ГОСТ 10163-76 - Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10163-76
Группа Л52

ОКП 26 3811 0680 10

Срок действия с 01.01.77
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Т.И.Баринова, Л.В.Кидиярова, Г.И. Федотова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.02.76 N 420

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10163-62

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4159-79	3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 4204-77	3.4.1.
ГОСТ 4328-77	3.4.1.
ГОСТ 6709-72	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 10671.7-74	3.7
ГОСТ 14870-77	3.6
ГОСТ 24104-88*	3.1а
ГОСТ 25336-82	3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.7
ГОСТ 25794.2-83	3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 27068-86	3.3.1, 3.4.1
ГОСТ 27184-86	3.5

________________
* Действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС"

6. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 15.12.88 N 4150

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1993 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89)

Настоящий стандарт распространяется на растворимый крахмал, который представляет собой порошок белого или слегка кремоватого цвета, растворимый в кипящей воде с образованием прозрачного или слегка опалесцирующего раствора, не застывающего при охлаждении, не растворим в спирте.

Формула ().

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - (162,14) .

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1a. Растворимый крахмал должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям растворимый крахмал должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Значение
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3811 0682 08	Чистый (ч.) ОКП 26 3811 0681 09
1. Растворимость в воде	Должен выдерживать испытание по п.3.2
2. Чувствительность к йоду	Должен выдерживать испытания по п.3.3
3. Массовая доля веществ, восстанавливающих йод, в пересчете на глюкозу, %, не более	0,03	0,05
4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,3	0,6
5. Массовая доля воды, %, не более	12	15
6. Массовая доля хлоридов, %, не более	0,005	Не нормируют
7. рН раствора с массовой долей 2%	4,5-6,0	4,5-6,0

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 60 г.

3.2. Определение растворимости в воде

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, смачивают 10 см воды, взбалтывают, приливают 90 см воды, нагретой до 90-95 °С, нагревают до кипения и кипятят 1 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачный или слегка опалесцирующий, не застывающий при охлаждении до 20 °С.

Раствор сохраняют для определения чувствительности к йоду по п.3.3, рН раствора по п.3.8 и для приготовления контрольного раствора в п.3.4.2.

3.2.1, 3.2.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.3. Определение чувствительности к йоду

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (1/2)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 см или бюретка вместимостью 1 см.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-7

3.3.2. Проведение анализа

0,5 мл раствора, приготовленного по п.3.2, помещают в коническую колбу, прибавляют 100 см воды и 0,05 см раствора йода.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если после прибавления раствора йода наблюдается синее окрашивание раствора, исчезающее при прибавлении 0,05 см раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия.

3.4. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих йод, в пересчете на глюкозу

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (1/2)=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 0,4 %.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации ()=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.

Колбы Кн-2-250-34, Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 2 см.

Цилиндры 1(3)-50, 1(3)-100 по ГОСТ 1770-

74.

3.4.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см), прибавляют 50 см воды и взбалтывают в течение 15 мин. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр, промывают осадок на фильтре 20-30 см воды, доводят объем фильтрата и промывных вод до метки и перемешивают. 50 см раствора цилиндром помещают в коническую колбу вместимостью 250 см с притертой пробкой, прибавляют из бюретки 5 см раствора йода и сразу же прибавляют при перемешивании 30 см раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой, смоченной водой, и оставляют на 15 мин в темном месте. Затем пробку и горло колбы смывают водой, прибавляют 2 см разбавленной серной кислоты и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов с добавлением в конце титрования 0,05 см раствора крахмала, приготовленного по п.

3.2.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих йод, в пересчете на глюкозу () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

- объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- масса навески препарата, г;

0,000901 - масса глюкозы, соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности =0,95.

3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески препарата массой 1,00 г в фарфоровом тигле с предварительным обугливанием препарата на закрытой электроплитке. Прокаливание проводят при 600-700 °С.

3.6. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 высушиванием в термостате из навески препарата массой около 1,0000 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности =0,95.

3.3.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.1, 3.6.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 25336-82), прибавляют 18 см воды и 1 см раствора азотной кислоты и периодически взбалтывают в течение 15 мин. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 25 см) или визуально-нефелометрическим (в объеме 20 см) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение рН раствора с массовой долей 2%

Определение рН раствора, приготовленного по п.3.2, проводят на иономере универсальном ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05рН.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2рН.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1рН при доверительной вероятности =0,95.

3.7, 3.8. (Измененная, редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-2, 2-4, 2-9, 6-1.

Группа фасовки: .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие растворимого крахмала требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Взвешенная в воздухе пыль крахмала фракции 850 мкм взрывоопасна. Нижний предел взрывоопасности пыли крахмала влажностью 17,8%, зольностью 3,4% - 40 г/м.

6.2. Осевшая пыль крахмала пожароопасна. В случае загорания для тушения применяют тонкораспыленную воду и пену.

6.3. Крахмал при попадании на кожу и слизистые оболочки в виде пыли может вызывать раздражение. При работе с препаратом не допускать попадания на кожу и слизистые оболочки.

6.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия