ГОСТ 11930.11-79
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения молибдена
Hard-facing materials. Method of molybdenum determination
МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания молибдена (при массовой доле молибдена от 0,08 до 3,0%) в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена с роданидом в присутствии тиомочевины.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 10%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 1%.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 50%.
Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный по ГОСТ 3765-78.
Растворы молибдена стандартные:
Раствор А; готовят следующим образом: 0,184 г молибденовокислого аммония растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г молибдена.
Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г молибдена.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Молибден определяют из фильтрата, полученного после отделения железа по ГОСТ 11930.10-79. Из мерной колбы вместимостью 100 см отбирают 5-10 см анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см. В колбу приливают 5 см раствора с массовой долей 10% винной кислоты, 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см раствора с массовой долей 1% сернокислой меди, 10 см 10%-ного раствора тиомочевины, 5 см раствора с массовой долей 10% роданистого аммония. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (
490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, раствор которого используют в качестве раствора сравнения. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 50 см помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см стандартного раствора молибдена Б. В десятую колбу стандартный раствор не приливают. Она служит для проведения контрольного опыта.
В каждую колбу приливают по 5 см раствора с массовой долей 10% винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю молибдена (
) в процентах вычисляют по формуле:
,
где 
- масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г; 
- аликвотная часть анализируемого раствора, см; 
- масса навески, г.
4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 
0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля молибдена, % | Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % | Допускаемые расхождения результатов анализа, % | ||||
От | 0,080 | до | 0,100 | включ. | 0,005 | 0,010 |
Св. | 0,100 | " | 0,150 | " | 0,010 | 0,015 |
" | 0,150 | " | 0,200 | " | 0,020 | 0,030 |
" | 0,200 | " | 1,000 | " | 0,050 | 0,060 |
" | 1,000 | " | 2,000 | " | 0,100 | 0,150 |
" | 2,000 | " | 3,000 | " | 0,150 | 0,200 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).