ГОСТ 11739.13-98
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения меди
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of copper
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 года N 14-98)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 года N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.13-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 года
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.13-82
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 12,0%), фотометрический (при массовой доле от 0,002 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,005 до 8,0%) методы определения меди.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 859-78* Медь. Марки
____________________
* Действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Электрогравиметрический метод определения меди
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси хлорной и азотной кислот, обезвоживании и коагуляции кремния, удалении его отгонкой в виде тетрафторида, электролитическом выделении меди из азотнокислой среды в присутствии восстановителя - сернокислого гидразина и ее взвешивании. Определению мешают олово, сурьма и висмут.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).
Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Печь муфельная.
Кислота хлорная плотностью 1,67 г/см
и раствор 1:1 [1].
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 см на одно определение).
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 см горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.
4.3 Подготовка к анализу
Перед использованием сетчатый катод прокаливают при температуре 800-900 °С в течение 3-5 мин, затем охлаждают. Катод погружают в этиловый спирт, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С в течение 1-2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 400 см и осторожно, небольшими порциями приливают смесь хлорной и азотной кислот (см. таблицу 1).
Таблица 1
Массовая доля меди, % | Масса навески пробы, г | Объем раствора хлорной кислоты, см | Объем азотной кислоты, см |
От 0,5 до 1,0 включ. | 2 | 75 | 5 |
Св. 1,0 " 12,0 " | 1 | 40 | 5 |
После окончания бурной реакции раствор выпаривают до выделения обильных белых паров хлорной кислоты и продолжают нагревание в течение 15-20 мин.
К охлажденному осадку приливают 200 см горячей воды, осторожно перемешивают, нагревают до растворения солей и выдерживают при температуре 40-60 °С в течение 30 мин.
Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом, осадок промывают 400-500 см горячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в один и тот же стакан (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-550 °С в течение 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1-2 см) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку приливают 5 см горячей воды, 1 см хлорной кислоты и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в стакане (при необходимости фильтруют).
4.4.2 Раствор выпаривают до объема 160-170 см, приливают 5 см азотной кислоты, добавляют 0,2 г сернокислого гидразина и нагревают до температуры 60-70 °С. В полученный раствор погружают электроды и, постоянно перемешивая, подвергают его электролизу в режиме: плотность тока 1,5-2,0 А на 1 дм
площади катода и напряжение 2-2,5 В.
Электролиз проводят в течение 25-30 мин до тех пор, пока раствор не обесцветится. Для контроля полноты осаждения меди на катоде уровень электролита повышают на 1 см добавлением воды и подвергают раствор электролизу в течение еще 10-15 мин. Электролиз считают законченным, если на вновь погруженной поверхности катода не выделится медь. Не выключая ток, убирают стакан с электролитом и быстро заменяют его химическим стаканом с водой, вода должна полностью покрывать электроды.
Затем стакан с водой убирают, выключают ток, отсоединяют электроды от электролизера, после чего промывают катод быстрым погружением в этиловый спирт, сушат его в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С в течение 1-2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.
Для последующего использования катод погружают в теплый раствор азотной кислоты до растворения меди, затем тщательно промывают его водой и далее поступают в соответствии с 4.3.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю меди 
, %, вычисляют по формуле
, (1)
где 
- масса катода после электролиза, г;
- масса катода до электролиза, г;
- масса навески пробы, г.
4.5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля меди | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,50 до 1,50 включ. | 0,05 | 0,07 |
Св. 1,50 " 3,00 " | 0,07 | 0,10 |
" 3,00 " 6,00 " | 0,10 | 0,15 |
" 6,00 " 12,00 " | 0,15 | 0,20 |
5 Электрогравиметрический метод ускоренного определения меди
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной, фтористоводородной и серной кислот, электролитическом выделении меди и взвешивании. Определению мешает висмут.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).
Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Печь муфельная.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.
Смесь кислот N 1: к 500 см воды приливают 300 см азотной кислоты и осторожно, порциями 200 см серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.
Смесь кислот N 2: к 100 см фтористоводородной кислоты осторожно приливают 30 см азотной и 20 см серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Смесь готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Насыщенный раствор борной кислоты: 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 см на одно определение).
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 100
г/дм.
5.3 Подготовка к анализу - по 4.3.
5.4 Проведение анализа
5.4.1 Навеску пробы массой 2 г при массовой доле меди менее 1,0% или 1 г при массовой доле меди более 1,0% в зависимости от массовой доли кремния растворяют одним из перечисленных способов.
5.4.1.1 При массовой доле кремния менее 1,5%
Навеску пробы помещают в стеклянный стакан вместимостью 250 см, приливают 40 см смеси кислот N 1, нагревают до начала реакции, затем нагревание прекращают. Когда большая часть пробы растворится и реакция замедлится, обмывают стенки стакана водой до первоначального объема, приливают 2 см борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 0,5%, 5 см борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 1,5% и вновь умеренно нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор доливают водой до объема 160-170 см.
5.4.1.2 При массовой доле кремния более 1,5%
Навеску пробы помещают в стакан из стеклоуглерода или фторопласта вместимостью 100-150 см и приливают смесь кислот N 2: 40 см для навески пробы 1 г или 60 см для навески пробы массой 2 г; смесь кислот приливают сначала по каплям до прекращения бурной реакции, затем - порциями по 3-5 см.
Содержимое стакана нагревают 10-15 мин, приливают 50 см раствора борной кислоты и переводят раствор в стеклянный стакан вместимостью 200-250 см. Стенки фторопластового стакана обмывают раствором борной кислоты: 50 см для навески пробы массой 1 г или 100 см для навески пробы массой 2 г и присоединяют к раствору в стеклянном стакане. Содержимое стакана умеренно нагревают до получения прозрачного раствора и доливают водой до объема 160-170 с
м.
5.4.1.3 Раствор по 5.4.1.1 или 5.4.1.2 нагревают до температуры 60-70 °С и далее поступают по 4.4.2.
5.5 Обработка результатов - по 4.5.
6 Фотометрический метод определения меди
6.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты, образовании при pH 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1, 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 0,5 моль/дм.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота борофтористоводородная по 5.2.
Буферный раствор натрия борнокислого, pH 9: 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 350 см воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 65 см раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Индикатор нейтральный красный, раствор 1 г/дм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.
Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) [2], раствор 5 г/дм: 0,25 г купризона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 40 см раствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.
Медь по ГОСТ 859 марки М00.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1 г меди помещают в высокий химический стакан вместимостью 400 см, приливают 20 см воды и 10 см азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.
Раствор выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации, приливают 50 см воды и растворяют соли при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 50 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,00005 г меди.
Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,000005 г меди.
Растворы Б и В готовят
перед применением.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3, в зависимости от массовой доли кремния, растворяют одним из перечисленных способов.
Таблица 3
Массовая доля меди, % | Масса навески пробы, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, см |
От 0,002 до 0,02 включ. | 1 | 100 | 20 | 0,2 |
Св. 0,02 " 0,08 " | 1 | 250 | 10 | 0,04 |
" 0,08 " 0,2 " | 1 | 250 | 5 | 0,02 |
" 0,2 " 0,4 " | 1 | 250 | 2,5 | 0,01 |
" 0,4 " 0,8 " | 0,5 | 250 | 2,5 | 0,005 |
6.3.1.1 При массовой доле кремния менее 1,5%
Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и приливают небольшими порциями 30 см раствора соляной кислоты 1:1. После прекращения бурной реакции приливают 2 или 5 см борофтористоводородной кислоты (в зависимости от массовой доли кремния), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди), обмывают стенки колбы 20-30 см воды и кипятят раствор в течение 2-3 мин.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3, доливают водой до метки и перемешивают.
6.3.1.2 При массовой доле кремния более 1,5%
Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают небольшими порциями 30 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу при комнатной температуре. После прекращения бурной реакции накрывают колбу часовым стеклом и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди). Раствор осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 15 см раствора соляной кислоты 1:1, приблизительно 30-40 см горячей воды и растворяют соли.
Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3 через фильтр средней плотности ("белая лента"), два раза промывают фильтр раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см, собирая фильтрат в ту же колбу (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 5-10 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 5 см раствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток, приливают 5 см воды и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через маленький плотный фильтр ("синяя лента") и присоединяют к основному раствору. Основной раствор в мерной колбе в соответствии с таблицей 3 доливают водой до метки и перемешива
6.3.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 2 см раствора лимонной кислоты, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании, приливают аммиак до перехода красной окраски индикатора в бледно-желтую (приблизительно 2-3 см аммиака) и 1 см аммиака в избыток. Затем приливают 5 см буферного раствора с pH 9, 1 см раствора купризона, доливают водой до метки и перемешивают.
6.3.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 595 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 6.3.1.1, 6.3.1.2 и 6.3.2 со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.
Массу меди определяют по градуировочному графику.
6.3.4 Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г меди, в каждую колбу приливают приблизительно по 10 см воды, 2 см раствора лимонной кислоты и далее продолжают по 6.3.2 и 6.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введена медь.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю меди 
, %, вычисляют по формуле
, (2)
где - масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4
В процентах
Массовая доля меди | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,002 до 0,005 включ. | 0,001 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,030 " 0,100 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,25 " 0,40 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,40 " 0,80 " | 0,04 | 0,06 |
7 Атомно-абсорбционный метод определения меди
7.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для меди.
Печь муфельная.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Медь по ГОСТ 859 марки М00.
Стандартные растворы меди
Раствор А, готовят по 6.2.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,0001 г меди.
Раствор Б готовят перед употреблением.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.
Раствор алюминия 20 г/дм: 90 г хлористого алюминия растворяют в 200 см раствора соляной кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А9
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 5 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см воды, небольшими порциями 30 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. В раствор добавляют по каплям 1-2 см азотной кислоты, осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 20 см раствора соляной кислоты 1:1, 50-60 см горячей воды, растворяют соли при нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.
Таблица 5
Массовая доля меди, % | Масса навески пробы, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,005 до 0,05 включ. | 1 | 100 | Весь раствор |
Св. 0,05 " 1,0 " | 0,25 | 250 | То же |
" 1,0 " 8,0 " | 0,25 | 250 | 10 |
7.3.1.1 Если раствор прозрачный, его переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5, доливают водой до метки и перемешивают.
7.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5 через фильтр средней плотности ("белая лента") и промывают фильтр два раза раствором соляной кислоты 1:99 (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3-5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см) до получения прозрачного раствора.
Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 3 см раствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток при нагревании, приливают 5 см воды, перемешивают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр ("синяя лента"), присоединяют к основному раствору, доливают водой до метки и перемешивают.
7.3.1.3 При массовой доле меди более 1% аликвотную часть раствора 10 см переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 8 см раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
7.3.2 Раствор контрольного опыта готовят по 7.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
7.3.3 Построение градуировочных графиков
7.3.3.1 При массовой доле меди от 0,005 до 0,05%
В семь мерных колб вместимостью 100 см приливают по 50 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г меди.
7.3.3.2 При массовой доле меди св. 0,05 до 1,0%
В восемь мерных колб вместимостью 100 см приливают по 5 см раствора алюминия, по 6 см раствора соляной кислоты 1:1, в семь из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.
7.3.3.3 При массовой доле меди св. 1,0 до 8,0%
В семь мерных колб вместимостью 100 см приливают по 0,5 см раствора алюминия, по 8 см раствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.
7.3.3.4 Растворы по 7.3.3.1-7.3.3.3 доливают в колбах водой до метки и перемешивают.
7.3.4 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию меди при длине волны 324,8 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям меди строят градуировочный график в координатах "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация меди, г/см". Раствор, в который не введена медь, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.
Массовую концентрацию меди в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
7.4 Обработка результатов
7.4.1 Массовую долю меди 
, %, вычисляют по формуле
, (3)
где 
- массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
- массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем раствора пробы, см; - масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
7.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 6.
Таблица 6
В процентах
Массовая доля меди | Абсолютное допускаемое расхождение | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,025 " | 0,004 | 0,005 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,008 | 0,010 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,01 | 0,02 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,04 | 0,06 |
" 0,50 " 1,50 " | 0,06 | 0,07 |
" 1,50 " 3,00 " | 0,07 | 0,10 |
" 3,00 " 6,00 " | 0,10 | 0,15 |
" 6,00 " 8,00 " | 0,15 | 0,20 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). БИБЛИОГРАФИЯ
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
[1] ТУ 6-09-2878-84 Кислота хлорная (Уральский завод химических реактивов - г.Верхняя Пышма Свердловской обл.)
[2] ТУ 6-09-14-1380-77 Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) (Черкасский завод химических реактивов - г.Черкассы, обл.)