ГОСТ 1219.5-74 - Баббиты кальциевые. Метод определения содержания олова

ГОСТ 1219.5-74
Группа В59

МКС 77.160.20*

____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
МКС 77.120.60. - Примечание.

Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена 01.01.75

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 1219-60 в части разд.VI

ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1-80).

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный йодометрический метод определения содержания олова (при содержании олова от 1,15 до 2,50%).

Метод основан на восстановлении четырехвалентного олова металлическим свинцом до двухвалентного состояния и титровании восстановленного олова раствором йода в присутствии йодида калия и крахмала.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Воронка с гидравлическим затвором (см. чертеж).

Воронка с гидравлическим затвором

ГОСТ 1219.5-74 Баббиты кальциевые. Метод определения содержания олова (с Изменением N 1)

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный свежеприготовленный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, насыщенный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79, 0,025 н. раствор; готовят следующим образом: 3,2 г йода растворяют в 50 см 40%-ного раствора йодистого калия и разбавляют водой до 1 дм или готовят из фиксанала.

Калия гидроокись.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75, 0,025 н. раствор; готовят следующим образом: 0,9 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 20 г гидроокиси калия растворяют в воде и доводят до 1 дм.

Олово по ГОСТ 860-75 марки О1.

Свинец по ГОСТ 3778-98 марки С00, пластины общей площадью 60-70 см, свернутые в спирали.

Установка титра раствора йода и йодноватокислого калия

0,025 н. раствор йода, приготовленного, как указано в разд. 2, выдерживают в темной склянке 10-15 дней, после чего устанавливают его титр по раствору олова. Раствор олова готовят следующим образом: 0,5 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 20-25 см серной кислоты при нагревании.

После растворения и охлаждения раствора приливают 100-120 см холодной воды и 50 см соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см и после охлаждения доводят водой до метки.

Для установки титра отбирают точно 25 см раствора олова и помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см, туда же добавляют 30 см соляной кислоты и доводят объем раствора до 140-150 см.

В подготовленную таким образом колбу опускают металлический свинец в виде спиралей общей площадью 60-70 см, накрывают колбу небольшой воронкой, нагревают до кипения и кипятят 20 мин. За 1-2 мин до конца восстановления накрывают колбу резиновой пробкой со вставленной в нее воронкой с гидравлическим затвором. В воронку заранее наливают насыщенный раствор двууглекислого натрия. При охлаждении над раствором в колбе происходит сжатие газа, вследствие чего насыщенный раствор бикарбоната натрия засасывается из насадки в колбу. В результате взаимодействия бикарбоната натрия с соляной кислотой выделяется углекислый газ, избыточное количество которого может выйти через сифон.

По окончании восстановления колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, доливая по мере надобности в воронку раствор двууглекислого натрия. После охлаждения раствора воронку удаляют, в колбу добавляют кусочек мрамора около 5 г и добавляют 0,2-0,3 г йодистого калия, 3-5 см раствора крахмала и титруют раствором йода или йодноватокислого калия. Титрование производят в присутствии свинца, оставшегося нерастворенным.

Титр раствора йода (), выраженный в г/см олова, вычисляют по формуле

где - навеска олова, г;

- количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование олова, см;

- объем колбы со стандартным раствором олова, см;

- количество раствора олова, взятое для титрования, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. После полного разложения сплава и охлаждения раствора добавляют 30 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления густых белых паров серного ангидрида. К охлажденной пробе осторожно приливают 10-15 см холодной воды и снова выпаривают до появления густых белых паров. Разбавление и выпаривание повторяют еще один раз. Затем после охлаждения пробы осторожно приливают 110-120 см воды и 25-30 см соляной кислоты. В подготовленную таким образом пробу опускают пластину свинца общей площадью 60-70 см, накрывают воронкой и кипятят 1 ч. Затем закрывают затвором Геккеля и кипятят 30 мин, восстанавливают четырехвалентное олово и заканчивают анализ, как указано в разд.2 при установке титра. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания олова в реактивах.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле

где - титр раствора йода или йодноватокислого калия, выраженный в г/см олова;

- количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование пробы, см;

- количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см;

- навеска баббита, г

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,05 абс. %.