ГОСТ 11930.8-79
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения фосфора
Hard-facing materials. Method of phosphorus determination
МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.6
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,3%) в наплавочных материалах.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым оранжевым.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-М или любого другого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74.
Стандартные растворы:
раствор А готовят растворением в воде 0,426 г реактива в мерной колбе вместимостью 500 см
и разбавляют до метки дистиллированной водой.
1 см раствора А содержит 0,0002 г фосфора;
раствор Б готовят следующим образом: 1 см раствора А разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см.
1 см раствора Б содержит 0,000002 г фосфора.
Ксиленоловый оранжевый водный раствор с массовой долей 0,1%. Готовят за день до работы.
Реактив предварительно проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой: в 10 см ацетона добавляют 0,1 см (3-4 капли) 0,1%-ного ксиленолового оранжевого. Если раствор остается бесцветным или имеется слаборозовое окрашивание, реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая, реактив комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой не образует.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Фосфор определяют в фильтрате, полученном после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают 10-25 см анализируемого раствора в стакан вместимостью 100 см. Раствор в стакане нейтрализуют по конго раствором щелочи и приливают 20 см в избыток. Стакан с осадком нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан.
В зависимости от содержания фосфора отбирают 5-20 см отфильтрованного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, нейтрализуют по конго азотной кислотой, разбавленной 1:1, добавляют 10 см азотной кислоты в избыток и разбавляют водой до 80 см. Далее добавляют 10 см раствора с массовой долей 10% молибдата аммония и оставляют на 10 мин для образования фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Затем в колбу вводят 5 см раствора с массовой долей 0,1% ксиленолового оранжевого, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор оставляют на 45 мин для образования устойчивого комплексного соединения. Через 45 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (
540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания фосфора в реактивах. Раствор со средним значением содержания фосфора в реактивах используют в качестве раствора сравнения.
3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика берут от 0,5 до 3 см типового раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония (раствор Б) с интервалом 0,5 см в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют по 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют раствор в колбе примерно до 80 см водой. Затем добавляют 10 см раствора с массовой долей 10% молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин для развития окраски гетерополикислоты. Далее добавляют 5 смраствора с массовой долей 0,1% ксиленолового оранжевого, разбавляют до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного соединения. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта (средний из трех параллельных на содержание фосфора в реактивах).
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г; 
- аликвотная часть анализируемого кислого раствора, мл; 
- масса навески, г;
- аликвотная часть анализируемого щелочного раствора, см.
4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 
0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля фосфора, % | Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % | Допускаемые расхождения результатов анализа, % | ||||
От | 0,020 | до | 0,050 | включ. | 0,005 | 0,010 |
Св. | 0,050 | " | 0,100 | " | 0,015 | 0,020 |
" | 0,100 | " | 0,300 | " | 0,025 | 0,030 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).