ГОСТ 11884.14-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца
Tungsten concentrate. Determination of copper and lead by atomic-absorption method
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2770
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 213-83 | Вводная часть |
ГОСТ 859-78 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1 |
ГОСТ 11884.15-82 | 1.2, 1.3 |
ГОСТ 22861-93 | 2.1 |
ГОСТ 25086-87 | 2.1 |
ГОСТ 27329-87 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания меди и свинца при массовой доле их от 0,005 до 0,5%.
Метод основан на поглощении резонансного излучения линии спектра определяемого элемента в воздушно-пропан-бутановом пламени при распылении в него анализируемого раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов - по ГОСТ 11884.15 или методом добавок - по ГОСТ 25086.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор с массовой долей 5% (по объему);
медь марки М0 по ГОСТ 859*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
свинец марки С0 по ГОСТ 22861;
стандартные растворы меди:
раствор А, приготовленный следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 200 см
и растворяют при нагревании в 20-25 см азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2-3 см, приливают 15 см соляной кислоты и вновь выпаривают до 2-3 см. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты. Затем охлаждают и к остатку приливают 50 см 5%-ного (по объему) раствора соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки той же кислотой и тщательно перемешивают.
1 см раствора А содержит 1 мг меди;
раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют в 10 раз водой.
1 см раствора А содержит 0,1 мг меди;
стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 1 г свинца помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в 20-25 см азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2-3 см, приливают 15 см соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного выше объема. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 250 см соляной кислоты; если при этом появляются кристаллы, то содержимое стакана нагревают до их растворения. Затем раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают еще 250 см той же соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг свинца.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 15 см смеси кислот (3 объема соляной и 1 объем азотной кислот) и выпаривают до получения влажного остатка, приливают 5 см соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Затем добавляют 5 см соляной кислоты, 15 см воды и кипятят содержимое стакана до растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.
3.2. После отстаивания раствор распыляют в воздушно-пропан-бутановое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют по аналитическим линиям: медь - по 324,7 нм, свинец - по 283,3 нм.
Содержание меди и свинца в фотометрируемом растворе определяют по градуировочным графикам.
3.3. Для построения градуировочных графиков в мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 см стандартного раствора меди Б, в эти же колбы из микробюретки отмеривают 0,1; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0 и 4,0 см стандартного раствора свинца, приливают по 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до метки, что соответствует 2, 4, 8, 12, 16 и 20 мг/дм меди и 2, 4, 8, 20, 40 и 80 мг свинца. Далее продолжают, как указано в пп.3.1 и 3.2.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди и свинца (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса меди (свинца), найденная по градуировочному графику, мг/дм;
- объем анализируемого раствора, см;
- масса навески концентрата, г; 
- коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 
0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в таблице.
Массовая доля меди или свинца, % | Допускаемое расхождение, абс. % | |
|
| |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,020 " | 0,003 | 0,004 |
0,020 " 0,050 " | 0,004 | 0,005 |
0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 |
0,10 " 0,20 " | 0,02 | 0,03 |
0,20 " 0,50 " | 0,04 | 0,05 |
0,50 " 1,00 " | 0,08 | 0,10 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).