ГОСТ 12868-77
Иониты. Методы определения железа

ГОСТ 12868-77

Группа Л99

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИОНИТЫ

Методы определения железа

Ion-exchange resins. Methods for determination of iron

ОКСТУ 2209

Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Серенков, В.А.Вакуленко, Е.Л.Татевосян, Е.И.Касьяненко, Т.А.Полякова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.04.77 N 873

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12868-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1770-74	1
ГОСТ 3118-77	1
ГОСТ 3760-79	1
ГОСТ 4204-77	1
ГОСТ 4212-76	1
ГОСТ 4233-77	1
ГОСТ 4461-77	1
ГОСТ 5456-79	1
ГОСТ 5860-75	1
ГОСТ 6709-72	1
ГОСТ 9147-80	1
ГОСТ 10652-73	1
ГОСТ 10898.1-84	2.1.2; 2.2.2
ГОСТ 24104-88	1
ГОСТ 25336-82	1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88)


Настоящий стандарт распространяется на ионообменные смолы и устанавливает комплексонометрический и фотоколориметрический методы определения железа в полимеризационных и поликонденсационных ионитах гелевой и макропористой структуры.

Для ионитов с массовой долей железа от 0,002 до 0,2% применяют фотоколориметрический метод, а 0,2% и более - комплексонометрический метод.

1. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру от 50 до 200 °С с погрешностью регулирования температуры не более 5 °С.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °С.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Колбы мерные исполнений 1, 2 класса точности 2 вместимостью 50 и 100 см по ГОСТ 1770.

Колба коническая типа Кн исполнений 1, 2 вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные исполнений 1, 2 вместимостью 10 см и исполнений 1-4 вместимостью 50 см по ГОСТ 1770.

Бюретки исполнений 1-3 класса точности 2 вместимостью 25 см с ценой деления не более 0,05 см.

Пипетки исполнения 2 класса точности 2 вместимостью 1, 5, 10 и 25 см и исполнений 2, 4, 5 классов точности 1, 2 вместимостью 1 см.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Тигель фарфоровый N 5 высокой формы с крышкой по ГОСТ 9147.

Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., концентрированная и раствор концентрации (1/2 HSO)=0,01 моль/дм (0,01 н.).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., концентрированная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а., раствор концентрации (1/2NaHCON·2HO)=0,01 моль/дм (0,01 н.).

Вариаминовый синий (индикатор); готовят следующим образом: 1,0 г индикатора тщательно растирают в ступке с 99 г сухого хлористого натрия.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, ч.д.а., 10%-ный раствор.

Ортофенантролин; готовят следующим образом: 0,28 г моногидрата растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см. Хранят в темной склянке с притертой пробкой на холоде.

Квасцы железоаммонийные по НТД, х.ч., основной раствор; готовят по ГОСТ 4212, рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 200 раз раствором серной кислоты концентрации (1/2HSO)=0,01 моль/дм (0,01 н.).

1 см этого раствора содержит 0,005 мг железа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная, рН 1,0-10,0.

Бумага индикаторная конго.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые аналогичные такого же класса точности.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1. Определение железа комплексонометрическим методом

2.1.1. Принцип метода

Принцип комплексонометрического метода определения железа заключается в способности ионов трехвалентного железа образовывать с трилоном Б устойчивые комплексные соединения. Анализ проводят в присутствии индикатора вариаминового синего при рН 2-3.

2.1.2 Проведение анализа

1,0-1,5 г ионита, высушенного до постоянной массы по ГОСТ 10898.1, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровый тигель, смачивают 0,5-1,0 см концентрированной серной кислоты, помещают в холодную муфельную печь и постепенно нагревают.

Тигель с содержимым прокаливают 2 ч в муфельной печи при 850-900 °С до разрушения гранул ионита. Полученную золу растворяют в 5 см соляной кислоты с добавлением 3-5 капель азотной кислоты.

Далее содержимое тигля закрывают крышкой и нагревают на водяной бане до растворения золы. При необходимости операцию растворения повторяют после упаривания раствора досуха. Крышку после нагрева обмывают 2-3 см воды, собирая промывные воды в тот же тигель.

Затем содержимое тигля количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора до 100 см водой и осторожно нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 по универсальной индикаторной бумаге.

К нейтрализованному раствору добавляют 0,2-0,5 г аминоуксусной кислоты, индикатор вариаминовый синий небольшими порциями (на кончике шпателя) и медленно, по каплям, титруют трилоном Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.

Параллельно проводят контрольное определение с теми же количествами реактивов и при тех же условиях.

2.2. Определение железа фотоколориметрическим методом

2.2.1. Принцип метода

Принцип фотоколориметрического метода определения железа заключается в способности ионов двухвалентного железа образовывать с ортофенантролином комплексные соединения, окрашенные в оранжево-красный цвет при рН 3-9.

2.2.2. Проведение анализа

Около (1±0,1) г ионита, высушенного до постоянной массы по ГОСТ 10898.1, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, далее проводят озоление навески ионита и последующее растворение золы по п.2.1.2.

Содержимое тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Из колбы отбирают 5, 10 или 25 см раствора в зависимости от содержания железа, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 1 см раствора гидроксиламина, выдерживают 1 мин, затем добавляют 1 см раствора ортофенантролина, раствор аммиака по каплям до исчезновения синей окраски бумаги конго. После этого объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 10-15 мин до появления устойчивой окраски. Железо определяют на фотоколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 490-540 нм и кюветы с толщиной рабочего слоя 20 мм.

Параллельно проводят контрольное определение без пробы ионита (контрольный раствор) с теми же реактивами и при тех же условиях, начиная с добавления соляной кислоты.

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 50 см вносят 2; 5; 10; 15; 20 см рабочего раствора железоаммонийных квасцов, что соответствует массе железа в нем соответственно 0,01; 0,025; 0,05; 0,075; 0,1 мг. В колбы добавляют по 10 см дистиллированной воды, а остальные реактивы прибавляют в том же порядке, как и к анализируемой пробе. Окраска растворов сравнения устойчива в течение двух месяцев при хранении в темном месте.

По контрольному раствору устанавливают стрелку прибора на нуль и измеряют оптическую плотность растворов сравнения и анализируемой пробы.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие значения оптических плотносте

2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Массовую долю железа, определенную комплексонометрическим методом (), в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б концентрации точно (1/2NaHCON·2HO)=0,01 моль/дм (0,01 н.), израсходованный на титрование, см;

- объем раствора трилона Б концентрации точно (1/2NaHCON·2HO)=0,01 моль/дм (0,01 н.), израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

0,00028 - масса железа, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (1/2NaHCON·2НО)=0,01 моль/дм (0,01 н.), г;

- масса сухого ионита, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не долж

но превышать 0,3 отн. %.

3.2. Массовую долю железа, определенную фотоколориметрическим методом (), в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса железа в колориметрируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем пробы, взятый для фотоколориметрирования, см;

- масса сухого ионита, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 6 отн. %.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. (Исключен, Изм. N 1).