ГОСТ 10213.7-2001
Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы

ГОСТ 10213.7-2001

Группа М99

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЛОКНО ШТАПЕЛЬНОЕ И ЖГУТ ХИМИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли свободной серы

Chemical staple fibre and tow. Methods for determination of free sulphur mass percentage content



МКС 59.060.20
ОКСТУ 2209

Дата введения 2003-03-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 316 "Искусственные волокна и нити", Акционерным научно-исследовательским центром вискоза (ЗАО "АНИЦ ВИСКОЗА")

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 20 от 1 ноября 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государств

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт


3 Стандарт гармонизирован с ДИН 54288 "Количественное определение серы в вискозных волокнах" 1977 г. в части ускоренного метода определения свободной серы

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 марта 2002 г. N 103-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10213.7-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2003 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10213.7-73

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на вискозные штапельное волокно и жгут и устанавливает методы (основной и ускоренный) определения массовой доли свободной серы в неокрашенных и крашенных в массе штапельном волокне и жгуте.

Ускоренный метод определения свободной серы допускается применять по согласованию заинтересованных сторон для неокрашенных штапельных волокон и жгута.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10213.0-73* (ИСО 1130-75) Волокно и жгут химические. Правила приемки и метод отбора проб
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10213.0-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 10213.1-73* (ИСО 1973-76) Волокно и жгут химические. Метод определения линейной плотности
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10213.1-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 10213.3-73* Волокно и жгут химические. Метод определения влажности
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10213.3-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 10681-75 Материалы текстильные. Климатические условия для кондиционирования и испытания проб и методы их определения

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27244-93 Производство химических волокон. Термины и определения

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Определения


В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

вискозное штапельное волокно: Целлюлозное волокно ограниченной длины, полученное вискозным способом;

вискозный жгут: Совокупность большого числа элементарных целлюлозных нитей, полученных вискозным способом, соединенных без крутки и предназначенных для резания;

штапельное химическое волокно: По ГОСТ 27244;

химический жгут: По ГОСТ 27244.

4 Сущность методов


По основному методу определяют массовую долю свободной серы в сухом волокне, по ускоренному - в кондиционированном волокне.

Методы определения свободной серы в штапельном волокне и жгуте основаны на йодометрическом титровании серноватистокислого натрия, образующегося в результате взаимодействия сернистокислого натрия с элементарной серой, содержащейся в волокне.

При ускоренном методе титрование проводят без удаления волокна из раствора.

5 Средства испытаний и вспомогательные устройства

5.1 Для проведения испытаний по основному методу применяют:

- весы лабораторные, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

- гири общего назначения, 2 класс, по ГОСТ 7328;

- электроплитку по ГОСТ 14919;

- колбу К-1-250(500)-29/32 ТС или П-1-250(500)-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- холодильник шариковый типа ХШ по ГОСТ 25336;

- колбу с тубусом К-1-500 по ГОСТ 25336;

- воронку Бюхнера по ГОСТ 9147;

- колбу Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336;

- колбу мерную 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770;

- воронку В-75-110 ХС или В-56-80 ХС по ГОСТ 25336;

- стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;

- бюретку 1-3-2-25-0,1 или 1-2-2-5-0,02 по ГОСТ 29251;

- пипетку 2-2-100 по ГОСТ 29169;

- цилиндры 1-5; 1-10; 1(3)-100 по ГОСТ 1770;

- йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы=0,05 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы (0,05 н.);

- формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей формальдегида 37-40%;

- кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 20%;

- натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой долей 1,5%, готовят не реже одного раза в 2-3 дня;

- крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1,0%;

- воду дистиллированную.

5.2 Для проведения испытаний по ускоренному методу применяют:

- натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор молярной концентрации ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы(ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серыNaГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серыSOГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы)=1 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы (1 н.), готовят не реже одного раза в 2-3 дня;

- формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей формальдегида 35%;

- индикатор метилоранжевый;

- серную кислоту по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы(ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серыHГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серыSOГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы)=1 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы (1 н.);

- крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 2,0%;

- йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы=0,05 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы (0,05 н.);

- колбу К-1-250(500)-29/32 ТС или П-1-250(500)-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- водяную баню;

- весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, обеспечивающие такую же точность взвешивания по ГОСТ 24104;

- воду дистиллированную;

- цилиндры 1-5; 1-10; 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

6 Порядок подготовки к проведению испытаний

6.1 Для проведения испытаний по основному методу из разных мест лабораторной пробы, отобранной по ГОСТ 10213.0, отбирают две элементарные пробы массой от 5 до 6 г для определения массовой доли свободной серы в неокрашенном штапельном волокне или жгуте и массой от 6 до 10 г для волокна, крашенного в массе.

6.2 Для проведения испытания по ускоренному методу отбирают три элементарные пробы массой около 5 г и выдерживают в климатических условиях по ГОСТ 10681. Время кондиционирования в соответствии с ГОСТ 10213.1.

7 Порядок проведения испытаний

7.1 Для определения основным методом массовой доли свободной серы в неокрашенном волокне или жгуте элементарную пробу помещают в плоскодонную или круглодонную колбу вместимостью 250 смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы, с помощью мерного цилиндра заливают 100 смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы раствора сернистокислого натрия в соответствии с 5.1 и добавляют несколько кусочков фарфора (для равномерного кипения). Колбу присоединяют к обратному холодильнику с помощью шлифа или корковой пробки, нагревают содержимое до кипения и кипятят в течение 30 мин. Затем холодильник промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Волокно отфильтровывают на воронке Бюхнера через слой бязи и промывают 200 смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы горячей дистиллированной воды при переменном включении (при отсосе) и выключении (при промывке) вакуума. Затем фильтрат переводят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы.

Колбу для фильтрации промывают несколько раз дистиллированной водой, и промывные воды присоединяют к фильтрату. К охлажденному фильтрату с помощью мерного цилиндра добавляют 10 смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы формалина, 5 смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы раствора уксусной кислоты с массовой долей 20%, 1-2 смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы раствора крахмала с массовой долей 1,0% и титруют раствором йода молярной концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы до появления светло-сиреневого окрашивания раствора. Титрование проводят из микробюретки или бюретки в зависимости от нормированной массовой доли серы в волокне. Ежедневно ставят холостой опыт.

7.2 Для определения основным методом массовой доли свободной серы в волокне, крашенном в массе, испытания проводят со следующими изменениями:

фильтрат и промывные воды переводят в мерную колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают;

из разбавленного фильтрата отбирают 100 смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы раствора и подвергают титрованию до резкого изменения окраски раствора от одной капли раствора йода.

7.3 Для определения массовой доли серы ускоренным методом элементарную пробу помещают в плоскодонную колбу и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Волокно смачивают 200 смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы дистиллированной воды и добавляют 25 смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы раствора сернистокислого натрия молярной концентрации 1 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы.

Содержимое колбы нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют 40 смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы формалина. Волокна из раствора не удаляют.

Добавляют небольшое количество метилоранжевого индикатора и замещают капельно раствором серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы до тех пор, пока индикатор не превратится из оранжевого (желтого) в красный.

Затем добавляют 2 смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы раствора крахмала и титруют раствором йода молярной концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы до тех пор, пока светло-сиреневая окраска сохраняется в течение 1 мин. Таким же образом проводят холостой опыт.

8 Обработка результатов испытаний

8.1 При определении по основному методу массовую долю свободной серы в штапельном волокне или жгуте ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы, %, вычисляют по формулам:

в неокрашенном волокне

ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы, (1)


в крашенном в массе волокне

ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы, (2)


где ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы - объем раствора йода молярной концентрации ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы=0,05 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы (0,05 н.), израсходованного на титрование пробы, смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы;

ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы - объем раствора йода молярной концентрации ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы=0,05 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы (0,05 н.), израсходованного на титрование холостой пробы, смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы;

ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы - коэффициент поправки к концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы раствора йода;

ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы - масса волокна, взятого для анализа, г;

ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы - фактическая влажность штапельного волокна или жгута, %, определенная по ГОСТ 10213.3 для лабораторной пробы, отобранной по 6.1;

0,0016 - титр 0,05 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы раствора йода по сере, г/смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака при определении массовой доли серы менее 0,08% и до третьего десятичного знака с округлением до второго десятичного знака при определении массовой доли серы более 0,08%.

За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

8.2 Массовую долю свободной серы при определении по ускоренному методу ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы, (3)


где ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы - объем раствора йода молярной концентрации ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы=0,05 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы (0,05 н.), израсходованного на титрование пробы, смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы;

ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы - объем раствора йода молярной концентрации ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы=0,05 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы (0,05 н.), израсходованного на титрование холостой пробы, смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы;

ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы - масса волокна, взятого для анализа, г;

ГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы - коэффициент поправки к концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы раствора йода;

0,0016 - титр 0,05 моль/дмГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы раствора йода по сере, г/смГОСТ 10213.7-2001 Волокно штапельное и жгут химические. Методы определения массовой доли свободной серы.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака при определении массовой доли серы менее 0,08% и до третьего десятичного знака с округлением до второго десятичного знака при определении массовой доли серы более 0,08%.

За результат принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений.

8.3 Результаты испытаний должны быть оформлены протоколом, приведенным в приложении А.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Протокол (журнал) испытаний

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)


Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

наименование продукции и обозначение настоящего стандарта;

номер партии;

массы элементарных проб, г;

влажность волокна, %;

метод определения массовой доли серы;

результаты испытаний;

дату проведения испытаний;

подпись лица, проводившего испытание.



Copyright © 2024