ГОСТ 10749.3-80
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения карбонильных соединений
Ethyl alcohol for industrial use. Method for determination of carbonyl compounds
ОКСТУ 2409
Дата введения 1982-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. N 6048
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
Взамен ГОСТ 10749-72 в части разд.4
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12-85)
Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения альдегидов.
1. ОТБОР ПРОБ
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.
2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колба Кн-1-250-14/23 или Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 1(2)-100 и 1(2)-50 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 2-1(2)-10 по НТД.
Бюретка 6-1(2)-2 по НТД.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,05 моль/дм (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор концентрации с (NHOH·НСI)=1 моль/дм (1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Индикатор смешанный кислотно-основной, готовят из метилового-оранжевого и индигокармина по ГОСТ 4919.1-77.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В колбу вносят пипеткой 10 см анализируемого спирта, цилиндром 50 см дистиллированной воды и пипеткой 10 см раствора гидроксиламина. Содержимое колбы осторожно перемешивают, закрывают пробкой и оставляют в покое на 15 мин. После этого выделившуюся кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора до появления зеленой окраски раствора или в присутствии бромфенолового синего до появления синей окраски.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт. Для этого в колбу помещают 50 см дистиллированной воды и 10 см раствора гидроксиламина.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую концентрацию карбонильных соединений в пересчете на уксусный альдегид () в мг/дм вычисляют по формуле
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,05 моль/дм, израсходованный на титрование выделившейся при анализе кислоты, см;
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,05 моль/дм, израсходованный на титрование кислоты в контрольном опыте, см;
2,2 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,05 моль/дм, м
4.2. Объемную долю карбонильных соединений в пересчете на уксусный альдегид () в процентах вычисляют по формуле
где 0,788 - плотность уксусного альдегида, г/см.
4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно средней величины при доверительной вероятности Р=0,95. Округление результатов измерения - по СТ СЭВ 543-77, массовую концентрацию - до целого числа, объемную долю - до первого десятичного знака.
4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).