ГОСТ 12645.2-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
Спектральный метод определения ртути и кадмия
Indium. Spectral method for determination of mercury and cadmium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П.Сычев, Л.К.Ларина (руководитель темы), М.Г.Саюн (руководитель темы), В.Н.Макарцева, Н.С.Беленкова, Е.В.Лисицина, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715
Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, раздела |
ГОСТ 8.315-91 | Разд.2 |
ГОСТ 12645.0-83 | 1.1 |
ГОСТ 22306-77 | 1.1 |
ГОСТ 24977.1-87 | 4.1 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения ртути и кадмия в индии при массовой доле ртути от 1·10
до 8·10
%, кадмия от 1·10
до 8·10%.
Определение содержания ртути и кадмия в индии производят по методу "трех эталонов" с испарением ртути и кадмия из кратера угольного электрода в дуге переменного тока.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа или спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор дуги переменного тока.
Микрофотометр, предназначенный для измерений почернений спектральных линий.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Электроды угольные диаметром 6 мм с размером кратера 4х6 мм.
Фотопластинки спектрографические типа II или типов ПФС-02, НТ-2СВ, ПФС-03, ПФС-04.
Стандартные образцы, разработанные в соответствии с ГОСТ 8.315*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97. - Примечание изготовителя базы данных.
Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение ртути и кадмия проводят на спектрографе типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели через трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,015 мм. Массу навески анализируемой пробы или образца сравнения (200 мг) в виде металлических кусочков помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 6 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Верхний электрод - угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм; между электродами зажигается дуга переменного тока силой 10 А. Время экспонирования 70 с, расстояние между электродами 3 мм.
Спектры проб фотографируют по шесть, образцов сравнения - по три раза на одной фотопластинке. При определении ртути в интервале массовых долей от 1·10 до 8·10 разрешается спектры фотографировать на кварцевом спектрографе типа ИСП-30 в течение 30 с, соблюдая все вышеуказанные условия анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий ртути Hg 253,65 нм, кадмия, Cd 228,8 нм и близлежащего фона. При определении ртути на спектрографе СТЭ-1 градуировочные графики строят в координатах 
, 
,
где 
- интенсивность линии ртути;
- интенсивность фона;
- массовая доля ртути в стандартных образцах, %.
Построение характеристической кривой фотопластинки и расчет по интенсивностям - по ГОСТ 24977.1.
При определении массовой доли кадмия и ртути (более 1·10%) градуировочные графики строят в координатах 
, где 
, - массовая доля кадмия или ртути в стандартных образцах.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке из трех спектрограмм каждое.
Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 
0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения 
, рассчитанного по формулам:
- для массовой доли ртути от 1·10 до 1·10%;
- для массовой доли ртути и кадмия от 1·10 до 8·10%,
где 
- среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов параллельных определений.
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения 
, рассчитанного по формулам:
- для массовой доли ртути от 1·10 до 1·10%;
- для массовой доли ртути и кадмия от 1·10 до 8·10%,
где 
- среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.2. (Исключен, Изм. N 1).