ГОСТ Р 52659-2006
Группа Б29
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ
Методы ручного отбора проб
Petroleum and petroleum products. Methods for manual sampling
ОКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 2008-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. N 426-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 4057-95 (переутвержден в 2000 г.) "Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов" (ASTM D 4057-95 (2000) "Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products") путем изменения его структуры.
Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта приведено в дополнительном приложении В.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт предназначен для ручного отбора представительных проб нефти и нефтепродуктов в жидком, полужидком или твердом состоянии, давление паров которых при условиях отбора менее 101 кПа (14,7 фунт/дюйм
- psia) по Рейду. Если образец отбирают для точного определения летучести, следует пользоваться методом по [1] в сочетании с настоящим методом. Процедуры смешения проб и работы с ними выполняют в соответствии с [2]. Методы не предназначены для отбора электроизоляционных и гидравлических жидкостей.
Перечень типовых процедур ручного отбора проб и их применение представлены в таблице 1. Альтернативные процедуры по отбору проб могут быть использованы, если существует официальное письменное соглашение между заинтересованными сторонами.
Таблица 1 - Перечень типовых процедур отбора проб и их применение
| Применение | Тип тары | Процедура |
| Жидкости с давлением паров по Рейду более чем 13,8 кПа и не более чем 101 кПа (14,7 фунт/дюйм | Резервуары для хранения, судовые/баржевые танки, автоцистерны, ж/д цистерны | Отбор проб бутылкой |
| Жидкости с давлением паров по Рейду 101 кПа (14,7 psia) и менее | Резервуары для хранения с кранами для слива | Отбор проб желонкой. Отбор пробы из крана |
| Донный отбор жидкостей с давлением паров по Рейду 13,8 кПа (2 psia) или менее | Резервуары для хранения с кранами для слива | Отбор проб из крана |
| Жидкости с давлением паров по Рейду 101 кПа (14,7 psia) или менее | Трубопроводы или линии | Отбор проб из линии |
| Жидкости с давлением паров по Рейду 13,8 кПа (2 psia) или менее | Резервуары для хранения, суда, баржи | Отбор проб бутылкой |
| Жидкости с давлением паров по Рейду 13,8 кПа (2 psia) или менее | Свободно или открыто выгружающийся поток | Отбор проб черпаком |
| Жидкости с давлением паров по Рейду 13,8 кПа (2 psia) или менее | Цистерны, бочки, канистры | Отбор проб с помощью трубки |
| Отбор со дна или желонкой жидкостей с давлением паров по Рейду 13,8 кПа (2 psia) или менее | Автоцистерны, резервуары для хранения | Отбор проб желонкой |
| Жидкости и полужидкости с давлением паров по Рейду 13,8 кПа (2 psia) или менее | Свободно или открыто выгружающийся поток, открытые резервуары или котлы, ж/д и автомобильные цистерны, бочки | Отбор проб черпаком |
| Сырая нефть | Резервуары для хранения, судовые/баржевые резервуары, цистерны, ж/д и автомобильные цистерны, трубопроводы | Автоматический отбор проб; отбор проб желонкой; отбор проб из крана |
| Промышленные ароматические углеводороды | Резервуары для хранения, судовые/баржевые резервуары | Отбор проб бутылкой |
| Парафины, твердые битумы и другие размягченные твердые вещества | Бочки, ящики, мешки, коробки | Отбор проб сверлением |
| Нефтяной кокс, твердые материалы в виде неизмельченных кусков | Грузовые автомобили, контейнеры, мешки, бочки, коробки | Отбор проб совком |
| Смазки, мягкий парафин, асфальты | Котлы, барабаны, бидоны, трубы | Отбор пластичных проб |
| Асфальтовые продукты | Резервуары для хранения, автоцистерны, линии, упаковки | Отбор пластичных проб |
| Эмульгированные асфальты | Резервуары для хранения, автоцистерны, линии, упаковки | Отбор пластичных проб |
Примечания
1 Процедуры, описанные в настоящем стандарте, могут быть также использованы при отборе проб большинства некоррозионных жидких промышленных химикатов; при этом необходимо обеспечить строгое соблюдение всех требований безопасности при работе с ними.
2 Метод отбора проб сжиженных нефтяных газов описан в [4]; метод отбора проб гидравлических жидкостей представлен в [5] и [6]; метод отбора проб изоляционных масел описан в [7]; метод отбора проб природного газа описан в [8].
3 Метод отбора проб специальных образцов топлив для определения следов металлов описан в приложении к [9].
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на документы, указанные в "Библиографии".
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 Пробы
3.1.1 проба (sample): Порция продукта, извлеченная из общего объема продукта, содержащая или не содержащая компоненты в тех же пропорциях, которые присутствуют в общем объеме.
3.1.2 проба, составленная из проб, взятых со всех уровней жидкости (средняя проба из всех слоев жидкости) (all-levels sample): Проба, полученная с помощью закрытого стакана или бутылки путем погружения их как можно ближе к уровню отбора, последующего открывания пробоотборника и его подъема с такой скоростью, чтобы при извлечении из жидкости пробоотборник был заполнен приблизительно на 
общего объема.
3.1.3 высверленная проба (boring sample): Проба продукта, содержащегося в бочке, ящике, мешке или куске, которую получают из осколков, образующихся при сверлении корабельным сверлом отверстий (дыр) в материале.
3.1.4 донная проба (bottom sample): Точечная проба материала, собранного в самой нижней точке дна резервуара, контейнера или линии.
Примечание - На практике термин "донная проба" имеет различные значения. Поэтому рекомендуется при использовании этого термина точно указывать место положения отбора пробы (например, 15 см от дна).
3.1.5 донная проба воды (bottom water sample): Точечная проба свободной воды, взятая из-под (ниже) слоя нефти, содержащейся на судне или барже, или в резервуаре для хранения.
3.1.6 промежуточная проба (clearance sample): Точечная проба, взятая с помощью открывающегося пробоотборника с уровня на 10 см (4 дюйма) [в некоторых случаях по требованию заинтересованных сторон - на 15 см (6 дюймов)] ниже сливного отверстия резервуара.
Примечание - Настоящий термин обычно применим к небольшим резервуарам (159 м
или 1000 баррелей или меньше) и рекомендуется для арендуемых резервуаров.
3.1.7 композитная проба (composite sample): Смесь точечных проб, смешанных пропорционально объемам продукта, из которых были получены точечные пробы.
3.1.8 стержневая проба (core sample): Проба однородного (сквозного) участка продукта, взятого на заданной высоте резервуара.
3.1.9 ковшовая проба (dipper sample): Проба, полученная путем помещения ковша или другого собирающего сосуда для отбора проб на участке свободно вытекающего потока (струи) продукта так, чтобы отобрать определенный объем из поперечного участка полного потока за равномерные интервалы времени при постоянной скорости потока или меняющиеся интервалы времени пропорционально скорости потока.
3.1.10 дренажная проба (drain sample): Проба, полученная из резервуара для хранения через дренажный кран.
Примечание - Иногда дренажная проба может быть такой же, как донная проба (например в случае автоцистерны).
3.1.11 проба плавающей крыши (резервуара) (floating roof sample): Точечная проба для определения плотности жидкости, взятая прямо из-под поверхности плавающей на испытуемой жидкости крыши.
3.1.12 проба, пропорциональная потоку (flow proportional sample): Проба, взятая из трубопровода таким образом, чтобы скорость отбора пробы была всегда пропорциональна отношению времени отбора пробы к скорости потока жидкости в трубопроводе.
3.1.13 проба, отобранная совком (grab sample): Проба, полученная сбором равных количеств рыхлых твердых продуктов из части груза или груза из тары таким образом, чтобы проба была представительной для всего груза.
3.1.14 пластичная проба (grease sample): Проба, отобранная ковшом или совком из мазеобразного или полужидкого затаренного в установленном порядке продукта.
3.1.15 проба с нижнего слоя (lower sample): Точечная проба жидкости из середины нижней трети содержимого резервуара (на глубине 
от поверхности жидкости) - рисунок 1.
Рисунок 1 - Место отбора точечных проб
Рисунок 1 - Место отбора точечных проб
Примечание 1 - Положение, показанное для пробы, взятой с уровня слива, применимо только для резервуаров с боковым сливом. Упомянутое положение не применяется, когда слив выходит из пола резервуара или поворачивает в отстойник. Положение донной пробы должно быть указано специально.
Примечание 2 - Пробы должны быть получены изнутри твердых напорных труб, так как их содержимое обычно не является непредставительным от содержимого в определенной точке.
3.1.16 проба со среднего слоя (middle sample): Точечная проба, взятая из середины содержимого резервуара (на расстоянии 
глубины от поверхности жидкости), - рисунок 1.
3.1.17 композитная (смешанная) проба из многих резервуаров (multiple tank composite sample): Смесь отдельных проб или смешанные пробы, полученные из нескольких резервуаров или судовых/баржевых танков, содержащих один и тот же продукт.
Примечание - Смесь готовят пропорционально объемам продукта, содержащегося в каждом резервуаре или танке.
3.1.18 проба на уровне слива (outlet sample): Точечная проба, отбираемая пробоотборником с открывающимся входным отверстием на уровне дна слива резервуара (фиксированного или плавающего), - рисунок 1.
3.1.19 представительная проба (representative sample): Проба, извлеченная из общего объема продукта, содержащая его компоненты в тех же пропорциях, в которых они присутствуют в общем объеме.
3.1.20 бегущая проба (running sample): Проба, полученная при погружении стакана-пробоотборника или бутылки до уровня дна сливного узла (до низа выходных отверстий) или линии перекачки (разводных линий) и возвращении пробоотборника наверх (к поверхности жидкого нефтепродукта) с той же скоростью таким образом, чтобы при этом стакан-пробоотборник или бутылка заполнялись на объема.
3.1.21 точечная проба (spot sample): Проба, взятая из определенного места (точки) в резервуаре или из потока в трубопроводе в определенное время.
3.1.22 поверхностная проба (surface sample): Точечная проба, отобранная с поверхности жидкости в резервуаре.
3.1.23 смешанная (композитная) проба из резервуара (tank composite sample): Смесь, составленная из проб, отобранных с верхнего, среднего и нижнего слоев одного и того же резервуара.
Примечание - Для резервуаров с одинаковым поперечным сечением, таких как вертикальный цилиндрический резервуар, смесь содержит равные части отобранных трех проб. Для горизонтального цилиндрического резервуара смесь состоит из трех проб, отобранных в пропорциях, указанных в таблице 2.
Таблица 2 - Требования к отбору проб из горизонтальных цилиндрических резервуаров
| Уровень заполнения резервуара, % диаметра | Уровень отбора проб, | Смешанная проба | ||||
| верхний | средний | нижний | верхняя | средняя | нижняя | |
| 100 | 80 | 50 | 20 | 3 | 4 | 3 |
| 90 | 75 | 50 | 20 | 3 | 4 | 3 |
| 80 | 70 | 50 | 20 | 2 | 5 | 3 |
| 70 | 50 | 20 | 6 | 4 | ||
| 60 | 50 | 20 | 5 | 5 | ||
| 50 | 40 | 20 | 4 | 6 | ||
| 40 | 20 | 10 | ||||
| 30 | 15 | 10 | ||||
| 20 | 10 | 10 | ||||
| 10 | 5 | 10 | ||||
3.1.24 проба из крана (tap sample): Точечная проба, взятая из пробоотборного крана на боковой стороне резервуара. Эту пробу также называют боковой пробой из резервуара.
3.1.25 верхняя проба (top sample): Точечная проба, отобранная на глубине 15 см (6 дюймов) от поверхности жидкости, - рисунок 1.
3.1.26 проба, полученная с помощью пробоотборной трубки или желонки (tube or thief sample): Проба, отобранная с помощью пробоотборной трубки или специальной желонки подобно стержневой пробе и точечной пробе из определенной точки в резервуаре или контейнере.
3.1.27 проба из верхнего слоя (upper sample): Точечная проба, отобранная из середины верхней трети содержимого резервуара (на глубине 
от поверхности жидкости), - рисунок 1.
3.2 отбор проб (sampling): Все операции, необходимые для получения пробы, представляющей содержимое любого трубопровода, резервуара или другой емкости, и помещения такой пробы в контейнер, из которого может быть взят представительный образец для анализа.
3.3 Другие термины
3.3.1 автоматический пробоотборник (automatic sampler): Устройство, используемое для извлечения представительной пробы жидкости, протекающей по трубопроводу.
Примечание - Автоматический пробоотборник обычно состоит из зонда (щупа), экстрактора пробы, связанного с регулятором, расходомером и приемником для пробы. Дополнительная информация по автоматическому пробоотборнику представлена в [10].
3.3.2 растворенная вода (dissolved water): Вода в нефтепродукте в виде раствора в нем (или вода, растворенная в нефтепродукте).
3.3.3 эмульсия (emulsion): Трудноразделимая смесь нефтепродукта с водой.
3.3.4 захваченная вода (entrained water): Вода, суспендированная в нефтепродукте.
Примечание - Захваченная вода включает эмульсии, но не включает в себя растворенную воду.
3.3.5 свободная вода (free water): Вода, присутствующая как отдельная фаза.
3.3.6 промежуточный контейнер (intermediate container): Емкость, в которую всю пробу или ее часть переносят для транспортирования, хранения или легкости обслуживания (работы с ней) из первичного контейнера/приемника.
3.3.7 приемник/резервуар для первичной пробы (primary sample receiver/receptacle): Контейнер, в который пробу отбирают впервые.
Примечание - Контейнеры для первичной пробы: стеклянные и пластиковые бутылки, бидоны, желонки стержневого типа, стационарные и переносные приемники для пробы.
3.3.8 напорные трубы (стояки) (stand pipes): Вертикальные секции трубы или системы труб, протянувшиеся от контрольно-измерительного стенда (площадки) вблизи ко дну резервуаров, которые оборудованы внешними или внутренними плавающими крышками.
Примечание - Напорные трубы могут находиться также на судах и баржах.
3.3.9 испытуемый образец (test specimen): Представительный образец, взятый для анализа из контейнера, содержащего первичную или промежуточную пробу.
3.3.10 проба для учетно-расчетных операций (custody transfer sample): Проба, позволяющая провести расчет и учесть получаемый или продаваемый нефтепродукт при учетно-расчетных операциях.
4 Сущность стандарта
Настоящий стандарт распространяется на методы ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов в жидком, полужидком или твердом состоянии из резервуаров, трубопроводов, барабанов, бочек, бидонов, труб, мешков, котлов и открыто выгружаемых потоков (нефтепродуктов). В настоящем стандарте детально рассматриваются различные факторы, влияющие на получение представительной пробы: проведение аналитических тестов с пробами, типы используемых контейнеров для образцов и специальные указания по ручному отбору проб специфических материалов.
Метод по [2] используют как дополнительное руководство.
5 Значение и использование стандарта
5.1 Представительные пробы нефти и нефтепродуктов требуются для определения их физических и химических свойств, чтобы установить стандартные цены и соответствие коммерческим и государственным (регулируемым) спецификациям.
5.2 При выборе определенного способа отбора проб необходимо учесть следующее:
5.2.1 Цель ручного отбора проб
5.2.1.1 Целью ручного отбора проб является получение малой порции продукта (точечной пробы) из выбранной зоны внутри контейнера, которая представляет продукт в этой зоне или, в случае бегущей или средней пробы с нескольких слоев продукта, является представительной для продукта во всем контейнере.
Для создания представительной пробы необходимо смешать несколько точечных проб.
5.2.2 Необходимые условия для применения ручного метода отбора проб
5.2.2.1 Ручной отбор проб может выполняться при любых условиях при четком соблюдении методов отбора проб и в соответствии с областью применения этого метода.
5.2.2.2 Во многих случаях применение ручного метода отбора проб для жидкостей приводит к тому, что отобранный продукт содержит тяжелый компонент (например свободную воду), имеющий тенденцию отделяться от основного компонента. В этих случаях ручной метод отбора должен проводиться следующим образом:
a) для отделения и отстоя тяжелого компонента должно пройти достаточно времени;
b) должна существовать возможность измерения уровня отстоявшегося компонента, чтобы при получении представительных проб выполнить отбор выше этого уровня, в противном случае весь тяжелый компонент или его часть будут включены в отобранную для идентификации пробу содержимого резервуара;
c) если хотя бы одно из этих условий не может быть выполнено, отбор проб проводят, используя систему автоматического отбора проб [10].
6 Аппаратура
6.1 Контейнеры для проб изготовляют различной формы, различных размеров и из различных материалов. Чтобы правильно выбрать контейнер для конкретного применения, необходимо знать свойства отбираемого продукта, чтобы избежать возможного взаимодействия между продуктом и контейнером, влияющего на целостность отбираемой пробы. При выборе контейнеров дополнительно следует учесть способ перемешивания, требуемый при повторном смешении проб, и вид лабораторных анализов, которые должны быть выполнены на отобранном продукте. Для простоты объяснения правил смешения образцов и обращения с ними вышесказанное справедливо как для первичных, так и для промежуточных контейнеров. Независимо от типа используемого контейнера, он должен иметь достаточный объем, чтобы вмещать требуемое количество образца, не превышая при этом 80% объема контейнера. Дополнительный (свободный) объем необходим в случае температурного расширения пробы и для улучшения ее перемешивания.
6.2 Общие требования к конструкции контейнеров
6.2.1 Дно контейнера должно быть покатым по отношению к входному отверстию для того, чтобы иметь возможность контролировать полное удаление жидкости.
6.2.2 Внутренняя часть не должна содержать карманов и мертвых точек.
6.2.3 Внутренняя поверхность контейнера должна быть изготовлена с учетом минимальной коррозионности, шероховатости, исключения налипания осадка и воды.
6.2.4 Закрываемое отверстие контейнера должно иметь достаточные размеры, чтобы облегчить его заполнение, осмотр и очистку.
6.2.5 Контейнер должен иметь конструкцию, позволяющую приготавливать гомогенную смесь пробы и предотвращающую потери каких-либо составляющих, что может нарушить представительность пробы и повлиять на точность аналитических испытаний.
6.2.6 Конструкция контейнера должна обеспечивать перенос образцов в аналитическую аппаратуру, пока сохраняется представительная природа пробы.
6.3 Стеклянные бутылки
Чистые, прозрачные стеклянные бутылки, проверенные на чистоту визуально, позволяют осуществить визуальную проверку на мутность из-за присутствия свободной воды и твердых загрязнений. Бутылки из коричневого стекла обеспечивают некоторую защиту проб от света, который может повлиять на результаты испытания.
6.4 Пластиковые бутылки
Пластиковые бутылки, изготовленные из подходящего материала, могут быть использованы для отбора проб и хранения газойля, дизельного топлива, нефтяного топлива (дистиллятного или мазутного) и смазочных масел.
Бутылки этого типа не следует использовать под бензин, авиационное реактивное топливо, керосин, нефть, уайт-спирит, медицинское белое масло и продукты, выкипающие при определенной температуре, до тех пор, пока результаты испытания не подтвердят, что отсутствует проблема с растворимостью, загрязнением или потерей легких компонентов.
6.4.1 Ни при каких обстоятельствах не следует использовать контейнеры из обычного нелинейного полиэтилена для хранения проб жидких углеводородов. Это должно предупредить загрязнение пробы или разрушение емкости, в которой она находится. Пробы отобранных моторных масел, содержащих растворенное топливо, не должны храниться в пластиковых контейнерах.
6.4.2 Преимуществом пластиковых бутылок является то, что они не бьются, как стеклянные бутылки, и не подвергаются коррозии, как металлические контейнеры.
6.5 Металлические контейнеры (бидоны, канистры)
Используемые бидоны (канистры) должны иметь швы, спаянные с внешней стороны с использованием канифольного флюса, растворенного в подходящем растворителе. Такой флюс может быть легко удален при помощи бензина, тогда как многие другие являются трудноудаляемыми. Незначительные остатки флюса могут загрязнить пробу таким образом, что полученные результаты испытаний, такие как диэлектрическая проницаемость, окислительная стабильность и осадкообразование, будут искажены. Необходимо обращать внимание на то, чтобы контейнеры с внутренней футеровкой из эпоксидной смолы, содержащие загрязнения остаточными нефтепродуктами, были полностью от них очищены. При отборе авиационных топлив должен применяться метод по [11].
6.6 Крышки для контейнеров
Для стеклянных бутылок допускается использовать корковые пробки или завинчивающиеся крышки из пластмассы или металла. Пробки должны быть хорошего качества, чистые, без отверстий или выкрашивания корки. Никогда не следует использовать резиновые пробки. Необходимо предохранять пробу от контакта с корковой пробкой, обвернув ее металлической или алюминиевой фольгой перед тем, как вставить в бутылку.
Для бидонов должны использоваться завинчивающиеся герметичные крышки, предотвращающие утечку паров. Завинчивающаяся крышка должна быть защищена круглой прокладкой из материала, который не будет портить или загрязнять пробу. Контейнеры, используемые для отбора проб с последующим определением плотности или удельного веса, должны иметь завинчивающиеся крышки.
6.7 Процедура очистки
Контейнеры под пробы должны быть чистыми и не должны содержать веществ, таких как вода, грязь, волокна, моющие средства, нафта и другие растворители, паяльные флюсы, кислоты, ржавчина или масло, загрязняющих отбираемую пробу. Перед повторным использованием многоразовые контейнеры, такие как бидоны и бутылки, должны быть промыты подходящим растворителем. В отдельных случаях необходимо применение специальных растворителей для удаления следов осадка и отложений. После мытья растворителем контейнер моют концентрированным мыльным раствором, после этого тщательно промывают водопроводной водой и в конце - дистиллированной водой. Сушат контейнер, пропуская через него чистый теплый воздух, либо в чистом, не содержащем пыли сушильном шкафу при температуре 40 °С (104 °F) или выше. После высыхания контейнер немедленно закрывают пробкой или крышкой. Обычно новые контейнеры мыть необязательно, однако для гарантии чистоты новые контейнеры желательно промыть.
6.7.1 В зависимости от особенности обслуживания приемники, используемые совместно с автоматическими пробоотборниками, следует промывать растворителем перед каждым использованием.
Промывка этих приемников мылом и водой, как указано выше для случая с бидонами и бутылками, в большинстве случаев не является целесообразной и необходимой.
Перед использованием чистота и целостность всех контейнеров/приемников под пробы должна быть проверена.
6.7.2 Очистку контейнеров, предназначенных для отбора проб авиационных топлив, которые будут использованы для определения отделения воды, коррозии на медной пластине, электропроводности, термической стабильности, смазывающей способности и содержания следов металлов, следует проводить по методике [11].
6.8 Устройства для перемешивания (смешения) проб
Контейнер для пробы должен быть совместим с перемешивающим устройством для повторного перемешивания расслоившихся проб, чтобы гарантировать представительность пробы, переносимой в промежуточный контейнер или аналитический прибор. Гарантия представительности пробы особенно важна, если повторно перемешивают (смешивают) нефть, некоторые темные продукты и конденсаты для определения содержания воды и механических примесей. Требования к продолжительности перемешивания и типу перемешивающего устройства различаются в зависимости от природы нефти или нефтепродукта и метода анализа, который должен быть выполнен. За более подробной информацией следует обращаться к [2].
6.8.1 Если расслоение пробы допустимо, применяют адекватные способы перемешивания, такие как встряхивание (ручное или механическое) или использование гидродинамического миксера.
6.8.2 Ручное или механическое встряхивание контейнера с пробой для перемешивания не рекомендуется при определении содержания воды и механических примесей. Испытания показывают, что в этих случаях трудно создать необходимую энергию, чтобы получить гомогенный и представительный образец.
Более подробная информация содержится в [2].
6.9 Дополнительное оборудование
Часто при отборе проб и их смешении требуется градуированный (мерный) цилиндр или другой прибор соответствующей вместимости для определения количества образца.
6.10 Устройства по отбору проб (пробоотборники)
Пробоотборники детально описываются в каждом конкретном случае по отбору проб. Пробоотборник должен быть чистым, сухим и свободным от любых веществ, которые могут загрязнить отбираемый продукт.
7 Требования к проведению отдельных этапов ручного отбора проб
7.1 При разработке и применении методов ручного отбора проб должны быть рассмотрены следующие факторы:
7.1.1 Испытание физических и химических свойств
При испытании физических и химических свойств нефти или/и нефтепродукта указывают метод отбора проб, необходимое количество пробы и другие требования по работе с пробой.
7.1.2 Порядок отбора проб
7.1.2.1 Любое "возмущение" отбираемого продукта в резервуаре может отрицательно сказаться на представительности пробы. Следовательно, операцию по отбору проб следует проводить до измерения взлива, определения температуры и любых других подобных действий, которые могут "возмущать" содержимое резервуара. Необходимо гарантировать сохранение основных характеристик продукта в пробе и то, что проба является средней пробой.
7.1.2.2 Чтобы избежать загрязнения столба нефтепродукта в процессе отбора проб, отбор следует начинать сверху вниз в следующей последовательности: поверхностная проба; верхняя проба; проба с верхнего слоя; проба со среднего слоя; проба с нижнего слоя; проба с уровня слива; промежуточная проба; средняя проба, составленная из проб, взятых со всех уровней; донная проба и бегущая проба.
7.1.3 Очистка оборудования
Оборудование для отбора проб должно быть предварительно очищено. Любой материал, оставшийся в пробоотборнике или контейнере под пробу от предыдущей операции по отбору или очистке, может нарушить представительность пробы.
В случае светлых нефтепродуктов приемлемым способом является промывка контейнера отбираемым продуктом перед его наполнением.
7.1.4 Отбор летучих продуктов с давлением насыщенных паров по Рейду более 13,8 кПа (2 psia)
Перед отбором летучих продуктов пробоотборники должны быть промыты отбираемым продуктом с его последующим сливом. Если пробу предполагается переносить в другой контейнер, этот контейнер должен быть также промыт некоторым количеством легколетучего продукта с его последующим сливом. Когда пробу переносят в контейнер, пробоотборник должен быть опрокинут и вставлен в отверстие контейнера, чтобы ненасыщенный воздух не проник в переносимую пробу; пробоотборник оставляют в таком положении до полного переноса пробы.
7.1.5 Отбор нелетучих жидких продуктов с давлением насыщенных паров по Рейду 13,8 кПа (2 psia) или менее
Пробоотборник перед отбором пробы следует промывать отбираемым продуктом с его последующим сливом. Если фактическую пробу предполагается переносить в другой контейнер, то этот контейнер должен быть также промыт некоторым количеством продукта с его последующим сливом.
7.1.6 Перенос пробы сырой нефти из контейнера приемника в лабораторную химическую посуду, в которой она должна быть проанализирована, требует особого внимания, чтобы сохранить ее представительность.
Число переносов должно быть минимальным.
Рекомендуются механические способы смешения и переноса проб в приемник.
7.1.7 Свободное пространство контейнера
Никогда не заполняют полностью контейнер для пробы. Оставляют необходимое пространство для температурного расширения, принимая во внимание температуру жидкости во время заполнения контейнера и возможную максимальную температуру, при которой может оказаться заполненный контейнер. Пробу трудно перемешать, если контейнер будет заполнен более чем на 80%.
7.1.8 Маркировка пробы
Маркируют контейнер сразу после отбора пробы. Для маркировки используют водо- и маслостойкие чернила или твердый карандаш, оставляющий на поверхности след. Мягкий карандаш или обычные чернильные маркеры стираются от влаги или прикосновений, маркировки искажаются от загрязнения нефтепродуктом. Этикетка должна включать следующую информацию:
7.1.8.1 Дата и время (продолжительность отбора проб или часы и минуты для отбора пробы зачерпыванием).
7.1.8.2 Фамилия пробоотборщика.
7.1.8.3 Наименование, номер и принадлежность судна, платформы или контейнера.
7.1.8.4 Наименование (марка, сорт, вид) продукта.
7.1.8.5 Ссылочный символ или идентификационный номер.
7.1.9 Транспортирование проб
Для предотвращения потерь жидкости и паров во время транспортирования и защиты от влаги и пыли пробки стеклянных бутылок накрывают пластиковыми крышками, которые вымачивают в воде, вытирают насухо и плотно надевают на закрытые бутылки. Перед наполнением металлических контейнеров проверяют посадочное место для крышки, саму крышку на наличие вмятины, правильность круглой формы или другие повреждения. При обнаружении повреждений выправляют или выбрасывают крышку или контейнер, или одновременно крышку с контейнером. После заполнения контейнера плотно завинчивают крышку и проверяют его на герметичность (наличие или отсутствие утечек).
При транспортировании воспламеняющихся жидкостей следует учитывать нормативные правовые акты и документы федеральных органов исполнительной власти по вопросу транспортирования и требования перевозчика.
8 Требования к отбираемым пробам
8.1 Смешение индивидуальных проб
8.1.1 При отборе проб требуется получить несколько различных образцов, испытания их физических свойств могут быть проведены по каждому образцу или по смеси нескольких образцов.
При проведении соответствующих испытаний по индивидуальным образцам, в соответствии с выполненным методом отбора проб, результаты испытаний обычно усредняются.
8.1.2 Когда требуется композитная (составная) проба из нескольких резервуаров, такая как с судов или барж, она может быть получена из проб, отобранных из разных танков, если они содержат один и тот же продукт. Чтобы такая композитная проба была представительной для продукта, содержащегося в разных танках, объемы продукта из индивидуальных проб, используемых для приготовления композитной пробы, должны быть взяты пропорционально объемам в соответствующих танках. В других случаях смешения должны быть использованы равные объемы индивидуальных проб. Способ смешения должен быть документально оформлен и следует позаботиться о целостности проб.
Рекомендуется, чтобы порция пробы из каждого танка (резервуара) хранилась отдельно (не смешанной) при необходимости повторного испытания.
8.1.3 При смешении проб необходимо гарантировать целостность пробы. Указания по смешению и работе с пробами приводятся в [2].
8.1.4 Пробы, взятые с конкретных слоев, например верхнего, среднего, нижнего, закрывают после того, как небольшую порцию пробы отливают, чтобы создать свободное пространство в контейнере над жидкостью. Все другие пробы следует закрыть немедленно и передать в лабораторию.
8.1.5 Перенос образцов
Число промежуточных переносов из одного контейнера в другой в период между операцией отбора проб и проведением испытания должно быть минимальным.
Потери легких углеводородов в результате разбрызгивания, потери воды за счет прилипания или загрязнение от внешних источников, или и то и другое могут исказить результаты испытаний, например при определении плотности, осадка и воды, чистоты продукта.
Большое число переносов из одного контейнера в другой может привести к возникновению проблем.
8.1.6 Летучие пробы
Все летучие пробы нефти и нефтепродуктов должны быть защищены от испарения. Продукт из пробоотборника должен немедленно переноситься в контейнер для пробы. Перед открыванием контейнеров с летучими пробами, доставленными в лабораторию, контейнеры с содержимым должны быть охлаждены.
8.1.7 Светочувствительные пробы
Важно, чтобы пробы, чувствительные к свету, такие как бензин, хранились в темноте, если их испытание должно включать определение таких свойств, как цвет, октановое число, содержание тетраэтилсвинца и ингибитора, характеристики осадкообразования, испытания на стабильность или число нейтрализации. Могут быть использованы бутылки из коричневого стекла. Немедленно следует завернуть их в светозащитную обертку или накрыть светозащитным материалом.
8.1.8 Очищенные (рафинированные) продукты
Защищают высокорафинированные нефтепродукты от влаги и пыли, обертывая пробки и горло контейнера бумагой, пластиком или металлической фольгой.
Дополнительную информацию по работе с пробами и их смешению можно получить в [2].
8.1.9 Хранение проб
Пробы следует хранить в закрытом контейнере для того, чтобы избежать потери легких компонентов, за исключением случая, когда осуществляют перенос пробы. Пробы должны быть защищены при хранении от воздействия окружающей среды, света, нагрева или других вредных факторов.
8.1.10 Работа (обращение) с пробой
Если проба не является однородной (гомогенной), а ее порция должна быть перенесена в другой контейнер или сосуд для испытания, пробу следует тщательно перемешать, чтобы гарантировать представительность отобранной пробы, при этом следует учитывать природу испытуемого материала и требования метода испытания, для проведения которого отбирают пробу.
При перемешивании следует соблюдать осторожность, чтобы данная операция не привела к потере легких фракций. Более подробные инструкции представлены в [2].
9 Специальные меры предосторожности при ручном отборе проб
9.1 Настоящий стандарт не ставит своей целью описание всех аспектов техники безопасности, связанных с ручным отбором проб. Однако предполагается, что персонал, осуществляющий отбор проб, обучен технике безопасного выполнения операций, производимых в специфических ситуациях во время отбора проб.
9.2 Соблюдение мер предосторожности требуется во время всех операций по ручному отбору проб, но особенно при отборе некоторых продуктов. Так, сырая нефть может содержать различные количества сероводорода (сернистая нефть), являющегося чрезвычайно токсичным газом.
Так как пары многих нефтепродуктов токсичны и легковоспламеняемы, следует избегать их вдыхания или возможности возгорания от открытого пламени, горящих углей или искр, возникающих из-за статического электричества. Необходимо выполнять все меры предосторожности, характерные для отбираемого продукта.
Приложение А содержит предостережения, которые применимы к ручному отбору проб многих таких продуктов и работе с ними.
9.3 При ручном отборе проб из резервуаров, в которых возможно наличие огнеопасной среды, должны быть приняты меры предосторожности против воспламенения от электростатического электричества.
Токопроводящие предметы, такие как рулетки, контейнеры для проб и термометры, не следует опускать внутрь или вывешивать в заполняющийся отсек или танк, или делать это сразу же после окончания перекачки.
Токопроводящий материал, такой как измерительная рулетка, всегда должен быть в контакте с измерительной трубкой до погружения в жидкость.
Обычно после прекращения наполнения резервуара период ожидания, в течение которого будет рассеян электростатический заряд, составляет 30 мин или более.
С целью снижения потенциала статического заряда запрещается использовать канат, тросы и одежду из нейлона или полиэстера.
10 Специальные требования к работе со специфическими материалами
10.1 Сырая нефть и остаточные нефтяные топлива
10.1.1 Сырая нефть и остаточные нефтяные топлива не являются обычно гомогенными системами. Пробы сырой нефти и остаточных нефтяных топлив из резервуара не могут быть представительными по следующим причинам:
10.1.1.1 Концентрация эмульсионной воды выше у дна. Бегущая проба или смешанная проба с верхнего, среднего и нижнего слоев могут не давать представление о концентрации захваченной воды.
10.1.1.2 Межфазную границу между топливом и водой трудно определить, особенно в присутствии эмульсионных слоев или осадков.
10.1.1.3 Определение объема свободной воды затруднено потому, что уровень свободной воды может изменяться по глубине продукта в резервуаре. Дно часто покрыто отстоями свободной воды или водной эмульсией, запруженными слоями осадка или парафина.
10.1.2 Когда пробы подобных продуктов требуются для учетно-расчетных измерений при передаче, рекомендуется автоматический отбор проб в соответствии с [10]. Однако по согласованию сторон допускается использовать пробы из резервуара.
10.2 Бензин и дистиллятные продукты
Бензин и дистиллятные нефтепродукты обычно являются гомогенными продуктами, но их часто выгружают из резервуаров, которые имеют на дне полностью отделившуюся воду. Ручной отбор проб из резервуара в соответствии с операциями, описанными в разделе 13, осуществляют в условиях, представленных в 5.2.2.
10.3 Промышленные ароматические углеводороды
В отношении проб промышленных ароматических углеводородов (бензол, толуол, ксилол и нефтяные растворители) действуют в соответствии с 5.2.1; разделами 6; 7-9; 11; 13 с особым вниманием к процедурам, относящимся к мерам предосторожности и чистоте. Подробные сведения приведены в приложении А.
10.4 Растворители лаков и разбавители
10.4.1 Основной объем проб растворителей лаков и разбавителей, который отбирают для проведения испытаний по методу [12], предусматривает при отборе соблюдение мер предосторожности и инструкций по 11.4.2 и 11.4.3.
10.4.2 Резервуары и автомобильные цистерны
Отбирают пробы продуктов с верхнего и нижнего слоев (рисунок 1), каждого продукта не более 1 л (1 кварты), с помощью операций по отбору точечных проб бутылкой или желонкой (13.4). В лаборатории готовят смешанную пробу не менее 2 л/2 кварты, смешивая пробу с верхнего слоя и пробу с нижнего слоя в равных частях.
10.4.3 Бочки, барабаны и бидоны
Получают пробы из ряда контейнеров, по грузам которых существует взаимная договоренность. В случае дорогих растворителей, которые поставляют в небольших количествах, рекомендуется отбирать пробу из каждого контейнера.
Отбор пробы из центра каждого контейнера осуществляют, используя пробоотборник в виде трубки (13.7.3) или бутылку (13.4.2), хотя допускается использовать небольшую бутылку.
Готовят смешанную пробу не менее 1 л (1 кварта), смешивая равные порции объемом не менее 500 мл (1 пинта) каждой отобранной пробы.
10.5 Асфальтосодержащие материалы
При отборе проб асфальтосодержащего материала для испытаний методами [13] или [14] используют операцию сверления или отбор совком (разделы 16, 15 соответственно).
Чтобы получить не менее 100 г (
фунта) битума, проба асфальтосодержащего материала должна быть достаточного размера. Около 1000 г (2 фунта) асфальтовых растворов ("шит-асфальт") обычно бывает достаточно.
Если в пробе присутствуют куски размером 2,5 см (1 дюйм), то обычно требуется проба в количестве 2000 г (4 фунта) и гораздо большие пробы, если смесь содержит куски большего размера.
10.6 Асфальтовые или битумные эмульсии
Часто возникает необходимость испытать образцы в соответствии с требованиями [15] и [16].
Отбирают образцы из резервуаров, автомобильных и железнодорожных цистерн с помощью процедуры отбора проб бутылкой по 13.4.2, используя бутылку, имеющую горловину размером 4 см (1,5 дюйма) или более.
Для определения точек отбора проб следует обратиться к рисунку 1 и таблице 2. Чтобы получить пробы из погрузочно-разгрузочных линий, используют операцию отбора проб с помощью черпака (ковша) по разделу 14. Для отбора проб выбирают количество упаковок от партии в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 - Минимальное число упаковок, отобранных для отбора проб
| Количество упаковок в партии | Количество упаковок для отбора проб |
| 3 включ. | Все |
| 4 " 64 " | 4 |
| 65 " 125 " | 5 |
| " 126 " 216 " | 6 |
| " 217 " 343 " | 7 |
| " 344 " 512 " | 8 |
| " 513 " 729 " | 9 |
| " 730 " 1000 " | 10 |
| " 1001 " 1331 " | 11 |
| " 1332 " 1728 " | 12 |
| " 1729 " 2197 " | 13 |
| " 2198 " 2744 " | 14 |
| " 2745 " 3375 " | 15 |
| " 3376 " 4096 " | 16 |
| " 4097 " 4913 " | 17 |
| " 4914 " 5832 " | 18 |
| " 5833 " 6859 " | 19 |
| " 6860 и более | 20 |
Если материал пробы твердый или полутвердый, используют процедуру отбора проб сверлением, описанную в разделе 16. Из каждой партии или погрузки получают не менее 4 л (1 галлон) или 4,5 кг (10 фунтов).
До проведения испытания пробы хранят в чистых, воздухонепроницаемых контейнерах при температуре не ниже плюс 4 °С (40 °F).
Для асфальтовых эмульсий типа RS-1 используют стеклянные или чугунные контейнеры.
11 Специальные требования к выполнению специфических испытаний
11.1 Общие положения
Для некоторых методов испытаний АСТМ и спецификаций требуются специальные меры предосторожности и инструкции по отбору проб. В случае разногласия такие инструкции дополняют обычные процедуры настоящего стандарта и заменяют их.
11.2 Фракционирование нефтепродуктов
Когда получают пробы газового бензина, который должен быть испытан по [17], предпочтительным является отбор проб по 13.4.2, за исключением того, что требуется предварительное охлаждение бутылок и приготовление смешанных проб в лаборатории. Перед отбором пробы предварительное охлаждение бутылки осуществляют путем погружения ее в продукт, заполняя и сливая содержимое от первого заполнения.
Если процедуру отбора проб с помощью бутылки нельзя использовать, то пробу отбирают из крана с использованием охлаждающей бани, как описано в 13.6. Содержимое во время отбора проб (подъема пробы из продукта) не перемешивают (не взбалтывают). После получения образца бутылку немедленно закрывают герметично подогнанной пробкой и хранят в ледяной бане или холодильнике при температуре 0 °С - 4,5 °С (32 °F - 40 ° F).
11.3 Давление насыщенных паров
При отборе проб нефти и нефтепродуктов для определения давления насыщенных паров следует обращаться к [1].
11.4 Окислительная стабильность (стабильность к окислению)
11.4.1 При отборе проб продуктов, которые должны быть испытаны на окислительную стабильность в соответствии с [18], [19] или эквивалентными методами, следует соблюдать меры предосторожности и инструкции, представленные ниже.
11.4.2 Меры предосторожности
Присутствие малых количеств (менее 0,001%) некоторых продуктов, таких как ингибиторы, оказывает значительное влияние на результаты испытания стабильности к окислению.
Во время отбора и работы с пробами следует избегать их загрязнения и воздействия на них света. Во избежание чрезмерного перемешивания с воздухом, который усиливает окисление, пробу не наливают, не встряхивают, не допускают ее интенсивного перемешивания.
Нельзя содержать пробы при температурах выше тех, которые диктуются атмосферными условиями.
11.4.3 Контейнеры под пробы
В качестве контейнеров используют бутылки только из коричневого стекла или обернутого в светозащитный материал прозрачного стекла, так как при отборе проб бидонами трудно быть уверенным, что бидоны (канистры) свободны от таких загрязнений, как ржавчина и паяльный флюс. Чистят бутылки по 6.7. Тщательно промывают дистиллированной водой, сушат и защищают их от пыли и грязи.
11.4.4 Отбор проб
Рекомендуется использовать бегущую пробу, полученную по 13.5, так как образец отбирают непосредственно в бутылку. Это уменьшает возможность абсорбции воздуха, потери паров и загрязнения. Непосредственно перед отбором пробы бутылку промывают отбираемым продуктом.
12 Специальные требования к специфическому ручному отбору проб
12.1 Морские грузоперевозки сырых нефтей
12.1.1 Пробы грузов сырой нефти судов или барж могут быть взяты по согласованию сторон следующими способами:
12.1.1.1 Из береговых резервуаров перед погрузкой, до и после разгрузки по разделу 13.
12.1.1.2 Из трубопроводов во время разгрузки или погрузки.
Пробы из трубопроводов могут быть взяты вручную или автоматическим пробоотборником. Если трубопровод требует вытеснения содержимого или промывания, то следует принять меры, чтобы проба из трубопровода не была загрязнена вытеснителем.
Могут потребоваться отдельные пробы, чтобы перекрыть влияние вытеснения на предыдущий или последующий их перенос (на предыдущую или последующую перегрузку груза, т.е. сырой нефти).
12.1.1.3 Из танков судов или барж после загрузки или до разгрузки.
Каждый отсек судна или баржи может быть использован для отбора пробы груза со всех уровней; бегущей пробы; пробы верхнего, среднего, нижнего уровней или точечных проб с согласованием уровней.
12.1.2 Пробы с судов или барж могут быть взяты через открытые люки или с помощью оборудования, разработанного для закрытых систем.
12.1.3 Обычно при погрузке морского судна проба из берегового резервуара или пробы из трубопроводов, взятые из погрузочной линии, являются пробами переноса (пробами для учетно-расчетных операций).
Однако пробы из судовых или баржевых танков могут быть также использованы для испытания как на осадок и воду, так и по другим показателям качества, если это необходимо.
Результаты этих испытаний вместе с испытаниями пробы из берегового резервуара должны быть представлены в сертификате на груз.
12.1.4 При разгрузке судна/баржи проба из трубопровода, взятая на линии разгрузки пробоотборником, специально сконструированным и работающим в автоматическом режиме, должна быть учетно-расчетной.
При отсутствии подходящей пробы проба, отобранная с бортового танка судна/баржи, должна рассматриваться как учетно-расчетная, за исключением специальных случаев.
12.1.5 При необходимости пробы грузов товарных продуктов, находящихся на борту судна/баржи, отбирают как из судовых танков, так и из приемочных резервуаров (танков) и из трубопровода. Дополнительно продукт из каждого танка судна/баржи должен быть отобран после погрузки или разгрузки.
Примечание - Дополнительные требования, связанные с отбором проб нефтепродуктов, находящихся на морских судах, - см. [20], раздел 17.
12.2 Сырая нефть, собранная в автоцистерны
Дополнительные требования по отбору проб сырой нефти из автоцистерны - см. [20], глава 18.1.
12.3 Автоцистерны
Пробу продукта отбирают после заполнения автоцистерны или непосредственно перед разгрузкой.
12.4 Упакованные партии [бидоны (канистры), барабаны, бочки или боксы]
Отбирают пробы от достаточного числа отдельных упаковок, чтобы приготовить смешанную пробу, которая будет представительной для всей партии или груза.
Для взятия пробы проводят случайный отбор упаковок. Число случайно отобранных упаковок будет зависеть от нескольких практических соображений: 1) требований к продукту по герметичности; 2) источников и типа нефтепродукта или присутствия нескольких типов продукта в партии; 3) предыдущего опыта подобных поставок, в частности основанного на однородности показателей качества от упаковки к упаковке.
В большинстве случаев число выборки, указанное в таблице 4, является достаточным.
Таблица 4 - Требования к отбору точечных проб
| Вместимость резервуара/уровень жидкости | Требуемые пробы | ||
| Верхний слой | Средний слой | Нижний слой | |
| Вместимость резервуара | X | ||
| Вместимость резервуара >159 м | X | X | X |
| Уровень | X | ||
| 3 м (10 футов) < уровень | X | X | |
| Уровень >4,5 м (15 футов) | X | X | X |
159 м
Примечание - Если из резервуара отбирают более одной пробы, отбор должен начинаться с верхнего слоя и перемещаться последовательно к нижнему слою.
13 Отбор проб из резервуара
13.1 Нельзя отбирать пробы из жестко установленных вертикальных труб, так как продукт, находящийся в них, обычно не является представительным для продукта в резервуаре в той точке, где отбирается проба. Из таких вертикальных труб проба должна быть отобрана лишь в случае существования на них не менее двух рядов перфорационных отверстий (рисунок 2).
Рисунок 2 - Напорная труба (с перекрывающимися отверстиями)
Рисунок 2 - Напорная труба (с перекрывающимися отверстиями)
13.2 Из нефтяных резервуаров диаметром, превышающим 45 м (150 футов), следует отбирать дополнительные пробы из любого другого доступного мерного люка, расположенного по круговому периметру крышки, если это позволяют сделать условия безопасности.
Все полученные пробы должны быть подвергнуты индивидуальному анализу в соответствии с одними и теми же методами испытаний, а полученные результаты усреднены арифметически.
13.3 Подготовка смешанной (объединенной) пробы
Смешанная точечная проба для проведения испытаний представляет собой смесь точечных проб, смешанных пропорциональными объемами. Некоторые испытания также выполняют на точечных пробах до смешивания, а полученные результаты усредняют. Точечные пробы, отбираемые из нефтяных резервуаров, получают следующими способами:
13.3.1 Три отбора
Из резервуаров вместимостью более 159 м (1000 баррелей), имеющих взлив нефти (нефтепродуктов) больше чем 4,5 м (15 футов), должны быть отобраны равные объемы проб с верхнего, среднего или нижнего уровней слива товарной нефти (нефтепродукта) в порядке их перечисления. Настоящий метод может быть также использован применительно к резервуарам вместимостью до 159 м (1000 баррелей) включительно.
13.3.2 Два отбора
Из резервуаров вместимостью менее 159 м (1000 баррелей), которые имеют взлив нефти (нефтепродукта) от 3 м (10 футов) до 4,5 м (15 футов), должны отбираться пробы равных объемов с верхнего и нижнего уровней или с уровня слива товарного нефтепродукта в порядке их перечисления. Настоящий метод следует использовать применительно к резервуарам вместимостью менее или равной 159 м (1000 баррелей).
13.4 Методы отбора точечных проб
Требования к отбору точечных проб представлены в таблице 4. Точки отбора проб показаны на рисунке 1.
13.4.1 Отбор проб желонкой стержневого типа
13.4.1.1 Применение
С помощью желонки стержневого типа осуществляют отбор проб жидкостей с давлением насыщенных паров по Рейду 101 кПа (14,7 psia) или менее, находящихся в резервуарах хранения, железнодорожных цистернах, автоцистернах, в резервуарах судов или барж.
13.4.1.2 Аппаратура
Типовая желонка стержневого типа показана на рисунке 3. Желонка должна быть сконструирована таким образом, чтобы проба могла быть отобрана с уровня 2,0-2,5 см (-1 дюйм) от дна или в любой другой специфической точке резервуара или емкости. Размер стержневой желонки должен быть выбран в зависимости от требуемого объема образца. Желонка должна проникать в нефтепродукт, находящийся в резервуаре, до требуемого уровня, быть оборудована механическим устройством для осуществления заполнения на любом желаемом уровне и извлекаться без чрезмерного загрязнения ее содержимого. Желонка должна иметь:
a) однородное поперечное сечение и донное закрываемое отверстие;
b) выдвижные стержни, использующиеся для отбора проб на уровнях, соответствующих требованиям к высокорасположенным соединениям или пробам, которые необходимы для определения уровней высоколежащих осадка и воды;
c) измерительную шкалу для определения высоты воды и осадка в желонке;
d) прозрачный цилиндр для облегчения наблюдения за удельным весом и температурой нефтепродукта во время определения удельного веса; желонка также должна быть оборудована ветрозащитным экраном;
e) отверстие для устранения подпора на кране или заслонке на любом желаемом уровне;
f) желоночный шнур, размеченный так, чтобы проба могла быть отобрана на любой глубине в вертикальном сечении резервуара;
g) крюк для вертикального подвешивания желонки в люке;
h) отборный кран для взятия проб для определения воды и осадка с отмеченных уровней 10 см (4 дюйма) и 20 см (8 дюймов);
i) для применения этой процедуры отбора проб могут потребоваться мерный цилиндр и контейнер для пробы.
Рисунок 3 - Желонка стержневого типа для отбора проб нефтепродуктов
Рисунок 3 - Желонка стержневого типа для отбора проб нефтепродуктов
13.4.1.3 Процедура
а) обследуют желонку, мерный цилиндр и контейнер для пробы на чистоту, используют только чистое и сухое оборудование;
b) оценивают уровень жидкости в резервуаре. Применяют автоматический измеритель уровня или проводят измерение свободного пространства, при необходимости;
c) проверяют работоспособность желонки;
d) открывают донное закрываемое отверстие и устанавливают опускной крюк на опускной стержень;
e) погружают желонку до требуемой точки отбора (таблица 4);
f) в требуемой точке закрывают донное отверстие желонки резким рывком веревки;
g) извлекают желонку;