ГОСТ 12697.14-90
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Метод определения кальция
Aluminium. Method for the determination of calcium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1991-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А.Пономарева, И.М.Козловская, Т.И.Жилина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 10.12.90 N 3086
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6738-89
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 2603-79 | 2 |
ГОСТ 4038-79 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 4530-76 | 2 |
ГОСТ 4658-73 | 2 |
ГОСТ 5457-75 | 2 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ГОСТ 11069-2001 | 2 |
ГОСТ 12697.1-77 | 1 |
ГОСТ 14261-77 | 2 |
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция в алюминии при массовой доле кальция от 0,005 до 0,2%.
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен - закись азота.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, Сатурн или аналогичного типа с источником излучения для кальция и горелкой для пламени ацетилен - закись азота.
Вода, дважды дистиллированная.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457.
Закись азота.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069, стружка. Непосредственно перед употреблением стружку очищают в небольшом количестве раствора соляной кислоты, промывают водой, ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия 10 г/дм
: 5,0 г алюминия растворяют в 200 см раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см при нагревании. Для ускорения растворения можно добавить 1 см раствора хлорида никеля или каплю ртути. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор с массовой долей 1%.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартные растворы кальция.
Раствор А: 2,4973 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 100 °С до постоянной массы и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 20 см раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1 см раствора А содержит 1,0 мг кальция.
Раствор Б: 10,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг кальция.
Раствор В: 10,0 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см раствора В содержит 0,01 мг кальция.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску алюминия массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см раствора соляной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают и добавляют несколько капель пероксида водорода.
После растворения пробы раствор кипятят до удаления избытка пероксида водорода, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
При массовой доле кальция менее 0,1% для измерения атомной абсорбции используют весь раствор пробы.
При массовой доле кальция более 0,1% аликвотную часть пробы объемом 50,0 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, используя вместо навески пробы навеску алюминия марки А999.
Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен - закись азота.
Из значения атомной абсорбции раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта. Массу кальция находят по градуировочному графику
3.2. Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см помещают 2,0; 5,0 и 10,0 см стандартного раствора В и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг кальция.
При массовой доле кальция менее 0,1% во все колбы добавляют по 50 см раствора алюминия и 10 см раствора хлористого калия, при массовой доле кальция более 0,1% - по 25 см раствора алюминия и 5 см раствора хлористого калия, затем раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию кальция в растворах измеряют согласно п.3.1.
Из значений атомной абсорбции растворов вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кальция, и по полученным значениям и соответствующим им массам кальция строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кальция (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;
- объем раствора пробы, см; 
- масса навески пробы, г; 
- объем аликвотной части раствора, см.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля кальция, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
сходимости | воспроизводимости | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,001 | 0,002 |
Св. 0,010 " 0,030 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,030 " 0,050 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,012 |
" 0,100 " 0,150 " | 0,012 | 0,018 |