ГОСТ 10678-76
Группа Л12
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ
Технические условия
Thermal orthophosphoric acid.
Specifications
ОКП 21 2141
Срок действия с 01.01.77
до 01.01.97*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений
РАЗРАБОТЧИКИ
И.Б.Мойжес, Г.Д.Иванова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.01.76 N 20
3. Стандарт соответствует международным стандартам ИСО 3359-75, ИСО 3708-76, ИСО 4285-87 в части определения массовой доли мышьяка и хлоридов и метода отбора проб
4. ВЗАМЕН ГОСТ 10678-63
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 3.9.1, 3.10.1, 3.16.1 |
ГОСТ 199-78 | 3.9.1 |
ГОСТ 1027-67 | 3.11.1 |
ГОСТ 1277-75 | 3.6.1, 3.15.1, 3.11.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.15.1, 3.16.1 |
ГОСТ 2991-85 | 4.3 |
ГОСТ 3117-78 | 3.16.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.11.1 |
ГОСТ 3652-69 | 3.4.1 |
ГОСТ 3760-79 | 3.9.1, 3.16.1 |
ГОСТ 4108-72 | 3.7.1 |
ГОСТ 4160-74 | 3.11.1, 3.12.1 |
ГОСТ 4172-76 | 3.4.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.8.1, 3.9.1, 3.12.1 |
ГОСТ 4212-76 | 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3,15.1 |
ГОСТ 4232-74 | 3.11.1, 3.12.1 |
ГОСТ 4233-77 | 3.8.1 |
ГОСТ 4234-77 | 3.16.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.4.1, 3.10.1 |
ГОСТ 4457-74 | 3.11.1, 3.12.1 |
ГОСТ 4461-77 | 3.6.1, 3.9.1 |
ГОСТ 4463-76 | 3.16.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.8.1, 3.11.1 |
ГОСТ 5456-79 | 3.9.1, 3.10.1 |
ГОСТ 5845-79 | 3.10.1, 3.15.1 |
ГОСТ 5955-75 | 3.8.1, 3.15.1 |
ГОСТ 6392-74 | 3.8.1 |
ГОСТ 6552-80 | 3.4.3, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.12.3 |
ГОСТ 6709-72 | 3.4.1, 3.5, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1а, 3.15.1, 3.16.1 |
ГОСТ 8864-71 | 3.11.1 |
ГОСТ 10163-76 | 3.7.1, 3.12.1 |
ГОСТ 10354-82 | 4.2 |
ГОСТ 10485-75 | 3.11.4 |
ГОСТ 10555-75 | 3.9.4 |
ГОСТ 10652-73 | 3.16.1 |
ГОСТ 10674-82 | 3.15.1, 4.7 |
ГОСТ 12082-82 | 4.3 |
ГОСТ 14192-77 | 4.5 |
ГОСТ 15846-79 | 4.5 |
ГОСТ 17319-76 | 3.10.2 |
ГОСТ 18300-87 | 3.4.1, 3.15.1 |
ГОСТ 18573-86 | 4.3, 4.5, 4.7 |
ГОСТ 19433-88 | 4.5 |
ГОСТ 20289-74 | 3.11.1 |
ГОСТ 20292-74 | 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.15.1, 3.16.1 |
ГОСТ 24024.6-80 | 1.2, 3.6.4 |
ГОСТ 24024.7-80 | 1.2, 3.10.2 |
ГОСТ 24024.10-81 | 1.2, 3.11.4 |
ГОСТ 24024.11-81 | 1.2, 3.9.4 |
ГОСТ 24024.12-81 | 1.2, 3.7.4 |
ГОСТ 24104-88 | 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1а, 3.15.1, 3.16.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.14.1а |
ГОСТ 25794.1-83 | 3.4.1, 3.9.1, 3.12.1 |
ГОСТ 26319-84 | 4.1 |
ТУ 6-09-5393-78 | 3.11.1 |
ТУ 6-09-5294-86 | 3.11.1 |
ТУ 6-09-5360-87 | 3.16.1 |
6. Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстандарта СССР от 18.01.91 г. N 141
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, 6, утвержденными в феврале 1978 г., марте 1980 г., июне 1981 г., феврале 1986 г., сентябре 1987 г., феврале 1991 г. (ИУС 4-78, 4-80, 9-81, 5-86, 12-87, 5-91).
Настоящий стандарт распространяется на термическую ортофосфорную кислоту, получаемую гидратацией фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании желтого фосфора.
Термическая ортофосфорная кислота предназначается для химической пищевой и других отраслей промышленности.
Настоящий стандарт устанавливает требования к термической ортофосфорной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 6).
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Термическая ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
1.1. В зависимости от области применения термическая ортофосфорная кислота должна выпускаться следующих марок:
А - пищевая;
В - техническая, предназначенная для производства реактивной и пищевой фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфатов, удобрений и других целей.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1.2. По физико-химическим показателям термическая ортофосфорная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма для марки | Метод анализа | ||
А | Б | |||
1-й сорт | 2-й сорт | |||
1. Внешний вид | Бесцветная жидкость прозрачная в слое 15-20 мм при рассматривании на белом фоне | Бесцветная или со слабо-желтым оттенком жидкость в слое 15-20 мм при рассматривании на белом фоне | Бесцветная или окрашенная жидкость с оттенком от слабо-желтого до коричневого, не прозрачная в слое 15-20 мм при рассматривании на белом фоне | Визуально |
2. Массовая доля ортофосфорной кислоты (H | 73 | 73 | 73 | По п.3.4 |
3. Массовая доля хлоридов, %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,02 | По ГОСТ 24024.6-80 и п.3.6 настоящего стандарта |
4. Массовая доля сульфатов, %, не более | 0,010 | 0,015 | 0,020 | По ГОСТ 24024.12-81 и п.3.7 настоящего стандарта |
5. Массовая доля нитратов, %, не более | 0,0003 | 0,0005 | 0,0010 | По п.3.8 |
6. Массовая доля железа, %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,015 | По ГОСТ 24024.11-81 и п.3.9 настоящего стандарта |
7. Массовая доля тяжелых металлов сероводородной группы (Pb), %, не более | 0,0005 | 0,002 | 0,005 | По ГОСТ 24024.7-80 и п.3.10 настоящего стандарта |
8. Массовая доля мышьяка, %, не более | 0,0001 | 0,006 | 0,008 | По ГОСТ 24024.10-81 и п.3.11 настоящего стандарта |
9. Массовая доля восстанавливающих веществ в пересчете на H | 0,1 | 0,2 | Не нормируется | По п.3.12 |
10. Наличие метафосфорной кислоты (НРО | Выдерживает испытание | По п.3.13 | ||
11. Массовая доля взвешенных частиц, %, не более | Выдерживает испытание | 0,3 | По п.3.14 | |
12. Наличие желтого фосфора (Р | Выдерживает испытание | Не нормируется | По п.3.15 | |
Примечания:
1. По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты 78-80%.
1а. Показатели 3, 4, 5, 7, 10 для кислоты марки Б определяются по требованию потребителя.
2. При применении ортофосфорной кислоты для производства удобрений в марке Б показатели подпунктов 3-11 таблицы не определяются.
2а. По согласованию с потребителем для производства товаров народного потребления ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты не менее 43%.
3. По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б 2-го сорта должна быть отфильтрована от взвешенных частиц до их полного удаления.
4. Исключен.
5. Массовая доля восстанавливающих веществ в ортофосфорной кислоте 1-го сорта нормируется только для продукта, используемого в производстве технических солей и кормовых фосфатов.
6. В ортофосфорной кислоте марки Б, используемой в производстве кормовых фосфатов, массовая доля фтора должна быть не более 0,1%; для производства химического волокна массовая доля восстанавливающих веществ - не более 0,1%.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).
1.3. (Исключен, Изм. N 4).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1a.1. Термическая ортофосфорная кислота пожаро- и взрывобезопасна, агрессивная жидкость, с водой смешивается в любых соотношениях, является водоотнимающим средством. При попадании на кожу вызывает ожоги и воспалительные заболевания кожи. Туман фосфорной кислоты вызывает атрофические процессы слизистой оболочки носа.
1а.2. Работа с кислотой должна проводиться в специальной одежде и специальной обуви в соответствии с правилами, утвержденными в установленном порядке.
1а.3. Для защиты органов дыхания от тумана фосфорной кислоты необходимо пользоваться респираторами ШБ-1 "Лепесток" или "Астра-2".
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 4).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Термическая ортофосфорная кислота должна поставляться партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, но не более 60 т. При отгрузке продукта в цистернах каждую цистерну считают за партию.
Допускается изготовителю результат анализа продукта сменной или суточной выработки распространять на все формируемые из нее партии.
Документ о качестве продукта должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта;
марку и сорт;
номер партии и количество мест в партии;
массу брутто и нетто;
дату изготовления;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).
2.2. Для контроля качества термической ортофосфорной кислоты пробы отбирают от каждой цистерны или контейнера, или емкости, 10% бутылей или канистр, но не менее чем от трех бутылей или канистр при малых партиях.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторную проверку по удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Точечную пробу из бутылей и канистр отбирают стеклянной трубкой с оттянутым носиком. Взятые пробы тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу, которую помещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой вместимостью 0,5 дм
. Общая масса средней пробы не должна быть менее 0,5 кг.
Точечную пробу термической ортофосфорной кислоты из цистерны, контейнера или из емкости отбирают специальным пробоотборником, изготовленным из спецстали, прикрепленным к стальной цепи, или автоматическим пробоотборником, установленным на линии заполнения хранилища или цистерны. Отбор проб проводят из трех разных мест по высоте: вблизи дна, из середины и верхнего слоя, или по всей высоте налива цистерны. Общая масса средней пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу разливают в две чистые сухие склянки с притертыми пробками вместимостью 0,5 дм каждая.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).
3.2. На каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, марки и сорта, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика.
3.3. Внешний вид термической ортофосфорной кислоты определяют визуально
3.4. Определение массовой доли ортофосфорной кислоты (Н
РО
)
3.4.1. Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор концентрации 
(С
Н
О
·Н
О)=0,1 моль/дм;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; растворы концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и (NaOH)=0,2 моль/дм (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, раствор концентрации (NaHPO·12HO)=0,2 моль/дм;
тимол;
бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, готовят следующим образом: 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в 6 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм, прибавляют 5 см спирта и разбавляют водой до 100 см;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
буферная смесь с показателем pН 4,6; раствор готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см вводят бюреткой 9,35 см раствора двузамещенного фосфорно-кислого натрия, 10,65 см раствора лимонной кислоты, 70 см воды и 0,5 см индикатора бромкрезолового зеленого. Проверяют рН смеси на рН-метре.
Для предохранения от развития бактерий буферную смесь стерилизуют нагреванием при 60-70 °С и добавляют 0,01 г тимола. Раствор перемешивают, плотно закрывают резиновой пробкой и сохраняют в темном месте;
рН-метр со стеклянным и каломельным электродами;
мешалка магнитная;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
3.4.2. Проведение анализа
10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 25 см полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см или стаканчики вместимостью 200 см, добавляют 25 см воды и перемешивают. При потенциометрическом определении устанавливают колбу с раствором на рН-метре и проводят титрование анализируемой кислоты раствором гидроокиси натрия до рН 4,6 при непрерывном перемешивании с помощью магнитной мешалки по инструкции, прилагаемой к применяемому прибору.
Для титрования по индикатору к раствору прибавляют 0,5 см бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из желтой в зеленую и далее в зелено-голубую, совпадающую с окраской раствора буферной смеси.
3.4.3. Обработка результатов .
Массовую долю ортофосфорной кислоты (НРО) (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески анализируемой кислоты, г;
0,0196 - масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 
=0,95 не должны превышать 0,2%.
Допускается определение массовой доли ортофосфорной кислоты по ГОСТ 6552-80
3.5. Приготовление раствора для определения примесей
25 г отфильтрованной от примесей анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709-72) в мерной колбе вместимостью 250 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).
3.4.1-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 4, 6).
3.6. Определение массовой доли хлоридов
3.6.1. Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей азотной кислоты 25%;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х.ч., раствор готовят следующим образом: 50 г кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят объем раствора водой до метки;
серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм;
раствор, содержащий 1 мг хлорида в 1 см, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 6)
3.6.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 50 см каждая вносят 0; 2,5; 5; 7,5; 10; 12; 15 см раствора Б, что соответствует 0; 25; 50; 75; 100; 120; 150 мкг хлора.
В каждый раствор прибавляют 25 см воды, 2,5 см раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 см раствора азотной кислоты и 1 см азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий хлориды.
Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490±10) нм.
По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы хлора в микрограммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. N 6).
3.6.3. Проведение анализа
5 см раствора 1, приготовленного по п.3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 25 см воды, 0,5 см раствора азотной кислоты, 1 см азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Через 5 мин раствор фотометрируют по п.3.6.2.
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса хлоридов, найденная по градуировочному графику, мкг; - масса навески анализируемой кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,0005%.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).
3.7. Определение массовой доли сульфатов
3.7.1. Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х.ч., раствор; готовят следующим образом: 75 г ортофосфорной кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят водой до метки;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., раствор с массовой долей хлористого бария 10%;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала растворимого 1%, свежеприготовленный и профильтрованный;
раствор, содержащий 1 мг SO
в 1 см, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А), 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный);
1 см раствора Б содержит 20 мкг SO;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 6)
3.7.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов; в мерные колбы вместимостью 25 см вносят 1,25; 2,5; 3,75; 5; 7,5 см раствора Б, что соответствует 25; 50; 75; 100; 150 мкг SO.
В каждый раствор прибавляют 8 см раствора ортофосфорной кислоты, 3 см крахмала и тщательно перемешивают. Затем прибавляют 5 см хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий SO. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см прибавляют в удвоенном количестве и в том же порядке все реактивы, как и к образцовым растворам.
Через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения. Измерение производят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром N 5 (490 нм).
По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы SO в микрограммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотност
3.7.3. Проведение анализа
5 см раствора 1, приготовленного по п.3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 6,5 см раствора ортофосфорной кислоты, 3 см раствора крахмала, 3 см воды и тщательно перемешивают. Затем к раствору прибавляют 5 см хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, закрывают колбу и снова перемешивают.
Через 30 мин раствор фотометрируют по п.3.7.2.
3.7.4. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мкг; - масса навески анализируемой кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,001%.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом, при поставках на экспорт - по ГОСТ 24024.12-81 визуальным методом.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).
3.8. Определение массовой доли нитратов
3.8.1. Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а., раствор готовят следующим образом: 0,5 г хлористого натрия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 200 см воды; 2 см раствора содержат 5 мг Сl
;
индиго (органический краситель) по ГОСТ 6392-74, раствор готовят по ГОСТ 4517-87, раствор 1 (1:40) хранится в течение 1 года; 4 см раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора водой до метки - раствор 2 (1:1000), хранится в течение шести месяцев; 20 см раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора водой до метки - раствор 3 (1:5000), свежеприготовленный;
раствор, содержащий 1 мг NO
в 1 см, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А): 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б); свежеприготовленный; 1 см раствора Б содержит 10 мкг NO;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характерис
тиками.
3.8.2. Проведение анализа
4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерный цилиндр или пробирку, откалиброванную на 30 см, прибавляют 2 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индиго 3, 10 см серной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 мин доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет одинаковой или интенсивнее окраски растворов сравнения, содержащих в том же объеме 2 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора 3, 10 см серной кислоты, а также для кислоты 1-го сорта - 2 см раствора Б, для 2-го сорта - 4 см раствора Б и для пищевой кислоты - 1,2 см раствор
а Б.
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).
3.9. Определение массовой доли железа
3.9.1. Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей уксусной кислоты 12%;
кислота серная по ГОСТ 4204-77; раствор концентрации (1/2НSO)=0,001 моль/дм (0,001 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10%;
гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456-79;
натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199-78;
буферный раствор с рН 5, готовят следующим образом: 38 г уксусно-кислого натрия растворяют в воде, затем добавляют 50 см раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм и перемешивают;
о-фенантролин, готовят следующим образом: к 200 см воды добавляют 100 см буферного раствора, 10 г соляно-кислого гидроксиламина и 0,1 г о-фенантролина; раствор сохраняют в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;
раствор, содержащий 1 мг Fe
в 1 см, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);
10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем раствора 0,001 н. раствором серной кислоты до метки и тщательно перемешивают (раствор Б), свежеприготовленный;
1 см раствора Б содержит 10 мкг Fe;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм.
N 4, 6).
3.9.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в стаканы вместимостью 100 см вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см раствора Б, что соответствует 0, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа.
В каждый раствор прибавляют по 0,1 см раствора уксусной кислоты, 5 см о-фенантролина и 20 см буферного раствора.
Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после этого охлаждают. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.
Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны (490±10) нм.
По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы железа в микрограммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. N 6).
3.9.3. Проведение анализа
5,0 см раствора 1, приготовленного по п.3.5, помещают в стакан вместимостью 100 см 0,1 см уксусной кислоты, 5 см фенантролина, 20 см буферного раствора и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к нулевому раствору по п.3.9.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9.4. Обработка результатов
Массовую долю железа (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг; - масса навески анализируемой кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,0005%.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят по ГОСТ 24024.11-81 с применением 
,
-дипиридила.
Допускается проводить определение массовой доли железа сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555-75.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 6).
3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (Рb);
3.10.1. Средства измерения, реактивы и растворы:
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 10%;
калий-натрий винно-кислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей калия-натрия винно-кислого 20%;
тиоацетамид, ч., раствор с массовой долей тиоацетамида 2%, фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", годен в течение 3 сут;
раствор, содержащий 1 мг Pb в 1 см, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);
10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем раствором уксусной кислоты до метки (раствор Б свежеприготовленный); 1 см раствора содержит 10 мкг Pb;
бумага индикаторная универсальная;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор концентрации (СНСООН)=0,001 моль/дм;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 6).
3.10.2. Проведение анализа
Определение проводят фотоколориметрическим тиоацетамидным методом по ГОСТ 17319-76.
Для этого 25 см раствора 1, приготовленного по п.3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге до рН 6-7 раствором с массовой долей гидроокиси натрия 10%, охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и далее анализ ведут по ГОСТ 17319-76, п.4.4.
Допускается определение массовой доли тяжелых металлов сероводородным методом по ГОСТ 17319-76.
Допускается проводить определение массовой доли тяжелых металлов в ортофосфорной кислоте марки Б визуальным тиоацетамидным методом по ГОСТ 17319-76, п.4.3.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы анализ проводят по ГОСТ 24024.7-80.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).
3.11. Определение массовой доли мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в диметилформамиде
3.11.1. Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см;
олово двухлористое по ТУ 6-09-5393-78; готовят растворением 40 г SnCl·2HO в смеси 25 см воды и 75 см соляной кислоты при нагревании;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 15%;
цинк металлический по ТУ 6-09-5294-86 гранулированный, не содержащий мышьяка;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457-74;
бромид-броматный раствор; готовят растворением 20 г бромистого калия и 5,2 г бромновато-кислого калия в воде и доводят объем водой до 200 см;
свинец уксусно-кислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей уксусно-кислого свинца 5%;
серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а.;
диметилформамид по ГОСТ 20289-74;
1-эфедрин фармакопейный;
натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71;
бумага, пропитанная раствором уксусно-кислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87;
серебра диэтилдитиокарбамат; готовят следующим образом: растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см дистиллированной воды и осаждают небольшими порциями раствора нитрата серебра, приготовленного растворением 1,7 г AgNO в 100 см дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, промывают водой, фильтруют и высушивают на воздухе в темном месте, хранят в склянке из темного стекла;
поглотительный раствор готовят следующим образом: в 1000 см диметилформамида растворяют 0,25 г диэтилдитиокарбамата серебра и 0,25 г 1-эфедрина при интенсивном перемешивании в течение 1 ч, после этого раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую склянку из темного стекла. Раствор пригоден в течение двух недель;
раствор мышьяка, содержащий 0,1 мг As
в 1 см; готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);
2,5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б).
1 см раствора Б содержит 0,001 мг As;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или спектрофотометр типа СФ-4А.
(Измененная редакция, Изм
. N 4, 6).
3.11.2. Подготовка к анализу
3.11.2.1. Прибор для определения мышьяка
Прибор состоит (см. чертеж) из конической колбы 1 вместимостью 100 см, в которую вставляется на шлифе, или резиновой пробке фильтрующая насадка 2 для заполнения бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. Сверху насадка закрывается пришлифованной или резиновой пробкой 3. Насадка имеет боковой отвод 4, заканчивающийся капилляром и навинченной припаянной стеклянной спиралью.
Прибор для определения мышьяка
1 - коническая колба; 2 - фильтрующая насадка: 3 - пробка; 4 - боковой отвод; 5 - поглотительный сосуд.
Поглотительный сосуд 5 представляет собой пробирку с расширением сверху и крючками для подвешивания на боковом отводе фильтрующей насадки. Длина узкой части пробирки 10-11 см, внутренний диаметр - 1 см. Высота расширенной части - 3 см.
3.11.2.2. Построение градуировочного графика.
Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в колбы для отгонки мышьяка вносят 2, 4, 6, 8, 10, 12, 15 см раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,015 мг As.
В колбы добавляют до 30 см воды, 10 см соляной кислоты, 2 см раствора йодистого калия и 2 см хлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин.
Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, помещают внутрь трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках.
В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.
Отгонку мышьяка ведут в течение 1 ч, после этого измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения при длине волны (540±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют поглотительный раствор.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы мышьяка в миллиграммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. N 6)
3.11.3. Проведение анализа
50 г кислоты марки А или 5 г кислоты марки Б взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25-30 см раствора кислоты марки А или 5-10 см раствора кислоты марки Б помещают в коническую колбу прибора, добавляют до 30 см воды, 5 см соляной кислоты, 1 см бромид-броматного раствора. Нагревают на кипящей водяной бане и оставляют раствор на 10 мин.
В течение этого времени желтая окраска, вызванная свободным бромом, должна быть устойчивой. Если раствор обесцветится, добавляют бромид-броматный раствор до появления устойчивой окраски. По истечении 10 мин пробу нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до обесцвечивания раствора.
Затем раствор охлаждают, добавляют воду приблизительно до 30-35 см, 5 см соляной кислоты, 2 см раствора йодистого калия и 2 см раствора хлористого олова. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 15 мин.
Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде. Внутрь сосуда помещают трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках. В колбу для отгонки помещают 5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой.
Отгонку мышьяка и измерение оптической плотности растворов проводят, как указано в п.3.11.2.2.
(Измененная редакция, Изм. N 4
, 6).
3.11.4. Обработка результатов
Массовую долю мышьяка (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг; - объем раствора, взятый для определения, см; - масса навески кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 24024.10-81 с применением пиридина.
При разногласии допускается определение массовой доли мышьяка проводить по ГОСТ 10485-75 с применением бромно-ртутной бумаги.
(Измененная редакция, Изм. N 6).
3.11-3.11.4. (Введены дополнительно, Изм. N 3, 4).
3.12. Определение массовой доли восстанавливающих веществ в пересчете на НРО
3.12.1. Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор концентрации (1/2HSO)=4 моль/дм (4 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
калий бромновато-кислый по ГОСТ 4457-74, х.ч., раствор концентрации (1/6КВrО)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч.д.а.;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей йодистого калия 20%;
калий бромид-бромат, раствор; готовят следующим образом: 0,496 г бромистого калия растворяют в 50 см раствора бромновато-кислого калия концентрации (1/6 КВrO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и разбавляют до 100 см;
натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор концентрации (NаSО)=0,1 моль/дм;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).
3.12.2. Проведение анализа
10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 300 см, добавляют 100 см воды, 10 см раствора серной кислоты, 1 см раствора бромид-бромата калия и 25 см раствора бромновато-кислого калия. Пробу нагревают до кипения, не закрывая пробкой, убирают с плитки, дают постоять около 10 мин и затем кипятят для удаления выделившегося брома, т.е. до полного обесцвечивания. После этого пробу охлаждают, прибавляют 1-2 г йодистого калия, перемешивают, закрывают колбу пробкой и выдерживают 5 мин в темном месте. Затем раствор титруют тиосульфатом натрия до обесцвечивания, добавляя к концу титрования 1 см раствора крахмала.
Одновременно проводят контрольный опыт: в коническую колбу с притертой пробкой прибавляют 100 см воды, 10 см раствора серной кислоты, 1 см раствора бромид-бромата калия, 25 см раствора бромновато-кислого калия и продолжают анализ, как описано выше.
(Измененная редакция, Изм. N
6).
3.12.3. Обработка результатов
Массовую долю восстанавливающих веществ в пересчете на HPO (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см; - масса навески анализируемой кислоты, г;
3,418 - масса HPO, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,01%.
Допускается определение массовой доли восстанавливающих веществ - по ГОСТ 6552-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
4, 6).
3.13. Определение наличия метафосфорной кислоты (НРО)
3.13.1. Средства измерения, реактивы и растворы:
альбумин яичный, раствор; готовят следующим образом: 5 г альбумина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, прибавляют 250 см воды, тщательно перемешивают в течение 10 мин и фильтруют. При отсутствии альбумина берут белок из одного свежего яйца и после взвешивания прибавляют к нему воду с таким расчетом, чтобы получить приблизительно раствор с массовой долей белка 20%. Белок растворяют осторожным вращением стакана так, чтобы избежать образования пены, после этого раствор фильтруют;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
3.13.2. Проведение анализа
25 г пищевой кислоты и технической 1-го сорта, 10 г технической кислоты 2-го сорта, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят объем раствора водой до метки.
5,0 см полученного раствора переносят в градуированный цилиндр с притертой пробкой, добавляют до 10 см воды, 5 см раствора альбумина и перемешивают без взбалтывания.
Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если раствор остается прозрачным.
3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).
3.14. Определение массовой доли взвешенных частиц
3.14.1. Средства измерения, реактивы и растворы;
10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 100 см дистиллированной воды и фильтруют через высушенный при 105 °С и доведенный до постоянной массы стеклянный фильтрующий тигель.
Осадок промывают до нейтральной реакции (проба на лакмус), затем фильтр с осадком высушивают при 105 °С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).
3.14.1а. Средства измерения, реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
тигель стеклянный фильтрующий типа ТФ-ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Допускается применение других средств измерения с аналогичными технологическими и метрологическими характеристиками.
(Введен дополнительно, Изм. N 6).
3.14.2. Обработка результатов
Массовую долю взвешенных частиц (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса фильтра с осадком, г; - масса фильтра, г;
- масса навески анализируемой кислоты, г.
Примечание. Для кислот 1-го сорта и пищевой привеса не должно быть.
3.15. Определение наличия желтого фосфора (Р)
3.15.1. Средства измерения, реактивы и растворы:
серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, насыщенный спиртовой раствор;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
бензол по ГОСТ 5955-75;
спиртобензольная смесь (2:1);
метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1 %;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).
3.15.2. Проведение анализа
8 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в делительную воронку вместимостью 100 см, смывая остатки кислоты несколькими кубическими сантиметрами воды, прибавляют в воронку 5-7 см бензола, экстрагируют фосфор в течение 2-3 мин при интенсивном встряхивании. После отстаивания отделяют водный слой.
Бензольный слой в воронке промывают несколько раз водой до отсутствия кислой реакции в промывных водах по метиловому оранжевому, помещают в калиброванную пробирку на 10 см с притертой пробкой, ополаскивают воронку 2-3 см спирта, доводят объем в пробирке до метки спиртобензольной смесью и перемешивают.
5 см полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, прибавляют 2 капли раствора азотно-кислого серебра, пробирку закрывают пробкой и перемешивают. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на белом фоне раствор не будет иметь окраску.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.16. Определение массовой доли фтора
3.16.1. Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:1;
натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, высушенный при 120 °С в течение 2 ч;
аммоний уксусно-кислый по ГОСТ 3117-78;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., кристаллический;
соль динатриевая этилендиамин-N,N,N'N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей 10%;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 0,5%;
ацетатно-аммонийный буферный раствор рН 5,7-5,9; готовят следующим образом: растворяют 231 г уксусно-кислого аммония в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают. Добавляют 10-15 см уксусной кислоты, доводят рН раствора до 5,7-5,9. Величину рН приготовленного раствора проверяют с помощью рН-метра;
раствор для заполнения фторселективного электрода; готовят следующим образом: взвешивают 2,1 г фтористого натрия и 3,73 г хлористого калия (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;
образцовый раствор, содержащий 1·10
г·ион/дм фтора; готовят следующим образом: взвешивают 4,2 г фтористого натрия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, прибавляют 200 см ацетатно-аммонийного буферного раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают;
образцовый раствор, содержащий 1·10
г·ион/дм фтора; готовят следующим образом: 100 см раствора 1·10 г·ион/дм фтора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, прибавляют 180 см буферного раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Растворы, содержащие 1·10
; 1·10
; 1·10
г·ион/дм фтора; готовят последовательным подобным разбавлением предыдущих растворов.
Образцовые растворы хранят в полиэтиленовой посуде;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
рН-метр типа рН-340;
электрод фторселективный типа ЭF-IV или любой другой аналогичной конструкции;
электрод сравнения хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция
, Изм. N 4).
3.16.2. Подготовка к анализу
3.16.2.1. Построение градуировочного графика
Для каждого образцового раствора определяют величину потенциала в милливольтах следующим образом: 25-30 см образцового раствора помещают в стакан вместимостью 50 см, в него погружают фторселективный и хлорсеребряный электроды и измеряют величину потенциала после установления равновесного значения. На основании полученных результатов строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая на оси абсцисс - ионные концентрации фтора в г·ион/л в логарифмическом масштабе, а на оси ординат - соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.
Градуировочный график прямолинеен в области 1·10-1·10 г·ион/л фтора.
Градуировочный график проверяют ежедневно.
3.16.3. Проведение анализа
3-4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют воды 20-30 см, 2 см раствора трилона Б, 2-3 капли фенолфталеина и по каплям раствор аммиака до появления малиновой окраски. Затем прибавляют 20 см буферного раствора, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают.
25-30 см приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см и измеряют электродный потенциал после установления его равновесного значения. По градуировочному графику определяют ионную концентрацию фтора в растворе в г·ион/л.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.16.4. Обработка результатов
Массовую долю фтора (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- ионная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, г·ион/дм; - масса навески образца, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. N 6).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Термическую ортофосфорную кислоту 1 и 2-го сортов упаковывают в стеклянные бутыли, полиэтиленовые бутыли и канистры или в специальные контейнеры вместимостью до 6 м.
Пищевую термическую ортофосфорную кислоту упаковывают в стеклянные бутыли вместимостью 20 дм.
Термическую фосфорную кислоту, предназначенную для поставки на экспорт, упаковывают в соответствии с ГОСТ 26319-84.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).
4.2. Стеклянные бутыли закрывают стеклянными, полиэтиленовыми пробками или завинчивающимися пластмассовыми крышками, головки обвязывают полиэтиленовой пленкой (ГОСТ 10354-73*).
________________
* Действует ГОСТ 10354-82. - Примечание.
4.3. Стеклянные бутыли, полиэтиленовые канистры и бутыли упаковывают в плотные дощатые ящики типов I и II-2 по ГОСТ 2991-85 или ящик N 3-2 по ГОСТ 18573-86, заполненный рыхлым упаковочным материалом или в полиэтиленовые барабаны (стеклянные бутыли вместимостью 20 дм).
Масса грузового места - не более 45 кг для ящиков типа I и N 4 и не более 60 кг - для ящиков типа II-2.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
4.4. К горлышку каждой бутыли, канистры прикрепляют ярлык или накладывают этикетку на пробку (крышку) с обвязкой полиэтиленовой пленкой с указанием:
а) наименования предприятия-изготовителя;
б) наименования продукта и сорта с указанием "пищевая" или "техническая";
в) "брутто" и "нетто";
г) номера партии.
4.5. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением основных, дополнительных, информационных надписей, манипуляционного знака "Верх, не кантовать", знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8113), серийного номера 00Н 1805, номер аварийной карточки 101.
________________
* Действует ГОСТ 14192-96, здесь и далее по тексту. - Примечание.
Дополнительно на каждую единицу транспортной тары наносят следующие обозначения:
наименование продукта, марку, сорт;
номер партии;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
На контейнеры наносят предупредительные надписи: "Опасно", "Едкая жидкость".
Транспортная маркировка грузов для экспорта осуществляется в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации и по ГОСТ 14192-77.
Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение термической ортофосфорной кислоты для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов должны соответствовать требованиям настоящего стандарта и ГОСТ 15846-79*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 15846-2002. - Примечание.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5, 6).
4.6. (Исключен, Изм. N 4).
4.7. Термическую ортофосфорную кислоту транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.
Кислоту, упакованную, как указано в п.4.3, транспортируют в крытых транспортных средствах повагонными отправками.
Ортофосфорную термическую кислоту по железным дорогам транспортируют также в вагонах-цистернах по ГОСТ 10674-82. Степень (уровень) заполнения цистерн следует рассчитывать с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
Ортофосфорную кислоту в специальных контейнерах вместимостью до 6 м перевозят автомобильным транспортом.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5, 6).
4.8. Термическую ортофосфорную кислоту хранят в стальных футерованных закрытых емкостях, а также в бутылях, канистрах и контейнерах, в которых она транспортировалась.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель гарантирует соответствие всего выпускаемого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения термической ортофосфорной кислоты - шесть месяцев со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 4).