ГОСТ 12560.2-78
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-КОБАЛЬТОВЫЕ
Метод спектрального анализа
Palladium-silver-cobalt. Method of spectral analysis
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.1979
до 01.07.1984*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов
Гл. инженер А.А.Куранов
Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Т.Левиан, В.Д.Пономарева
Исполнитель Р.М.Богданова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 794
ВЗАМЕН ГОСТ 12560-67 в части разд.4
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3814 с 01.07.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания платины, иридия, родия, железа, золота, висмута и свинца (при массовой доле платины, иридия, родия, железа и золота от 0,01 до 0,20%, висмута и свинца от 0,001 до 0,04%) в палладиево-серебряно-кобальтовых сплавах.
Метод основан на переведении материала пробы в глобулу (жидкую каплю расплава) и фотографировании ее спектра в дуговом разряде. Связь интенсивности спектральной линии с массовой долей примеси устанавливают градуировкой при помощи системы стандартных образцов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф дифракционный большой дисперсии с решеткой 600 или 1200 штр. мм.
Генератор дуги переменного тока типа ИВС-28.
Трехступенчатый ослабитель.
Нерегистрирующий микрофотометр.
Весы аналитические.
Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 или ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм.
Станок для заточки угольных электродов.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10-15 единиц.
Стандартные образцы предприятия.
Проявитель N 1 и фиксаж.
Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для удаления поверхностных загрязнений пробу кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 2 мин, промывают водой и сушат.
От каждой пробы берут не менее трех навесок массой по 0,1-0,2 г.
В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод в виде рюмки с миллиметровым углублением, в которое помещают пробу. Противоэлектродом служит угольный стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус с площадкой 1,5-2 мм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Спектры фотографируют при ширине спектрографа 0,025 мм на фотопластинку типа II через трехступенчатый ослабитель, при экспозиции 40-60 с и силе тока 8 А.
Освещение щели осуществляют через трехлинзовый конденсор с диафрагмой на средней линзе высотой 5 мм. Корректировку межэлектродного промежутка производят непрерывно в течение всей экспозиции по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы.
Вместе с пробами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава. Для каждой пробы и стандартного образца получают 2-3 параллельных спектрограммы.
Проявление и фиксирование фотопластинок - по ГОСТ 10691.0-84.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Длина волны определяемого элемента, нм | Длина волны элемента сравнения, нм |
Платина | 299,80 | Фон в длинноволновую сторону |
Родий | 332,31 | То же |
Иридий | 313,33 | Фон в коротковолновую сторону |
Золото | 312,28 | Фон в длинноволновую сторону |
Свинец | 283,31 | То же |
Висмут | 306,77 | " |
Железо | 283,24 | Кобальт - 283,39 |
Массовые доли примесей определяют методом трех эталонов с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и фона, а по оси абсцисс - значения логарифмов массовой доли стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят массовые доли примесей в анализируемой пробе.
5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Интервал массовых долей, % | Относительные допускаемые расхождения, % |
От 0,001 до 0,03 | 15 |
Св. 0,03 " 0,20 | 10 |
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).