ГОСТ 10437-80
Фурфурол технический. Технические условия

ГОСТ 10437-80*

Группа Л46

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФУРФУРОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical furfural. Specifications

ОКП 92 9161 0000

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. N 481 срок введения установлен с 01.01.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 19.04.85 N 1123 срок действия продлен до 01.01.91

Взамен ГОСТ 10437-71

* Переиздание (сентябрь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 N 572 c 01.10.1990

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на технический фурфурол, представляющий собой продукт химической переработки растительного сырья. Технический фурфурол применяется для производства полимерных материалов, производных фурфурола, а также в качестве растворителя.

Формулы: эмпирическая

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 96,086.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический фурфурол должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический фурфурол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма		Метод анализа
	Высший сорт ОКП 92 9161 0004	1-й сорт ОКП 92 9161 0002
1. Внешний вид	Прозрачная жидкость светло-желтого цвета, темнеющая при хранении до бурого цвета, без посторонних примесей, с характерным запахом		По п.4.2
2. Массовая доля фурфурола, %, не менее	99,3	98,5	По п.4.3
3. Массовая доля метилфурфурола, %, не более	0,5	1,0	По п.4.3
4. Массовая доля воды, %, не более	0,15	0,25	По п.4.3
5. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более	0,04	0,05	По п.4.4
6. Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, %	Отсутствие		По п.4.5
7. Плотность при 2 °С, г/см	1,159-1,160	1,159-1,160	По ГОСТ 18995.1-73 и п.4.6 настоящего стандарта
8. Показатель преломления	1,525-1,526	1,525-1,526	По ГОСТ 18995.2-73

Примечание. Показатель 5 для нестабилизированного фурфурола определяют на момент отгрузки продукта потребителю.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.3. По требованию потребителей технический фурфурол высшего и 1-го сортов может быть стабилизирован триэтаноламином в количестве 0,01% от массы фурфурола.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Фурфурол - горючая жидкость с характерным запахом горького миндаля. Температура самовоспламенения 260 °С, вспышки 61 °С.

Концентрационные пределы воспламенения паров фурфурола в воздухе при 101325 Па (760 мм рт.ст.) 1,8-3,4% (по объему). Температурные пределы воспламенения - нижний 60 °С, верхний 72 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Класс опасности - 3 по ГОСТ 12.1.005-88. Фурфурол - ядовитое вещество. Предельно допустимая концентрация (ПДК) фурфурола в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м. Порог восприятия запаха фурфурола 1,0-1,5 мг/м. При превышении ПДК пары фурфурола поражают нервную систему, вызывают острое отравление.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. При работе с фурфуролом необходимо применять индивидуальные средства защиты от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Помещения, в которых проводят работы с фурфуролом, должны быть оборудованы приточно-вытяжными вентиляционными установками общего и местного назначения. Анализ продукта в лаборатории необходимо проводить в вытяжном шкафу. Все работы с фурфуролом должны проводиться вдали от огня.

2.5. При попадании фурфурола на кожу его необходимо смыть струей воды и протереть пораженное место спиртом.

2.6. Загоревшийся фурфурол необходимо тушить тонкораспыленной водой, омыленной химической пеной, воздушно-механической пеной на основе ОВП-10.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Фурфурол принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим показателям качества, оформленное одним документом о качестве.

При отгрузке фурфурола в цистернах за партию принимают каждую цистерну.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии;

массу брутто (для бочек) и нетто;

дату изготовления продукта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

сведения о стабилизации продукта;

обозначение настоящего стандарта.

3.2. Объем выборки продукта, упакованного в бочки - 10% от партии, но не менее трех единиц продукции, если партия состоит менее чем из 30 бочек.

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Пробу из цистерны отбирают пробоотборником от верхнего, среднего и нижнего слоев продукта в цистерне. Из бочек пробу отбирают чистой стеклянной трубкой с оттянутым концом диаметром 10-15 мм, погружая ее до дна. Объем точечной пробы из бочки должен быть не менее 0,2 дм.

4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и среднюю лабораторную пробу не менее 0,5 дм помещают в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой или плотно завинчивающейся пробкой.

На склянку со средней пробой наклеивают этикетку с обозначениями: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

4.2а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применять аппаратуру с техническими и метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.

4.3. Определение массовой доли фурфурола, метилфурфурола и воды

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности.

Колонки газохроматографические, изготовленные из нержавеющей стали, внутренним диаметром 3-5 мм, длиной 1 м - 2 шт.

Носитель твердый - полихром-1 с частицами размером 0,25-0,5 мм.

Фаза жидкая неподвижная - жидкость кремнийорганическая марки ПФМС-4 по ГОСТ 15866-70.

Газ-носитель - гелий газообразный особой чистоты или азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 или 100 см.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления шкалы 0,2 мм или лупа измерительная с четырехкратным увеличением.

Секундомер типа С-1 по ГОСТ 5072-79.

Микрошприц типа МШ-10.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1. Приготовление насадки

Кремнийорганическую жидкость марки ПФМС-4 в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в 150-200 см ацетона или хлороформа. Затем при постоянном помешивании в раствор насыпают полихром-1. Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. Избыток растворителя удаляют нагреванием на водяной бане или естественным самоиспарением при комнатной температуре. После удаления растворителя насадку сушат в сушильном шкафу при (100±2) °С в течение 24 ч.

Масса насадки для заполнения колонок должна быть не менее 50 г.

Приготовленной насадкой заполняют чистые сухие хроматографические колонки. Концы заполненных колонок закрывают стеклотканью, помещают в термостат хроматографа и выдерживают в токе газа-носителя, не подключая к детектору, в течение 16-24 ч при 170 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.2.2. Пуск и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.

Хроматограммы снимают при условиях, указанных ниже.

Температура, °С:

	испарителя	220-250
	колонок	160-170
	детектора	200
	Ток моста детектора, мА	100
	Скорость диаграммной ленты, мм/ч	720-2400
	Расход газа-носителя, см/мин	30-40
	Продолжительность анализа, мин	3-4.

4.3.2.3. Градуировка прибора

Градуировку прибора осуществляют по искусственным смесям. Их готовят из хроматографически чистых фурфурола и метилфурфурола.

Для приготовления искусственных смесей в семи пробирках взвешивают по 10,0000 г чистого фурфурола, затем в каждую пробирку последовательно прибавляют равные количества чистого метилфурфурола и воды по 0,0100; 0,0200; 0,0500, 0,1000; 0,1500; 0,3000; 0,4500 г. Относительный поправочный коэффициент для каждого определяемого компонента () вычисляют по формуле

,

где - масса определяемого компонента, г;

- площадь пика фурфурола, мм;

- масса фурфурола, г;

- площадь пика определяемого компонента (воды или метилфурфурола), мм.

За величину относительного поправочного коэффициента для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов всех анализов семи искусственных смесей.

Величины относительных поправочных коэффициентов приведены в рекомендуемом приложении.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.3. Проведение анализа

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят пробу анализируемого фурфурола (1-3 мкл). Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания указаны ниже.

	Вода	0,25
	Фурфурол	1,00
	Метилфурфурол	1,50

Типовая хроматограмма технического фурфурола показана на чертеже.

4.3.4. Обработка результатов

4.3.4.1. Массовую долю каждого компонента анализируемого продукта и воды, определяемых методом внутренней нормализации (), в процентах вычисляют по формуле

,

где - площадь пика определяемого компонента, мм;

- относительный поправочный коэффициент определяемого компонента;

- сумма произведений площади пика на соответствующий поправочный коэффициент всех компонентов анализируемого продукта, мм.

4.3.4.2. Площадь пика каждого компонента и воды () в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

,

где - высота пика, мм;

- ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм;

- масштаб записи сигнала пика.

4.3.4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать для фурфурола 0,1%, для метилфурфурола и воды - 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

4.4.1. Реактивы и растворы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 0,05 моль/дм.

Фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5 см с ценой деления 0,01 см.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.2. В колбу для титрования вместимостью 250 см помещают навеску фурфурола массой от 2,50 до 3,50 г, растворяют в 100 см дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления устойчивой, не исчезающей в течение 10-15 с розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,003 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм, г;

- масса навески фурфурола, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,004%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в воде

10 см фурфурола помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709-72) при 60-70 °С и оставляют в покое в течение 30 мин.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 30 мин на поверхности раствора (в верхней части горла колбы) не соберутся нерастворимые в воде вещества.

4.6. Плотность определяют ареометром по ГОСТ 18995.1-73.

Измерение плотности темно-окрашенного (нестабилизированного) фурфурола проводят по верхнему краю мениска. При отсчете по верхнему краю мениска к показанию ареометра добавляют поправку +0,002.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.7, 4.8. (Исключены, Изм. N 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Фурфурол упаковывают в чистые сухие стальные бочки по ГОСТ 6247-79, типа 1, вместимостью 200 или 275 дм или ГОСТ 13950-84*, типа 1, вместимостью 200 дм. Бочки с продуктом должны быть опломбированы.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 13950-91. - Примечание изготовителя базы данных.

5.2. Груз формируют в транспортные пакеты по ГОСТ 24597-81 и ГОСТ 21650-76.

При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схема пакетирования согласовывается в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Маркировка

5.3.1. На каждую упаковочную единицу наносят транспортную маркировку в соответствии с ГОСТ 14192-77, а также маркировку, содержащую данные об упакованной продукции.

5.3.2. На каждую упаковочную единицу наносят маркировку, содержащую данные об упакованной продукции:

наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии и места;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта;

знак опасности по ГОСТ 19433-88, класс опасности 3, подкласс 3.3.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4. Фурфурол, упакованный в бочки, транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки легковоспламеняющихся жидкостей, действующих на транспорте данного вида.

При транспортировании по железной дороге фурфурол перевозят также наливом в специально выделенных вагонах-цистернах с нижним сливом.

5.5. Вычисление степени (уровня) заполнения цистерн и бочек производить с учетом объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

На цистерны должны быть нанесены предупредительные надписи "Огнеопасно", "Ядовито".

5.6. Фурфурол в бочках хранят в упаковке изготовителя в крытых хорошо вентилируемых помещениях, открытых или полуподземных складах, защищенных от воздействия солнечных лучей и атмосферных осадков.

Фурфурол из цистерн хранят в полуподземных горизонтальных металлических емкостях, снабженных погружным насосом, или в складских, хорошо вентилируемых помещениях.

Допускается хранение фурфурола в наземных емкостях, снабженных дистанционными насосами.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие фурфурола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2. Гарантийный срок хранения со дня изготовления партии продукта: один месяц - для нестабилизированного фурфурола, семь месяцев - для стабилизированного фурфурола.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ВЕЛИЧИНЫ ОТНОСИТЕЛЬНЫХ ПОПРАВОЧНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

Газ-носитель - азот.

Относительные поправочные коэффициенты:

0,25 - для воды;

1,00 - для фурфурола;

1,60 - для метилфурфурола.

Газ-носитель - гелий.

Относительные поправочные коэффициенты:

0,75 - для воды;

1,00 - для фурфурола;

1,00 - для метилфурфурола.

Относительный поправочный коэффициент других примесей независимо от газа-носителя .... 1.