ГОСТ 1057-88
Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола

ГОСТ 1057-88
Группа Б29

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ

Метод определения фенола и крезола

Solvent refined oils.
Method for the determination of phenol and cresol content



ОКСТУ 0209

Дата введения 1989-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2514

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1057-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 2264-75

2.1

ГОСТ 2517-85

1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3900-85

5.2

ГОСТ 4197-74

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 12026-76

2.1

ГОСТ 24363-80

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 28498-90

2.1

ГОСТ 29227-91

2.1

ГОСТ 29251-91

2.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт устанавливает метод определения фенола, крезола или их смеси в маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок.

Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола-нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ


Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56М или ФЭК-60, или КФК, или КФК-2, или аналогичного типа.

Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Цилиндры вместимостью 100 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола любого исполнения по ГОСТ 1770.

Пипетки исполнения 2, 3, 6, 7, вместимостью 5, 10, 20 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола по ГОСТ 29227.

Бюретки исполнения 1 или 3, вместимостью 25 и 50 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола по ГОСТ 29251.

Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Термометр ТЛ-4-4-Б2 по ГОСТ 28498.

Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.

Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.

Склянки из темного стекла с притертой пробкой.

Секундомер.

ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 ч.д.а., раствор 1 моль/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.

Фенол, ч.д.а.

Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую в пределах 195-202 °С.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор 1 моль/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола.

Растворители: нефрасы или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая в пределах 40-100 °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

При проведении испытания допускается применять реактивы более высокой квалификации.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора хлористого ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола-нитродиазобензола

(1,000±0,001) г ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола-нитроанилина растворяют в 200 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, приливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.

100 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола приготовленного раствора доводят до (20±2) °С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола 5%-ного раствора азотистокислого натрия.

Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора 8 ч)

3.2. Приготовление эталонного раствора фенола

(1,000±0,001) г фенола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор содержит 1 мг фенола в 1 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола (устойчивость раствора 4 недели).

3.2.1. Отбирают пипеткой 10 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,01 мг фенола в 1 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола (устойчивость раствора 8 ч).

3.3. Приготовление эталонного раствора трикрезола (далее - крезола)

(1,000±0,001) г крезола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

В 1 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора содержится 1 мг крезола (устойчивость раствора около 4 недель).

3.3.1. Пипеткой отбирают 20 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,02 мг крезола в 1 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола (устойчивость раствора 8 ч).

3.4. Приготовление эталонного раствора смеси фенола с крезолом

Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т. п.).

3.4.1. Смесь фенола с крезолом в количестве (1,000±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

В 1 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (устойчивость раствора 4 недели).

3.4.2. Пипеткой отбирают 15 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора, приготовленного по п.3.4.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола, наливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,015 мг смеси фенола с крезолом в 1 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола (устойчивость раствора 8 ч).

3.5. Приготовление эталонных окрашенных растворов

В 11 мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола наливают из бюретки поочередно эталонный раствор фенола или крезола или их смеси в количестве, указанном в табл.1. Из другой бюретки в эти же колбы наливают дистиллированную воду в количестве, указанном в табл.1. Затем в каждую колбу приливают при помощи пипетки по 5 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола и содержимое колбы тщательно перемешивают.

Таблица 1

Номер растворов

Объем эталонного раствора фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола

Объем дистиллированной воды, смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола

Масса, мг, в растворе




фенола

крезола

фенола с крезолом

1

0,0

20,0

0,000

0,000

0,0000

2

1,0

19,0

0,010

0,020

0,0150

3

1,5

18,5

0,015

0,030

0,0225

4

2,0

18,0

0,020

0,040

0,0300

5

3,0

17,0

0,030

0,060

0,0450

6

4,0

16,0

0,040

0,080

0,0600

7

6,0

14,0

0,060

0,012

0,0900

8

8,0

12,0

0,080

0,016

0,1200

9

10,0

10,0

0,100

0,200

0,1500

10

15,0

5,0

0,150

0,300

0,2250

11

20,0

0,00

0,200

0,400

0,3000


3.5.1. Пипеткой отбирают 10 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора хлористого ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола-нитродиазобензола, приготовленного по п.3.1, переносят его в первую колбу, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы.

Через 30 с в колбу приливают из пипетки 10 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора гидроокиси калия 1 моль/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и содержимое тщательно перемешивают.

3.5.2. Остальные 10 эталонных окрашенных растворов готовят в соответствии с п.3.5.1.

3.6. Колориметрирование эталонных окрашенных растворов

Эталонные окрашенные растворы колориметрируют в соответствии с инструкцией, приложенной к фотоэлектрическому колориметру.

Измеряют оптическую плотность эталонных растворов 2-11 (см. табл.1) по отношению к сравнительному раствору 1, применяя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при синем или зеленом светофильтре (для колориметра ФЭК М) или со светофильтром, позволяющим работать в области 450-460 нм.

3.7. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят на миллиметровой бумаге: измеренные по п.3.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе в миллиграммах - по оси абсцисс.

3.7.1. Градуировочный график проверяют один раз в 2 месяца по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько эталонных растворов из числа указанных в табл.1.

При ремонте фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят снова.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В стакане взвешивают испытуемый продукт в количестве, указанном в табл.2.

Таблица 2

Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в испытуемом продукте, мг/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола

Растворитель, принятый для очистки

Масса, г

Точность взвешивания, г

Не более 40

Фенол

25±1

0,01


Крезол

50±1

0,01

Смесь фенола с крезолом

40±1

0,01

41-200

Фенол

2,5±0,1

0,001


Крезол

5,0±0,1

0,001

Смесь фенола с крезолом

4,0±0,1

0,001


4.2. Для растворения испытуемого продукта берут 100 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола растворителя и количественно переносят продукт в делительную воронку, перемешивают до полного растворения продукта и приливают в воронку 50 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора гидроокиси калия. Раствор перемешивают в течение 5 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола растворителя и 50 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора гидроокиси калия 1 моль/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола.

4.3. Содержимому обеих воронок дают отстояться до четкого расслоения. После этого нижние щелочные слои из воронок сливают через бумажные фильтры в стаканы или колбы.

При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора можно не ждать полного его выделения, а брать из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.

4.4. Пипеткой отбирают из стаканов или колб по 10 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола. Затем в каждую колбу приливают по 15 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола и тщательно перемешивают.

4.5. Пипеткой отбирают 10 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора хлористого ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола-нитродиазобензола, приготовленного по п.3.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу из пипетки приливают 10 смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола раствора гидроокиси калия 1 моль/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и тщательно перемешивают. Затем проводят контрольный опыт.

4.6. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.6.

Если оптическая плотность испытуемого раствора оказалась больше 1,0 или она не находится в пределах градуировочного графика, следует анализ повторить, взяв соответственно большее или меньшее количество испытуемого продукта, в соответствии с указанным в табл.2.

5. ОБРАБОТКА РЕУЛЬТАТОВ

5.1. По полученной оптической плотности испытуемого раствора находят по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрированном растворе в миллиграммах.

5.2. Массовую концентрацию фенола, крезола или их смеси в испытуемом продукте (ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола) в мг/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола вычисляют по формуле

ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола,


где ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола - масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрическом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;

5 - отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;

ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола - плотность испытуемого продукта, определяемая по ГОСТ 3900, г/смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола;

ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола - масса испытуемого продукта, г;

0,001 - коэффициент для перевода смГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола в дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола.

5.3. Массовую долю фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом продукте (ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола,


где ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола - масса фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрическом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;

0,001 - коэффициент для пересчета мг в г;

5 - отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора;

ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола - масса испытуемого продукта, г.

5.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений содержания фенола, крезола или их смеси.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЯ

6.1. Сходимость (для масел)

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1 мг/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола.

6.2. Воспроизводимость (для масел)

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 10 мг/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола.

6.3. Расхождения между последовательными определениями при испытании рафинатов не должны превышать 5% от большего значения.

6.4. Массовую концентрацию в испытуемом масле фенола, крезола или их смеси менее 20 мг/дмГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола считают отсутствием.



Copyright © 2021