ГОСТ 12558.2-78
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНЫЕ
Метод спектрального анализа
Palladium-silver alloys. Method of spectral of analysis
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.79
до 01.07.84*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание
изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов
Гл. инженер А.А.Куранов
Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Т.Левиан, В.Д.Пономарева
Исполнитель Р.М.Богданова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 793
ВЗАМЕН ГОСТ 12558-67 в части разд.3
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3812 с 01.07.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания платины, родия, иридия, золота, железа, висмута и свинца (при массовой доле платины, родия и иридия от 0,01 до 0,20%, железа и золота от 0,005 до 0,10%, висмута и свинца от 0,001 до 0,02%) в палладиево-серебряных сплавах.
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов. В качестве электродов применяют литые стержни из палладиево-серебряного сплава.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30.
Генератор активизированной дуги переменного тока типа ДГ-2 или ИВС-28.
Микрофотометр нерегистрирующий.
Стандартные образцы предприятия.
Зажимы (электрододержатели) с принудительным водяным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типов I и II.
Проявитель и фиксаж.
Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Пробы и стандартные образцы должны быть в воде двух литых стержней диаметром 6 мм и длиной 25-30 мм, заточенных на полусферу.
Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят при ширине щели 0,01 мм, расстоянии между электродами 1 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30 с.
Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа I или II. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов. Для каждой пробы и стандартного образца получают 2-3 параллельных спектрограммы.
Проявление и фиксирование фотопластинок - по ГОСТ 10691.0-84.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий и интервалы определяемых массовых долей примесей приведены в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Элемент сравнения | Длина волны линии элемента сравнения, нм | Интервал определяемой концентрации, % |
Родий | 332,31 | Палладий | 332,10 | 0,01-0,20 |
Иридий | 266,48 | Фон или палладий | 268,63 | 0,01-0,20 |
Платина | 270,24 | Палладий | 268,63 | 0,01-0,20 |
Золото | 267,59 | То же | 268,63 | 0,005-0,10 |
Железо | 259,94 | " | 268,63 | 0,005-0,10 |
Висмут | 306,77 | Фон | - | 0,001-0,02 |
Свинец | 283,31 | То же | - | 0,001-0,02 |
Массоваые доли примесей определяют методом "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента.
По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс - значения логарифма массовой доли контрольных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание примесей в анализируемой пробе.
5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 
=0,95 не должны превышать значений величин, указанных в табл.2.
Таблица 2
Интервал концентраций, % | Относительные допускаемые расхождения, % |
0,001 до 0,03 | 15 |
Св. 0,03 " 0,20 | 10 |