ГОСТ 11739.17-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения олова
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.17-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 860-75 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4038-79 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 5817-77 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2 |
ГОСТ 5860-75 | 2.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 11293-78 | 2.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-05-289-75 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле олова от 0,005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле олова от 0,01 до 1,0%) методы определения олова.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кислотой в водно-спиртовой среде оранжевого комплекса олова с фенилфлуороном, стабилизации его желатином и измерении оптической плотности раствора при длине волны 540 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм
.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см и растворы 1:1, 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см и раствор 1:1.
Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм.
Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм свежеприготовленный.
Желатин по ГОСТ 11293*, раствор 5 г/дм свежеприготовленный: 0,5 г желатина добавляют к 100 см воды, нагретой до температуры (70±5) °С, и растворяют при постоянном перемешивании.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенилфлуорон по ТУ 6-09-05-289 (используют препарат только розового цвета), спиртовой раствор 0,3 г/дм: 0,03 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 50 см, прибавляют 1 см раствора серной кислоты (1:1), тщательно растирают стеклянной палочкой до однородной массы. После этого приливают 20-25 см этилового спирта, хорошо перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, обмывают стакан спиртом, сливают в колбу, доливают раствор в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, раствор 0,1 моль/дм.
Буферный раствор с рН 1,6: 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Затем к 38 см этого раствора добавляют 62 см раствора соляной кислоты и перемешивают. Полученный буферный раствор контролируют на рН-метре.
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Олово по ГОСТ 860 марки 01.
Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют при нагревании в 10 см серной кислоты, выпаривают раствор до появления белых паров, охлаждают, приливают 20 см раствора серной кислоты (1:4) и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,0001 г олова.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 12,5 см гидроксида натрия и растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. По окончании растворения раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"), отбрасывая первые порции фильтрата.
2.3.2. Отбирают 20 см отфильтрованного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по фенолфталеину, прибавляют 2 см раствора винной кислоты, нейтрализуют ее избыток раствором аммиака (1:1) (раствор розовеет от 1-2 капель), прибавляют 0,7 см раствора серной кислоты (1:1), 1 см раствора аскорбиновой кислоты и 2 см раствора желатина. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают.
Непосредственно перед измерением оптической плотности в колбу добавляют 2 см раствора фенилфлуорона и 5 см буферного раствора, доливают водой до метки и перемешиваю
2.3.3. Оптическую плотность раствора пробы измеряют через 5 мин при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
2.3.4. Раствор контрольного опыта готовят по пп.2.3.1, 2.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
Массовую долю олова рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.5. Построение градуировочного графика
В восемь конических колб вместимостью по 100 см помещают навески алюминия массой 0,5 г и после растворения навесок в 12,5 см раствора гидроксида натрия в семь из них последовательно отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г олова. Затем переводят растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см, доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по пп.2.3.2, 2.3.3. Раствор, не содержащий олова, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим массам олова строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова (
) в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где 
- масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля олова, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,020 " | 0,003 | 0,004 |
0,020 " 0,050 " | 0,005 | 0,007 |
0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота. Метод применяют для сплавов с массовой долей кремния не более 1%.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1 и 1:19.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 40 г/дм: 20 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды и небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Олово по ГОСТ 860 марки 01.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 1 г олова помещают в высокий стакан вместимостью 600 см, добавляют 200 см соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в присутствии платины при температуре не более 80 °С, не доводя раствор до кипения.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают раствором соляной кислоты 1:19 до метки, перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г олова.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см раствора Б содержит 0,000
1 г олова.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают приблизительно 10 см воды и затем небольшими порциями 30 см раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании до полного растворения навески. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл.2, доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают.
Таблица 2
Массовая доля олова, % | Вместимость мерной колбы, см |
0,01 до 0,1 включ. | 50 |
" 0,5 " | 100 |
0,5 " 1,0 " | 200 |
Полученный раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.3. Построение градуировочных графиков
3.3.3.1. При массовой доле олова от 0,01 до 0,1% в шесть мерных колб вместимостью по 50 см приливают 25 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 г олова.
3.3.3.2. При массовой доле олова свыше 0,1 до 0,5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора А, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г олова.
3.3.3.3. При массовой доле олова свыше 0,5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 12,5 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см стандартного раствора А, что соответствует 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 г олова.
3.3.3.4. Растворы в колбах по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2 и 3.3.3.3 доливают раствором соляной кислоты (1:19) до отметки и перемешивают.
3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график.
Массовую концентрацию олова в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю олова (
) в процентах вычисляют по формуле
, (2)
где 
- массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
- массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем раствора пробы, см; - масса навески пробы, г
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля олова, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
0,010 до 0,025 включ. | 0,005 | 0,008 |
Св. 0,025 " 0,050 " | 0,010 | 0,015 |
0,050 " 0,100 " | 0,015 | 0,020 |
0,100 " 0,250 " | 0,025 | 0,030 |
0,25 " 0,50 " | 0,05 | 0,08 |
0,50 " 1,00 " | 0,10 | 0,15 |