ГОСТ 12553.2-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Метод спектрального анализа
Platinum-palladium alloys. Method of spectral of analysis
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Cрок действия с 01.01.1979
до 01.01.1984*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАНЫ Свердловским заводом по обработке цветных металлов
Директор С.Г.Гущин
Руководители работы В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева
Исполнители: М.П.Юфа, А.И.Осинцева, Р.М.Богданова
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С.Устинов
ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3070
ВЗАМЕН ГОСТ 12553-67 в части разд.3
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.88 N 1435 с 01.01.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1988 год
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения родия, иридия, золота и железа (при массовой доле от 0,01 до 0,20% каждого).
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовых долей примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов. В качестве одного из электродов применяют кусок анализируемого сплава. Второй электрод угольный.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 или ОСЧ-3 диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус, с площадкой диаметром 1,5-2 мм.
Станок для заточки угольных электродов.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 условных единиц.
Трехступенчатый ослабитель.
Контрольные образцы.
Проявитель N 1 и фиксаж.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Пробы и контрольные образцы должны быть в виде куска произвольной формы массой 40-50 г с площадкой размером 300-400 мм
. Площадку зачищают напильником.
3.2. Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 А, времени экспозиции 30 с. Промежуток в разряднике устанавливают таким образом, чтобы в каждый полупериод тока в разряднике проходил один или два разряда.
Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель на спектральные фотопластинки типа II. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры контрольных образцов. Для каждой пробы и контрольного образца получают по 2-3 параллельных спектрограммы.
Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18-20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Элемент сравнения | Длина волны линии элемента сравнения, нм |
Родий | 339,68 | Платина | 334,39 |
Иридий | 332,07 | То же | 334,39 |
Золото | 267,59 | " | 264,54 |
Железо | 259,96 | " | 264,54 |
Массовые доли примесей определяют методом "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс - значение логарифма массовой доли контрольных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят массовые доли примесей в анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля, % | Относительные допускаемые расхождения, % |
0,01 до 0,05 | 15 |
Св. 0,05 " 0,20 | 10 |