% до 0,0010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей серебра не более 0,0001%. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор серебра не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса серебра в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.

4.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 1,000 г при определении массовых долей серебра не более 0,0001% или массой 0,500 г при определении массовых долей серебра свыше 0,0001%, приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5-7 см, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 328,1 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.


Таблица 1 - Условия работы атомизатора

Наименование стадии	Температура, °С	Время, с
Сушка Озоление Атомизация	150-160 400-600 1900-2300	2-20 10-20 4-5

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам серебра строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу серебра по соответствующему градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю серебра в пробе , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса серебра в растворе пробы, г;

- масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.


Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля серебра	Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений	Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений	Допускаемые расхождения двух результатов анализа	Погрешность метода
0,000010	0,000005	0,000006	0,000010	0,000007
0,000030	0,000010	0,000012	0,000020	0,000014
0,00005	0,00002	0,00003	0,00004	0,00003
0,00010	0,00003	0,00004	0,00006	0,00004
0,00030	0,00005	0,00006	0,00010	0,00007
0,00050	0,00007	0,00008	0,00014	0,00010
0,00100	0,00012	0,00014	0,00024	0,00017
0,00200	0,00020	0,00024	0,00040	0,00028
0,0030	0,0003	0,0004	0,0006	0,0004

5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей серебра от 0,0002 % до 0,0030 %)

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 328,1 нм резонансного излучения атомами серебра, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей серебра не более 0,0002%.

Серебро по ГОСТ 6836.

Растворы серебра известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации серебра 0,0001 г/см готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации серебра 0,00001 г/см готовят, как указано в 4.2.

5.3 Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей серебра. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10-15 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор серебра не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса серебра в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080; 0,000100 г.

5.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, выпаривают до объема 15-20 см, приливают воду до 50-60 см, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 328,1 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам серебра строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу серебра по градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю серебра в пробе , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - масса серебра в растворе пробы, г;

- масса навески пробы, г.

5.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
________________
* Действует на территории Российской Федерации.