ГОСТ 11034-82
Полиамиды. Метод определения числа вязкости разбавленных растворов

ГОСТ 11034-82
(СТ СЭВ 2347-80)

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ПОЛИАМИДЫ

     
Метод определения числа вязкости разбавленных растворов

     
Polyamides. Method for determination of the viscosity number of dilute solutions

ОКСТУ 2209*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 августа 1982 г. N 3092 срок действия установлен с 01.07.83 до 01.07.89

ВЗАМЕН ГОСТ 11034-71

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 1987 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 N 4462 с 01.07.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 4, 1989 год


Настоящий стандарт распространяется на полиамиды и устанавливает метод определения числа вязкости разбавленных растворов.

Сущность метода заключается в измерении времени истечения растворителя и раствора. При этом вычисляют число вязкости или относительную вязкость.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Баня водяная с термостатом, позволяющим регулировать температуру с погрешностью не более 0,05 °С или термостат водяной, позволяющий регулировать температуру с погрешностью не более 0,1 °С (см. приложение).

Вискозиметры по ГОСТ 10028-81 типов ВПЖ-1; ВПЖ-2; ВПЖ-4 с постоянной 0,01 мм/с или 0,1 мм/с.

Секундомер по ГОСТ 5072-79 с ценой деления 0,1 или 0,2 с.

Емкость 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Воронка по ГОСТ 25336-82, тип ВФ, исполнение 1, 2; ПОР -100.

Колба из темного стекла, соединенная с автоматической бюреткой и снабженная трубкой с хлористым кальцием.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, ч.д.а., 99,7%-ная, разбавленная до концентрации (90,0±0,2)%; приготовленный раствор хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой и каждые 15 сут проверяют его концентрацию.

Допускается кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., а в случае возникших разногласий - раствор, укрепленный до концентрации (96,00±0,15)%, который хранят в банке с притертой пробкой, проверяя концентрацию не реже, чем через 15 сут.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

М-крезол свежеприготовленный с температурой плавления 11-12 °С.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, насыщенный раствор.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Термометр по ГОСТ 215, группа 4 N 2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Пробу полиамида с массовой долей мономера не более 2% и воды не более 0,5% изготовляют механически в виде порошка, гранул или мелких кусков.

При массовой доле мономера более 2% пробу экстрагируют кипящей водой в условиях, указанных в нормативно-технической документации на конкретную продукцию. После этого пробу сушат в течение (3,0±0,1) ч при (105±5) °С в вакууме, указанном в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Перед первым использованием при расхождении между параллельными определениями более 0,4 с, а также после длительного перерыва в работе вискозиметр промывают водой, смесью серной кислоты и насыщенного водного раствора двухромовокислого калия, взятых в одинаковых объемах, и снова дистиллированной водой. Затем вискозиметр ополаскивают последовательно этиловым спиртом и ацетоном и сушат струей воздуха, очищенного фильтрованием через газовый фильтр типа ФГ60-ПОР500 ГОСТ 25336-82.

Между определениями вискозиметр промывают не менее чем два раза свежим растворителем, затем водой и ацетоном и сушат вышеуказанным способом.

2.3. Взвешивают (0,2500±0,0050) г полиамида, записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака, и количественно переносят его в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см, прибавляют около 40 см растворителя, колбу закрывают пробкой, помещают в термошкаф, установленный в вытяжном шкафу, и нагревают раствор при периодическом взбалтывании содержимого колбы круговыми движениями при температуре в зависимости от растворителя:

муравьиная кислота - до 30 °С;

м-крезол - от 95 до 100 °С в течение не менее 2 ч;

серная кислота - до 30 °С в течение не более 12 ч.

Растворитель указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

Затем раствор охлаждают до температуры калибрования колбы и после выдержки в течение не менее 15 мин доводят объем растворителя до метки.

2.4. При определении вязкости в муравьиной кислоте используют вискозиметр с постоянной 0,01 мм/с, в серной и М-крезоле с постоянной 0,1 мм/с. В случае возникших разногласий используют вискозиметр типа ВПЖ-1 с соответствующей постоянной. Допускается уменьшение массы пробы до (0,1250±0,0050) г, объема растворителя до 25 см. В случае возникших разногласий применяют раствор, приготовленный по п.2.3.

2.2-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Время истечения раствора и растворителя определяют на одном и том же вискозиметре. Раствор и растворитель заливают в вискозиметр через стеклянную воронку с фильтром из пористого стекла. Вискозиметр погружают в водяную баню с температурой (25,0±0,1) °С в вертикальном положении так, чтобы уровень воды находился на 20 мм выше верхней метки. Температура водяной бани регулируется термостатом.

3.2. Измерение начинают после выдержки раствора или растворителя в течение не менее 15 мин. Время истечения растворителя должно быть более 100 с.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Число вязкости () в см/г вычисляют по формуле

,

где - время истечения раствора, с;

- время истечения растворителя, с;

- концентрация раствора, г/см.

4.2. Относительную вязкость () вычисляют по формуле

.

4.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений времени истечения раствора (растворителя), допускаемые расхождения между которыми должны быть не более 0,4 с. Результат определения округляют до целого числа. Поправки на плотность и кинетическую энергию не учитывают при вычислении результатов из-за их малой величины.

4.4. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

марку и номер партии полиамида;

наименование предприятия-изготовителя;

условия подготовки пробы к испытанию;

растворитель, применяемый для измерения вязкости и условия растворения,

тип вискозиметра;

время истечения раствора полиамида и растворителя, с;

число вязкости или относительную вязкость;

дату испытания и обозначение настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

Рекомендуется применять водяной термостат из прозрачного материала, снабженный приспособлением для установки вискозиметра и мешалкой, позволяющий регулировать температуру с погрешностью не более 0,1 °С.

В качестве термостата можно использовать:

стеклянные цилиндрические или прямоугольные сосуды по ГОСТ 25336-82, снабженные погружным термостатирующим устройством типа ТВП-5 по нормативно-технической документации;

Термостат для поверки вискозиметров (с прозрачными стенками) типа ТВ-1 по нормативно-технической документации.

Допускается применять другие термостаты с прозрачными стенками, обеспечивающие регулирование температуры с погрешностью не более 0,1 °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 1).