ГОСТ 10070-74 - Целлюлоза и полуцеллюлоза. Метод определения числа Каппа

ГОСТ 10070-74
(ИСО 302-81)

Группа К59

ОКСТУ 5409

Дата введения 1975-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности

РАЗРАБОТЧИК

М.А.Крушинская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.01.74

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10070-62

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6600-89

5. В стандарт введен международный стандарт МС ИСО 302-81

6. Унифицирован с БДС 5613-74

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	Разд.2
ГОСТ 4204-77	Разд.2
ГОСТ 4232-74	Разд.2
ГОСТ 6709-72	Разд.2
ГОСТ 7004-93	1.1
ГОСТ 9147-80	Разд.2
ГОСТ 10163-76	Разд.2
ГОСТ 16932-93	3.1
ГОСТ 19318-73	3.1
ГОСТ 20490-75	Разд.2
ГОСТ 24104-88	Разд.2
ГОСТ 25336-82	Разд.2
ГОСТ 25794.2-83	Разд.2
ГОСТ 27068-86	Разд.2
ГОСТ 28498-90	Разд.2
ГОСТ 29227-91	Разд.2
ГОСТ 29251-91	Разд.2
ГОСТ 29298-92	Разд.2
ТУ 6-09-1678-77	Разд.2
ТУ 25-1819.0021-90	Разд.2
ТУ 25-1894.003-90	Разд.2

8. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

9. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в апреле 1975 г., ноябре 1979 г., июне 1984 г., марте 1990 г. (ИУС 5-75, 12-79, 9-84, 7-90)

Настоящий стандарт распространяется на все виды небеленых и полубеленых целлюлоз и полуцеллюлоз с выходом не более 60% и устанавливает метод определения степени провара (делигнификации), выражающейся числом Каппа.

Метод основан на окислении лигнина марганцовокислым калием и последующем йодометрическом определении его расхода в условиях, установленных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7004.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,002 г по ГОСТ 24104*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

дезинтегратор, позволяющий дезинтегрировать целлюлозную суспензию с минимальным повреждением волокна, с частотой вращения не менее (50±25) с (3000±150) об/мин;

мешалка пропеллерного типа из стекла или другого нержавеющего материала с частотой вращения не менее (13±1) с(800±50) об/мин;

эксикатор по ГОСТ 25336;

секундомер СОПпр-2а-3-000 по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;

термометр со шкалой до 100 °С с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498;

воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147;

термостат, обеспечивающий поддержание температуры в реакционном стакане (25±0,2) °С;

пипетки 2-2-20, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29227;

цилиндры 1-25, 1-50, 1-100, 1-500, 1-1000 по ГОСТ 1770;

бюретки 1-2-10 или 2-2-10, 1-2-50 или 2-2-50 по ГОСТ 29251;

стакан Н-2-400 ТХС Н-2-600 ТХС, Н-2-1000 ТХС, Н-2-2000 ТХС по ГОСТ 25336;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., раствор концентрацией (1/5 KМnО)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и 0,05 моль/дм (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2;

кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор концентрацией (1/2 HSO)=4 моль/дм (4 н.);

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор концентрацией (NaSO·5 НО)=0,2 моль/дм (0,2 н.) и 0,05 моль/дм (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор концентрацией (KI)=1,0 моль/дм;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

фильтр из ткани по ГОСТ 29298* или фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 29298-2005. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Среднюю пробу целлюлозы (полуцеллюлозы) подготавливают по ГОСТ 19318, разд.4.

Из подготовленной средней пробы целлюлозы (полуцеллюлозы) берут навеску массой от 0,1 до 10 г с точностью до третьего десятичного знака с таким расчетом, чтобы расход марганцовокислого калия составлял примерно (50±20)% от заданного на реакцию.

Для анализа проб волокнистой суспензии готовят отливки на воронке Бюхнера.

Влажность целлюлозы (полуцеллюзы) определяют по ГОСТ 16932.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3.2. Для установления массы пробы целлюлозы (полуцеллюлозы) для испытания проводят предварительное испытание.

Количество целлюлозы (полуцеллюлозы) (), г, необходимое для 50%-ного расхода марганцовокислого калия, вычисляют по формуле

где - масса пробы при %-ном поглощении марганцовокислого калия, г;

- расход марганцовокислого калия на массу пробы при предварительном испытании, %.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Подготовленную навеску целлюлозы (полуцеллюлозы) разбивают в 500 см дистиллированной воды в дезинтеграторе до исчезновения комочков, избегая разрезания волокон. Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 1500 см. Дезинтегратор тщательно ополаскивают 270 см дистиллированной воды, которую также выливают в стакан с суспензией.

Затем стакан помещают в термостат с температурой (25,0±0,2) °С и размешивают пробу целлюлозы (полуцеллюлозы) мешалкой до исчезновения комочков массы.

Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 100 см 0,1 моль/дм раствора марганцовокислого калия и 100 см 4 моль/дм раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Смесь предварительно подогревают до 25 °С. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см дистиллированной воды, которую также выливают в стакан с суспензией. Общий объем жидкости в стакане должен составлять 1000 см. Точно через 10 мин от начала реакции в стакан с суспензией добавляют из мерного цилиндра 20 см 1 моль/дм раствора йодистого калия для прекращения реакции окисления лигнина. Не прерывая размешивания, выделившийся свободный йод титруют 0,2 моль/дм раствором тиосульфата натрия до соломенного цвета, затем добавляют 5-10 капель раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания смеси.

Параллельно определяют расход раствора тиосульфата натрия на титрование контрольной пробы, используя те же реактивы, в тех же количествах, но без добавления целлюлозы (полуцеллюлозы). Йодистый калий добавляют непосредственно после добавления смеси марганцовокислого калия и серной кислоты.

Допускается в контрольную пробу вместо 100 см раствора марганцовокислого калия приливать 50 см и дополнять его объем точно 50 см дистиллированной воды. В этом случае вычисление объема раствора тиосульфата натрия производится по формуле (3) приложения.

(Измененная редакция, И

зм. N 4).

4.2, 4.3. (Исключен, Изм. N 4).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Число Каппа () вычисляют по формуле

; (1)

, (2)

где - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на окисление лигнина, см;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольной пробы, см;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пробы с навеской целлюлозы (полуцеллюлозы), см;

- концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм;

- коэффициент пересчета на 50%-ный расход марганцовокислого калия, зависящий от величины (определяют по табл.1);

- масса пробы абсолютно сухой целлюлозы (полуцеллюлозы), г.

Таблица 1

, см
	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
30	0,958	0,960	0,962	0,964	0,966	0,968	0,970	0,973	0,975	0,977
40	0,979	0,981	0,983	0,985	0,987	0,989	0,991	0,994	0,996	0,998
50	1,000	1,002	1,004	1,006	1,009	1,011	1,013	1,015	1,017	1,019
60	1,022	1,024	1,026	1,028	1,030	1,033	1,035	1,037	1,039	1,042
70	1,044

5.2. Определяют среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат округляют до первого десятичного знака при значении числа Каппа до 100, и до целого числа - свыше 100.

Расхождения между параллельными определениями при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 2%.

Предельные границы относительной погрешности результата испытания не превышают ±2% при доверительной вероятности 0,95.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА КАППА ДЛЯ КОНТРОЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ПРОИЗВОДСТВА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

1. Подготовка образцов

1.1. Из несортированной целлюлозы предварительно удаляют сучки и непровар.

1.2. Суспензию сортированной целлюлозы фильтруют через воронку Бюхнера. Полученную отливку, содержащую 3-10 г воздушно-сухой целлюлозы, разрывают на мелкие кусочки и выдерживают в эксикаторе не менее 3 ч.

2. Проведение испытания

2.1. Берут параллельно навески целлюлозы для определения влажности и числа Каппа.

2.2. Навеску целлюлозы разбивают в дезинтеграторе в 270 см дистиллированной воды. Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 1000 см. Дезинтегратор ополаскивают 100 см дистиллированной воды.

2.3. Для окисления лигнина используют смесь, состоящую из 50 см 0,1 моль/дм раствора марганцовокислого калия и 50 см 4 моль/дм раствора серной кислоты. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см дистиллированной воды. Общий объем жидкости в стакане с суспензией должен составлять 500 см. Для прекращения реакции окисления лигнина добавляют 100 см 1 моль/дм раствора йодистого калия.

Для контрольного опыта используют смесь, состоящую из 25 см 0,1 моль/дм раствора марганцовокислого калия, точно 25 см дистиллированной воды, 50 см 4 моль/дм раствора серной кислоты и 400 см дистиллированн

ой воды.

2.4. При испытании целлюлоз с массовой долей лигнина менее 2% подготовленную навеску разбивают в 100 см дистиллированной воды в дезинтеграторе.

Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 500 см. Дезинтегратор ополаскивают 30 см дистиллированной воды.

2.5. Для окисления лигнина используют смесь, состоящую из 20 см 0,05 моль/дм раствора марганцовокислого калия и 20 см 4 моль/дм раствора серной кислоты. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см дистиллированной воды. Общий объем жидкости в стакане с суспензией должен составлять 200 см.

Для прекращения реакции окисления лигнина добавляют 5 см 1 моль/дм раствора йодистого калия. Расход марганцовокислого калия на окисление лигнина должен составлять примерно (50±10)% от заданного на реакцию.

Для контрольного опыта используют смесь, состоящую из 10 см 0,05 моль/дм раствора марганцовокислого калия, точно 10 см дистиллированной воды, 20 см 4 моль/дм раствора серной кислоты 160 см дистиллированн

ой воды.

2.6. Допускается проводить испытания при температуре реакционной смеси 20-30 °С без применения термостата.

3. Обработка результатов

3.1. Для нахождения коэффициента пересчета по табл.1 значение , вычисленное по формуле (2), увеличивают вдвое.

Коэффициент для целлюлоз с массовой долей лигнина менее 2% находят по табл.2.

Таблица 2

, см
8,0	0,979
8,2	0,981
8,4	0,983
8,6	0,985
8,8	0,987
9,0	0,989
9,2	0,991
9,4	0,994
9,6	0,996
9,8	0,998
10,0	1,000
10,2	1,002
10,4	1,004
10,6	1,006
10,8	1,009
11,0	1,011
11,2	1,013
11,4	1,015
11,6	1,017
11,8	1,019
12,0	1,022

3.2. Объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольной пробы (), см, вычисляют по формуле

, (3)

где - теоретический объем раствора тиосульфата натрия, расходуемого на титрование раствора марганцовокислого калия (без учета улетучивания йода), см.

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование марганцовокислого калия, см.

3.3. Если температура реакционной смеси отличается от 25 °С, то результат испытания (число Каппа) умножают на температурную поправку , вычисленную по формуле

, (4)

где - температура реакционной смеси, измеренная с погрешностью ±0,1 °С по истечении 5 мин после начала реакции, °С.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 4).

ГОСТ 10070-74 Целлюлоза и полуцеллюлоза. Метод определения числа Каппа