ГОСТ 12552.2-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Метод спектрального анализа
Platinum-nickel alloys. Method of spectral of analysis
ОКСТУ 1709*
_____________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.1979
до 01.01.1984*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов
Директор С.Г.Гущин
Руководители работы: В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева
Исполнители: М.П.Юфа, Н.С.Степанова, Н.И.Ченцова, Р.М.Богданова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С.Устинов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3069
ВЗАМЕН ГОСТ 12552-67 в части разд.3
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.88 N 1825 с 01.01.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1988 год
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения иридия, палладия, родия, золота и железа (при массовой доле иридия и родия от 0,02 до 0,20%, палладия и золота от 0,005 до 0,10% и железа от 0,01 до 0,10%).
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов в виде корольков из сплава платина-никель-серебро.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Печь для выплавки корольков.
Графитовые тигли для плавки корольков.
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836-80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
Контрольные образцы.
Зажимы (электрододержатели) с принудительным охлаждением.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 условных единиц.
Трехступенчатый ослабитель.
Проявитель N 1 и фиксаж.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты, четырех объемов соляной кислоты и десяти объемов воды.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают соляной кислотой, разбавленной 1:1 кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.
3.2. Для получения корольков контрольных и анализируемых образцов навеску в виде ленты или стружки массой 1,6 г (по две для каждого) помещают в графитовые тигли, добавляют по 0,4 г серебра и плавят.
Охлажденные корольки отжимают на прессе или проковывают до диаметра 10 мм, помещают в стаканы, заливают смесью кислот, нагревают до слабого окрашивания раствора, промывают водой и сушат.
Расплющенные корольки служат электродами при анализе.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами разрядного контура, при котором в каждый полупериод тока проходит один или два разряда, и времени экспозиции 30 с. Образцы устанавливают в зажимы, снабженные водяным охлаждением.
Спектры контрольных и анализируемых образцов фотографируют через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку СП-11. Для каждого образца получают три спектра.
Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18-20 °С.
Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Элемент сравнения | Длина волны линии элемента сравнения, нм |
Родий | 365,80 | Платина | 366,31 |
Палладий | 355,31 | То же | 348,34 |
Иридий | 269,42 | " | 267,46 |
Золото | 267,59 | " | 267,46 |
Железо | 259,96 | " | 267,46 |
Массовые доли примесей определяют методом "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс - значения логарифма массовой доли контрольных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят массовые доли примесей в анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля, % | Относительные допускаемые расхождения, % |
0,005 до 0,03 | 15 |
Св. 0,03 " 0,20 | 10 |