ГОСТ 12645.7-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
Метод определения цинка
Indium. Method for determination of zinc
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Сычев; Л.К.Ларина, М.Г.Саюн (руководители темы); В.Н.Макарцева; Н.С.Беленкова; Е.В.Лисицина; Н.А.Романенко; В.А.Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715
Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, раздела |
ГОСТ 195-77 | Разд.2 |
ГОСТ 2062-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3760-79 | Разд.2 |
ГОСТ 3773-72 | Разд.2 |
ГОСТ 6709-72 | Разд.2 |
ГОСТ 12645.0-83 | 1.1 |
ГОСТ 14261-77 | Разд.2 |
ГОСТ 19908-90 | Разд.2 |
ГОСТ 22306-77 | 1.1 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка в индии при массовой доле цинка от 1·10
до 5·10
%.
Метод основан на отделении индия экстракцией диэтиловым эфиром из раствора бромистоводородной кислоты 
(НВг)=5 моль/дм
. Полярографирование цинка проводят на фоне аммиака и хлористого аммония.
Потенциал полуволны цинка равен минус 1,36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф осциллографический или переменного тока, позволяющий определять 0,1 мг/дм и выше цинка, оснащенный электролизером вместимостью 3-5 см.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, очищенная двукратной перегонкой в кварцевом приборе, растворы (НВг)=6,5-7 моль/дм и (НВг)=5 моль/дм.
Концентрацию перегнанной бромистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором едкого калия или натра.
Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или полученная насыщением бидистиллята хлористым водородом, разбавленная 1:3 и 1:20.
Кислота хлорная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.
Эфир диэтиловый (медицинский).
Аммиак водный по ГОСТ 24147.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Фоновый электролит, состоящий из 20 см аммиака, 20 г хлористого аммония и 180 см воды.
Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 195.
Цинк металлический гранулированный.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г металлического цинка растворяют в кварцевом стакане в 5-10 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, раствор выпаривают до получения влажных солей. Приливают 30 см соляной кислоты, нагревают, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,1 мг цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 5 см соляной кислоты, охлаждают и доводят до метки водой.
1 см раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
Раствор В; готовят следующим образом: 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 5 см соляной кислоты, охлаждают и доводят до метки водой.
1 см раствора В содержит 0,001 мг цинка.
Градуировочные растворы. К трем навескам индия по 2,000-5,000 г, в зависимости от содержания цинка в пробе, добавляют такие (точно отмеренные) объемы градуировочного раствора Б или В, которые дают концентрацию цинка в градуировочных растворах, соответственную концентрации цинка в испытуемых растворах.
Навески индия растворяют в 10-20 см раствора бромистоводородной кислоты (НВг)=6,5-7 моль/дм и далее анализ ведут, как указано ниже.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску индия массой 2,000-5,000 г (в зависимости от содержания цинка) помещают в кварцевую колбу вместимостью 50-100 см, приливают 10-20 см раствора бромистоводородной кислоты (НВг)=6,5-7 моль/дм, накрывают колбу часовым стеклом и растворяют на слабо нагретой электроплитке до полного растворения металла.
После растворения навески часовое стекло обмывают небольшим количеством воды и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в 5-10 см раствора бромистоводородной кислоты (НВг)=5 моль/дм и охлаждают. Раствор количественно сливают в кварцевую делительную воронку, обмывают стенки колбы дважды порциями по 1 см раствора бромистоводородной кислоты (НВг)=5 моль/дм, добавляют такое же количество диэтилового эфира и встряхивают в течение 1-1,5 мин. После отстаивания водную фазу сливают в другую делительную воронку и дважды повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира.
Водный слой переносят в чистую кварцевую колбу и удаляют остатки эфира на водяной бане, после чего выпаривают досуха.
К сухому остатку добавляют несколько капель хлорной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток должен быть белым, иначе обработку хлорной кислотой повторяют.
Остаток смачивают 2-3 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:20, и, в зависимости от содержания цинка в пробе, приливают точно отмеренные 5-25 см фонового электролита, добавляют около 0,1 г сульфита натрия, наливают в электролизер и полярографируют раствор при напряжении поляризации от минус 1,1 до минус 1,5 В. Потенциал пика цинка минус 1,36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Одновременно через все стадии анализа проводят 2-3 контрольных опыта для внесения в результат анализа соответствующей поправки.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю цинка (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- высота пика волны цинка, полученная при полярографировании испытуемого раствора пробы за вычетом контрольного опыта, мм;
- объем испытуемого раствора, см;
- масса навески пробы, соответствующая аликвотной части, г;
- отношение высоты волны, полученной при полярографировании градуировочного раствора, к массовой концентрации этого раствора, мм·дм/мг, вычисляемая по формуле
,
где 
- высота волны цинка в градуировочном растворе за вычетом высоты волны цинка раствора контрольного опыта, мм;
- массовая концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 
=0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения 
трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:
для массовых долей цинка от 1·10 до 2·10
%;
для массовых долей цинка от 2·10 до 5·10%,
где 
- среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью =0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения 
двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:
для массовых долей цинка от 1·10 до 2·10%;
для массовых долей цинка от 2·10 до 5·10%,
где 
- среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).