ГОСТ 10643-75
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
НАТРИЙ РОДАНИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium thiocyanate. Specifications
ОКП 26 2112 0660 00
Дата введения 1976-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, З.М.Сульман, Г.И.Федотова, Т.М.Сас
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.05.75 N 1281
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10643-63
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.005-88 | 6.1 |
ГОСТ 1277-75 | 3.2.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1; 3.3.1; 3.6.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 4159-79 | 3.9.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.9.1 |
ГОСТ 4212-76 | 3.6.1 |
ГОСТ 4232-74 | 3.9.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.6.1 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2.1; 3.6.1; 3.9.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.9.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2.1; 3.3.1; 3.6.1; 3.9.1 |
ГОСТ 10163-76 | 3.9.1 |
ГОСТ 10555-75 | 3.8 |
ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.4 |
ГОСТ 17319-76 | 3.7 |
ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1; 3.3.1; 3.6.1 |
ГОСТ 25794.2-83 | 3.9.1 |
ГОСТ 25794.3-83 | 3.2.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 27067-86 | 3.2.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 12-85, 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на роданистый натрий, представляющий собой бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе, растворим в воде, светочувствителен.
Формула: NaCNS.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 81,07.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Роданистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По химическим показателям роданистый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый (х.ч.) | Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля роданистого натрия (NaCNS), %, не менее | 99 | 98 | 97 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
3. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
4. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
5. Массовая доля солей аммония (NH), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
6. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,0010 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0001 | 0,0002 | 0,0005 |
8. Массовая доля веществ, окисляемых йодом (S), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,020 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 180 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение массовой доли роданистого натрия
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор концентрации (NHCNS)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1(2) и 10 см.
Цилиндр 1(3)-50 (100) по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата растворяют в 25 см воды, прибавляют из бюретки 50 см раствора азотнокислого серебра, 10 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и титруют из другой бюретки раствором роданистого аммония до появления неисчезающей слабооранжевой окраски жидкости над осадком.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю роданистого натрия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм, см;
- объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
- масса роданистого натрия, соответствующая 1 см раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности
0,95.
3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Стакан В (Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 5 раз по 10 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа - 3,0 мг,
для препарата чистый - 6,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата химически чистый, ±20% для препарата чистый для анализа и ±10% для препарата чистый при доверительной вероятности 0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 25 см воды, прибавляют 6 см раствора азотной кислоты и осторожно нагревают на песчаной бане (в вытяжном шкафу). После прекращения бурной реакции раствор кипятят, упаривая его до первоначального объема; перед концом упаривания стенки стакана обмывают небольшим количеством воды. Упаренный раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 50 и 40 см) и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом без добавления азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5.
При этом 0,50 г препарата растворяют в 25 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли солей аммония
3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH; готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см NH.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.
Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1 (2) и 5 (10) см.
Холодильник по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 20 см раствора гидроокиси натрия, соединяют круглодонную колбу с холодильником и отгоняют 50 см жидкости, собирая ее в цилиндр, содержащий 50 см воды. Раствор перемешивают, прибавляют 2 см реактива Несслера и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг NH,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг NH,
для препарата чистый - 0,05 мг NH
и 2 см реактива Несслера.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319.
При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555.
При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят фотометрически сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,025 мг.
Допускается проводить определение по ГОСТ 10555 2,2'-дипиридиловым методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически сульфосалициловым методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.9. Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности)
3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации (J)=0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см или вместимостью 3 см.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 1 (2) см
.
3.9.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 см раствора серной кислоты, 0,5 г йодистого калия, перемешивают, прибавляют 0,5 см раствора крахмала и титруют из бюретки раствором йода до появления фиолетовой окраски.
3.9.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, окисляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности), () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
- масса серы (S), соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002% при доверительной вероятности 0,
3.9.1-3.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2-9, 11-1 (помещенные в картонные барабаны) и 11-6, обернутые в светонепроницаемую бумагу.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
Классификационный шифр роданистого натрия - 9153 по ГОСТ 19433.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие роданистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Роданистый натрий токсичен. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м, класс опасности IV (ГОСТ 12.1.005).
6.2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки).
6.3. Помещения, в которых проводят работу с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы. Анализ препарата проводят в вытяжном шкафу.
Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).