ГОСТ 10089-89
Кокс каменноугольный. Метод определения реакционной способности

ГОСТ 10089-89
(СТ СЭВ 6161-88)

Группа Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

Метод определения реакционной способности

Coal coke. Method for measurement of reactivity

ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.90
до 01.01.99*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); О.А.Нестеренко; Л.П.Семисалов, канд. техн. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.03.89 N 439

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10089-73

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6161-88

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, раздела
ГОСТ 949-73	2
ГОСТ 2669-81	1.1
ГОСТ 3044-84*	2
ГОСТ 4233-77	2
ГОСТ 8050-85	2
ГОСТ 13045-81	2
ГОСТ 23083-78	1.1
ГОСТ 24104-80**	2
ГОСТ 24363-80	2
ГОСТ 25336-82	2
ГОСТ 27564-87	1.2
ГОСТ 27589-88	1.2
ТУ 6-09-4711-81	2
СТ СЭВ 543-77	5.4

_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001, здесь и далее по тексту;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.


Настоящий стандарт распространяется на высокотемпературный каменноугольный кокс и устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по отношению к диоксиду углерода.

Метод основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000 °С.

Оценку реакционной способности производят по константе скорости реакции.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовка пробы кокса - по ГОСТ 23083 и ГОСТ 2669.

1.2. Лабораторную пробу кокса размером кусков 0-13 мм и массой 1 кг сокращают до 250 г и высушивают до постоянной массы. Пробу измельчают до размера частиц менее 3 мм, рассеивают на ситах с отверстиями диаметром 3 и 1 мм и хранят в эксикаторе над осушающим веществом. Для проведения анализа используют пробу с размером частиц 1-3 мм. Массовую долю общей влаги определяют по ГОСТ 27589, зольность - по ГОСТ 27564.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Трубка реакционная кварцевая (черт.1 и 2).

1 - пластинка из дробленого кварца; 2 - проба кокса; 3 - чехол для термопары

Черт.1

1 - проба кокса; 2 - штуцер чехла; 3 - штуцер реакционной трубки; 4 - чехол термопары;
5 - реакционная трубка; 6 - чехол реакционной трубки; 7 - пластинка из дробленого кварца

Черт.2

Печь электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диаметром 45 мм, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000±5) °С.

Терморегулятор автоматический для поддержания температуры анализа.

Термопары платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ 3044.

Трубка хлоркальциевая типа ТХ-И-2-250 по ГОСТ 25336 для сушки диоксида углерода.

Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200±5) °С.

Термометр для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50 °С с ценой деления 1°.

Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045.

Манометр.

Моностат жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт.3).

Черт.3

Газоанализатор автоматический или ручного типа.

Склянка 4 по ГОСТ 25336 для газа при отсутствии автоматического газоанализатора.

Баллон стальной по ГОСТ 949 с редукционным вентилем для СО.

Углерода диоксид сжиженный по ГОСТ 8050, 99%-ной чистоты.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81 или ангидрон.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор и водный раствор хлористого кальция, с массовой концентрацией 0,1 г/см, смешанные в соотношении 1:1, или другая жидкость, не поглощающая CO (воду применять нельзя).

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с массовой долей 30%.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Установку собирают по схеме, приведенной на черт.4. Длина пути продуктов реакции от реакционной трубки до газоанализатора должна быть по возможности минимальной.

1 - баллон с диоксидом углерода; 2 - термометр для измерения температуры диоксида углерода;
3 - поглотительная склянка с хлоридом кальция или ангидраном; 4 - ротаметр; 5 - манометр;
6 - печь электрическая трубчатая; 7 - термопара; 8 - реакционная кварцевая трубка; 9 - стеклянная
емкость для газа, заполненная в соответствии с п.4.3; 10 - моностат, заполненный водой;
11 - термопара для измерения температуры в печи

Черт.4

Предварительно подготовленную сухую пробу кокса массой 7-10 г помещают в реакционную трубку. Кварцевый чехол термопары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в центре реакционной зоны.

Соединяют реакционную трубку с системой приборов и проверяют на герметичность. Обнаруженные в системе неплотности устраняют.

С помощью моностата устанавливают давление в системе, равное 101,325 КПа (760 мм Hg).

Через систему приборов пропускают диоксид углерода со скоростью 2-3 cм/c до 100%-ного содержания СО.

Включают обогрев печи и автоматический терморегулятор.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В нагретую до заданной температуры печь устанавливают реакционную трубку так, чтобы проба кокса находилась в зоне постоянной температуры. В кварцевый чехол помещают контрольную термопару.

Пробу кокса нагревают до (1000±5) °С.

Устанавливают скорость подачи диоксида углерода 3 см/с. Момент, когда при этой скорости по показаниям контрольной термопары установится температура (1000±5) °С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.

Испытание проводят в течение 15 мин при указанных параметрах.

При использовании ручного газоанализатора продукты реакции собирают в стеклянную емкость, анализ газа повторяют 2-3 раза.

По окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диоксида углерода, извлекают из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.

Примечание. При более глубоком исследовании свойств кокса допускается использовать указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 900, 950, 1000 и 1050 °С.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Реакционную способность кокса () в см/г·с вычисляют по формуле

, (1)

где - скорость подачи диоксида углерода, см/с;

- температура испытания по показаниям контрольной термопары, К;

- масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по формуле

, (2)

где - масса навески кокса, г;

- зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;

- содержание углерода в пересчете на сухое беззольное состояние, % (при отсутствии данных принимают равным 98%);

- температура диоксида углерода, подаваемого в реакционную трубку, К;

- степень преобразования газа-реагента (см. приложение 1), вычисляемая по формуле

, (3)

где ,

СО и CO - содержание оксида и диоксида углерода в продуктах реакции за время анализа, %.

Пример расчета приведен в приложении 2.

5.2. Расхождение между результатами двух определений не должно превышать значений, указанных в таблице.

Диапазон значений , см/г·с	Расхождение между результатами
	в одной лаборатории	в разных лабораториях
До 0,40	0,02% (абс.)	0,05% (абс.)
Св. 0,40	5% (отн.)	10% (отн.)

5.3. Если расхождения между результатами двух определений превышают значения, указанные в таблице, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

5.4. Константу скорости реакции рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и результаты округляют до второго десятичного знака по СТ СЭВ 543-77.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). СТЕПЕНЬ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ГАЗА-РЕАГЕНТА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ СО В ПРОДУКТАХ РЕАКЦИИ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

СО, %
10,0		0,056
2		0,057
4		0,058
6		0,060
8		0,061
11,0		0,062
2		0,063
4		0,064
6		0,065
8		0,066
12,0		0,068
2		0,069
4		0,070
6		0,072
8		0,073
13,0		0,074
2		0,076
4		0,077
6		0,079
8		0,080
14,0		0,081
2		0,083
4		0,084
6		0,085
8		0,087
15,0		0,088
2		0,090
4		0,091
6		0,092
8		0,093
16,0		0,095
2		0,096
4		0,098
6		0,099
8		0,100
17,0		0,101
2		0,103
4		0,104
6		0,105
8		0,107
18,0		0,108
2		0,110
4		0,112
6		0,113
8		0,115
19,0		0,116
2		0,118
4		0,119
6		0,120
8		0,122
20,0		0,123
2		0,125
4		0,127
6		0,128
8		0,130
21,0		0,131
2		0,133
4		0,134
6		0,136
8		0,137
22,0		0,139
2		0,141
4		0,142
6		0,143
8		0,145
23,0		0,147
2		0,149
4		0,150
6		0,152
8		0,154
24,0		0,155
2		0,157
4		0,159
6		0,161
8		0,162
25,0		0,164
2		0,166
4		0,168
6		0,170
8		0,172
26,0		0,174
2		0,175
4		0,177
6		0,179
8		0,181
27,0		0,182
2		0,184
4		0,186
6		0,188
8		0,190
28,0		0,192
2		0,194
4		0,195
6		0,197
8		0,199
29,0		0,200
2		0,202
4		0,204
6		0,206
8		0,208
30,0		0,210
2		0,212
4		0,214
6		0,216
8		0,218
31,0		0,220
2		0,222
4		0,224
6		0,226
8		0,228
32,0		0,230
2		0,232
4		0,235
6		0,237
8		0,239
33,0		0,241
2		0,243
4		0,245
6		0,247
8		0,250
34,0		0,252
2		0,254
4		0,256
6		0,258
8		0,261
35,0		0,263
2		0,265
4		0,267
6		0,270
8		0,272
36,0		0,274
2		0,277
4		0,279
6		0,281
8		0,284
37,0		0,286
2		0,288
4		0,290
6		0,293
8		0,295
38,0		0,298
2		0,300
4		0,303
6		0,305
8		0,308
39,0		0,310
2		0,312
4		0,314
6		0,317
8		0,320
40,0		0,322
2		0,325
4		0,328
6		0,330
8		0,333
41,0		0,335
2		0,338
4		0,341
6		0,344
8		0,347
42,0		0,350
2		0,353
4		0,355
6		0,358
8		0,360
43,0		0,363
2		0,366
4		0,369
6		0,372
8		0,375
44,0		0,377
2		0,380
4		0,384
6		0,387
8		0,390
45,0		0,393
2		0,396
4		0,399
6		0,402
8		0,405
46,0		0,408
2		0,411
4		0,414
6		0,417
8		0,421
47,0		0,424
2		0,427
4		0,431
6		0,434
8		0,437
48,0		0,440
2		0,446
4		0,450
6		0,454
8		0,457
49,0		0,461
2		0,464
4		0,467
6		0,471
8		0,475
50,0		0,478
2		0,481
4		0,485
6		0,489
8		0,492
51,0		0,495
2		0,498
4		0,502
6		0,506
8		0,510
52,0		0,513
2		0,517
4		0,520
6		0,524
8		0,528
53,0		0,533
2		0,537
4		0,541
6		0,545
8		0,550
54,0		0,554
2		0,558
4		0,562
6		0,565
8		0,570
55,0		0,574
2		0,578
4		0,583
6		0,586
8		0,591
56,0		0,595
2		0,600
4		0,604
6		0,608
8		0,613
57,0		0,617
2		0,621
4		0,626
6		0,631
8		0,636
58,0		0,641
2		0,646
4		0,650
6		0,655
8		0,660
59,0		0,665
2		0,670
4		0,675
6		0,681
8		0,686
60,0		0,690
2		0,696
4		0,702
6		0,707
8		0,712
61,0		0,717
2		0,722
4		0,727
6		0,733
8		0,738
62,0		0,743
2		0,749
4		0,755
6		0,760
8		0,765
63,0		0,770
2		0,776
4		0,782
6		0,788
8		0,794
64,0		0,800
2		0,806
4		0,812
6		0,818
8		0,824
65,0		0,830
2		0,837
4		0,844
6		0,851
8		0,858
66,0		0,864
2		0,871
4		0,878
6		0,885
8		0,892
67,0		0,898
2		0,905
4		0,912
6		0,920
8		0,927
68,0		0,935
2		0,942
4		0,949
6		0,956
8		0,963
69,0		0,970
2		0,978
4		0,987
6		0,996
8		1,005
70,0		1,015
2		1,017
4		1,023
6		1,030
8		1,036
71,0		1,051
2		1,058
4		1,064
6		1,072
8		1,081
72,0		1,092
2		1,103
4		1,111
6		1,118
8		1,125
73,0		1,137
2		1,144
4		1,155
6		1,163
8		1,170
74,0		1,182
2		1,193
4		1,205
6		1,213
8		1,221
75,0		1,233
2		1,240
4		1,253
6		1,261
8		1,273
76,0		1,281
2		1,294
4		1,307
6		1,316
8		1,328
77,0		1,342
2		1,350
4		1,363
6		1,372
8		1,385
78,0		1,398
2		1,413
4		1,422
6		1,436
8		1,450
79,0		1,459
2		1,473
4		1,488
6		1,503
8		1,512
80,0		1,528

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). ПРИМЕР РАСЧЕТА РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ КОКСА

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

Зольность кокса () - 9,5%.

Масса навески кокса - 10 г.

Массовая доля углерода на сухое беззольное состояние - 98%.

Массовое содержание углерода () в навеске кокса

* г.

__________________
* Формула соответствует оригиналу. - Примечание.

Скорость подачи реагента СО при температуре 20 °С - 3 см/с.

Температура реакции 1000 °С.

Концентрация оксида углерода в продуктах реакции - 29%, диоксида углерода - 71%.

Степень преобразования газа-реагента находят по таблице приложения 1 - =0,200.

Следовательно, константа скорости реакции при 1000 °С равна

см/см.