ГОСТ 12561.2-78
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ
Метод спектрального анализа
Palladium-silver-copper alloys. Method of spectral analysis
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.1979
до 01.07.1984*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАНЫ Свердловским заводом по обработке цветных металлов
Гл. инженер А.А.Куранов
Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева
Исполнители: С.М.Пирогов, Р.М.Богданова
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 795
ВЗАМЕН ГОСТ 12561-67 в части разд.5
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3815 с 01.07.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания платины, родия, иридия, золота, железа, висмута и свинца (при массовой доле платины, родия и иридия от 0,01 до 0,20%, золота и железа от 0,005 до 0,10%, висмута и свинца от 0,001 до 0,02%) в палладиево-серебряно-медных сплавах.
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30.
Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28.
Микрофотометр нерегистрирующий.
Стандартные образцы предприятия.
Зажимы (электрододержатели) с принудительным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 единиц.
Проявитель N 1 и фиксаж.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Пробы и контрольные образцы должны быть в виде двух литых стержней диаметром 6 мм и длиной 25-30 мм, заточенных на полусферу.
Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают соляной кислотой, разбавленной 1:1, кипятят 2 мин, промывают и сушат.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,01 мм, расстоянии между электродами 1 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30 с.
Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа II. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры контрольных образцов.
Для каждой пробы и контрольного образца получают по три параллельных спектрограммы.
Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18-20 °С. Проявленную пластинку ополаскивают в воде, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических линий приведены в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Элемент сравнения | Длина волны элемента сравнения, нм |
Родий | 332,31 | Палладий | 332,10 |
Иридий | 266,48 | Палладий или фон | 268,63 |
Платина | 270,29 | Палладий | 268,63 |
Золото | 267,59 | То же | 268,63 |
Железо | 259,94 | " | 268,63 |
Висмут | 306,77 | Фон | - |
Свинец | 283,31 | То же | - |
Массовые доли примесей определяют методом "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. На оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а на оси абсцисс - значение логарифма массовой доли контрольных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят массовые доли примесей в анализируемой пробе.
5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 
=0,95 не должны превышать значений величин, указанных в табл.2.
Таблица 2
Интервал массовых долей, % | Относительные допускаемые расхождения, % |
0,001 до 0,02 | 15 |
Св. 0,02 " 0,20 | 10 |
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).