ГОСТ Р 52406-2005
Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии

ГОСТ Р 52406-2005
Группа Н09

     
     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА

Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии

Water. Determination of oil products using gas chromatography method


ОКС 13.060
19.020
ОКП 01 3100

Дата введения 2007-01-01

     
     
Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004* "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 1.0-2012. - Примечание изготовителя базы данных.


Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды" (ГУП "Центр исследования и контроля воды", ФГУП "ВНИИстандарт", ООО "Протектор")

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 декабря 2005 г. N 316-ст

3 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 9377-2:2000* "Качество воды. Определение углеводородного нефтяного индекса. Часть 2. Метод жидкостной экстракции и газовой хроматографии" (ISO 9377-2:2000 "Water quality - Determination of hydrocarbon oil index - Part 2: Method using solvent extraction and gas chromatography", NEQ)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2007 г.


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

Введение

Введение


Нефтепродукты относятся к числу наиболее распространенных и опасных веществ, загрязняющих поверхностные и грунтовые воды.

Нефть и продукты ее переработки представляют собой сложную и разнообразную смесь веществ. В гидрохимии понятие "нефтепродукты" условно ограничивается только углеводородной фракцией, экстрагируемой из воды и состоящей из неполярных и малополярных алифатических, ароматических, алициклических углеводородов, поэтому в международной практике содержание в воде нефтепродуктов определяется термином "углеводородный нефтяной индекс" (hydrocarbon oil index).

Большинство нефтепродуктов поступают в поверхностные и грунтовые воды при транспортировании нефти, со сточными водами предприятий, с хозяйственно-бытовыми водами. Обычно в момент поступления в воду масса нефтепродуктов сосредоточена в пленке. В течение времени происходит перераспределение между основными формами миграции, направленное в сторону повышения доли растворенных, эмульгированных, сорбированных нефтепродуктов. Некоторые количества углеводородов образуются в воде или поступают в нее в результате выделений растительными и животными организмами и их посмертного разложения. Содержание естественных углеводородов определяется трофическим статусом водоема и колеблется от 0,01 до 0,20 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии и более.

В национальных лабораториях применяют методы определения содержания нефтепродуктов в воде, основанные на различных физических свойствах нефтепродуктов: гравиметрический, ИК-спектрофотометрический, флуориметрический и хроматографический, которые при определении нефтепродуктов в одном и том же образце воды могут давать различные результаты измерений их концентрации.

Международной организацией по стандартизации (ИСО) для определения содержания нефтепродуктов в водах стандартизован только метод газовой хроматографии. Этот метод позволяет проводить и идентификацию состава нефтепродуктов.

Для достижения нижнего предела диапазона измерений ИСО 9377-2:2000 предлагает концентрировать экстракт пробы. В настоящем стандарте для анализа вод с низким содержанием нефтепродуктов предложен метод уменьшения объема экстрагента, что позволяет избежать потери низкокипящих углеводородов, повысить чувствительность, уменьшить погрешность измерений за счет исключения стадии концентрирования и сократить расход экстрагента. Кроме того, чувствительность метода повышена за счет возможности увеличения объема вводимого в колонку элюата.

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает хроматографический метод определения суммы неполярных и малополярных углеводородов (далее - нефтепродуктов) в питьевой, природных, сточных водах с концентрацией нефтепродуктов не менее 0,02 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

Метод основан на экстракционном извлечении нефтепродуктов из пробы воды экстрагентом, очистке экстракта от полярных соединений сорбентом, анализе полученного элюата на газовом хроматографе, суммировании площадей хроматографических пиков углеводородов в диапазоне времен удерживания равным и (или) более н-октана (CГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииHГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии) и расчете содержания нефтепродуктов в воде по установленной градуировочной зависимости.

Определению нефтепродуктов могут мешать животные и растительные жиры при их концентрации в анализируемой пробе воды более 150 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, содержащиеся, как правило, в сточных водах предприятий пищевой промышленности, а также неполярные или малополярные галогенсодержащие углеводороды с температурой кипения выше 110 °С при их содержании в воде более 20% концентрации нефтепродуктов. Устранение мешающего влияния может быть проведено разбавлением исходной пробы и (или) разбавлением элюата и (или) повторным пропусканием элюата через сорбент. Содержание мешающих веществ может быть учтено определением их концентрации независимыми методами.

Метод является арбитражным по отношению к другим методам определения нефтепродуктов в водах и применим для целей сертификации.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000* Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 305-82 Топливо дизельное. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9419-78 Реактивы. Кислота стеариновая. Технические условия

ГОСТ 10541-78 Масла моторные универсальные и для автомобильных карбюраторных двигателей. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы


Хроматограф газовый, оборудованный для работы с капиллярными колонками, с системой ввода пробы непосредственно в хроматографическую колонку или с программируемым подъемом температуры, оснащенный пламенно-ионизационным детектором и электронно-вычислительной машиной (компьютером) с программным обеспечением для обсчета площадей хроматографических пиков.

Колонка хроматографическая капиллярная с неподвижной силиконовой фазой, например 100% диметилполисилоксана или 95% диметил- и 5% дифенилполисилоксана, или другой модифицированный силиконовый полимер с максимальной рабочей температурой не менее 300 °С, внутренним диаметром от 0,32 до 0,53 мм, длиной от 5 до 30 м, толщиной пленки неподвижной фазы от 0,25 до 1,2 мкм. При использовании системы ввода пробы непосредственно в хроматографическую колонку рекомендуется использовать предварительную колонку длиной около 2 м и внутренним диаметром 0,53 мм.

Колбы мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770, 2-го класса точности.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности.

Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169 и (или) градуированные по ГОСТ 29227, 2-го класса точности.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, среднего класса точности, ценой деления не более 2 г, наибольшим пределом взвешивания не менее 2 кг и специального или высокого класса точности, ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г.

Микрошприцы вместимостью от 0,05 до 0,50 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, с погрешностью дозирования не более 2%.

Шприцы медицинские вместимостью 2-10 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

Сепаратор для сбора экстракта (см. приложение А). Не допускается на поверхности шлифов наличие смазки. Шлифы могут быть фторопластовыми.

Шкаф сушильный с рабочим диапазоном температур до 200 °С.

Емкости стеклянные с пришлифованными или фторопластовыми пробками или завинчивающимися крышками с прокладками из металлической фольги или фторопласта для отбора и хранения проб вместимостью от 0,25 до 1,0 дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

Экстрактор любого типа со скоростью вращения не менее 1500 минГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, с ротором, изготовленным из фторопласта, или магнитная мешалка, обеспечивающая интенсивное перемешивание так, чтобы экстрагент равномерно распределялся по всему объему пробы в виде эмульсии.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336.

Установка для перегонки органических растворителей, состоящая из лабораторной стеклянной посуды по ГОСТ 25336: круглодонной колбы типа К-1, дефлегматора, холодильника типа ХТП или ХШ, аллонжа типа АИ, приемной колбы типа К-1 или П-1, водоструйного насоса; лабораторного стеклянного ртутного термометра от 0 °С до 150 °С, ценой деления 1,0 °С по ГОСТ 28498, устройства для нагревания колб или плитки электрической с закрытой спиралью по ГОСТ 14919. Не допускается на поверхности шлифов наличие смазки. Шлифы могут быть фторопластовыми.

Колонка стеклянная для сорбента с фильтром Шотта и оттянутым носиком, внутренним диаметром 0,5-2,0 см, длиной 6-15 см.

Бумага индикаторная универсальная для определения рНГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии2.

Холодильник любой марки для поддержания температуры 4 °С - 8 °С.

Генератор водорода лабораторный с производительностью по водороду не менее 100 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии/мин.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433 или компрессор воздушный лабораторный.

Топливо дизельное по ГОСТ 305, марки Л.

Масло углеводородное, содержащее углеводороды с температурой кипения выше, чем у дизельного топлива (от 325 °С, см. приложение Б), например масло моторное по ГОСТ 10541.

Экстрагент: неполярный или малополярный углеводород или техническая смесь углеводородов, с температурой кипения от 36 °С до 69 °С, например н-гексан, изогексан, петролейный эфир, пентан.

Сорбент: силикат магния (торговая марка Флорисил) с зернением от 150 до 250 мкм (от 60 до 100 меш).

Вещества для приготовления модельного раствора: н-октан (CГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииHГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии), н-декан (СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииНГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии), н-эйкозан (СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииНГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии) или гексадекан (СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииНГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии), н-тетраконтан (СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииНГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии) с содержанием основного компонента не менее 97%. Допускается вместо н-тетраконтана использовать н-триконтан (CГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииHГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии) при анализе нефтепродуктов, содержащих в основном нефтяные фракции в диапазоне времен удерживания пиков н-алканов не более СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

Стеарил стеарат (СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииНГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииОГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии) для контроля активности сорбента с содержанием основного компонента не менее 97%.

Натрий сернокислый безводный (NaГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииSOГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии) по ГОСТ 4166, х.ч. или ч.д.а.

Магния сульфат семиводный (MgSOГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии·7HГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииO) по ГОСТ 4523, х.ч. или ч.д.а.

Гелий или азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.

Ацетон (СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииНГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографииО) по ГОСТ 2603, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или серная по ГОСТ 4204, ос.ч. или х.ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Вода бидистиллированная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, перегнанная повторно в стеклянных емкостях).

4 Отбор проб

4.1 Общие требования к отбору проб - по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593.

Для отбора, хранения и транспортирования проб используют стеклянные емкости вместимостью от 0,25 до 1,0 дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, подготовленные по 5.1. Емкости до отбора и после отбора проб взвешивают и по разности масс определяют массу отобранной пробы ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, г. Не следует заполнять емкость для отбора водой до верха (до горла бутыли).

4.2 Пробы хранят в плотно закрытой стеклянной емкости не более 8 ч, при температуре не выше 10 °С не более 1 сут, при температуре не выше 4 °С - не более 4 сут. При невозможности проведения анализа в течение этого времени пробу консервируют добавлением концентрированной соляной или разбавленной 1:1 серной кислоты до рНГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии2 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), ориентировочно 1 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии кислоты на каждые 0,5 дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии пробы. При высоком содержании в пробе нефтепродуктов (сильный запах нефтепродуктов, появление пленки после отстаивания пробы) и необходимости хранения ее более 4 сут пробу дополнительно консервируют добавлением при интенсивном перемешивании 10 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии применяемого при анализе экстрагента.

Законсервированные пробы можно хранить в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не более 4 °С в течение 1 мес. Объем добавленного экстрагента учитывают при дальнейшем анализе пробы.

4.3 При высоком содержании нефтепродуктов и (или) жиров, что характеризуется образованием на поверхности пробы воды пленки или слоя этих веществ, рекомендуется отбирать не более 0,25 дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии пробы, при более низком содержании нефтепродуктов - не менее 0,5 дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии пробы.

5 Подготовка к проведению измерений

5.1 Подготовка стеклянных емкостей

Применяемые для отбора, хранения и анализа проб емкости тщательно моют, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Если в емкости хранили или анализировали пробы при концентрации нефтепродуктов более 10 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, то такую емкость дважды ополаскивают 10 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии экстрагента. Чистую емкость хранят в закрытом виде.

Емкости для отбора проб взвешивают с точностью до 5 г и маркируют.

Не допускается смазывать любые детали емкостей органическими смазками всех видов.

5.2 Подготовка экстрагента

Каждую порцию используемого для извлечения нефтепродуктов из пробы воды экстрагента проверяют на чистоту, хроматографируя его, как указано в разделе 6. Если суммарная площадь хроматографических пиков, получаемых от экстрагента в диапазоне времен выхода, соответствующих временам выхода нормальных углеводородов от CГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии до СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, превышает 30% площадей хроматографических пиков, соответствующих концентрации нефтепродуктов 0,02 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии (см. 5.8.5), то проводят очистку экстрагента на установке для перегонки органических растворителей при нормальном давлении. При этом первую отогнанную порцию в количестве 5% - 10% взятого объема экстрагента отбрасывают. Перегонку продолжают до тех пор, пока в колбе для перегонки не останется 20% - 25% первоначального объема.

Примечание - На всех стадиях выполнения работ необходимо использовать один и тот же экстрагент.


Очищенный экстрагент хранят не более 3 мес. Порядок хранения и использования экстрагента - по приложению В.

5.3 Приготовление раствора стеарил стеарата

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии вносят навеску стеарил стеарата массой (200±10) мг, доводят до метки экстрагентом и тщательно перемешивают.

Раствор хранят не более 6 мес в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не выше 8 °С.

Примечание - При отсутствии торгового стеарил стеарата его синтезируют по приложению Г.

5.4 Подготовка сорбента

Сорбент флорисил сушат при температуре (140±5) °С в течение (16,0±0,5) ч.

При необходимости предварительную подготовку сорбента проводят в соответствии с рекомендациями изготовителя сорбента.

Например, флорисил засыпают в стакан из термостойкого стекла, заполняя его примерно на 1/3 объема, промывают два-три раза ацетоном, затем два-три раза этиловым спиртом, при этом объем растворителя должен покрывать слой сорбента на 1-2 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии. После этого сорбент промывают бидистиллированной водой до исчезновения запахов растворителей. Стакан помещают в сушильный шкаф, сорбент сушат, периодически помешивая, при (105±5) °С до тех пор, пока он не приобретет сыпучесть.

Подготовленный сорбент хранят в эксикаторе не более 1 мес.

Для проверки каждой подготовленной порции сорбента раствор стеарил стеарата (см. 5.3) пропускают через колонку с сорбентом (см. 5.5). Раствор, прошедший через слой сорбента, собирают и разбавляют экстрагентом в 2,5 раза. Полученный раствор хроматографируют, как указано в разделе 6. Одновременно хроматографируют раствор стеарил стеарата (см. 5.3), разбавленный в 50 раз.

Примечание - Объем раствора стеарил стеарата, пропускаемого через колонку с сорбентом, определяется количеством экстракта, пропускаемого через нее, по 5.11.6.


На полученных хроматограммах определяют значения площадей пиков стеарил стеарата.

Отношение площадей пиков должно удовлетворять условию:

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, (1)


где ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - площадь пика раствора стеарил стеарата (см. 5.3), прошедшего через слой сорбента и разбавленного в 2,5 раза, условные единицы;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - площадь пика раствора стеарил стеарата (см. 5.3), разбавленного в 50 раз, условные единицы.

Если соотношение (1) не выполняется, то повторяют процедуру подготовки сорбента и (или) увеличивают его количество в колонке (см. 5.5), или его заменяют.

5.5 Подготовка колонки с сорбентом

0,2-2,0 г сорбента, подготовленного по 5.4, насыпают в стеклянную колонку, добавляют сверху такое же количество сульфата натрия.

Примечания

1 Количество сорбента в колонке определяется количеством экстракта, пропускаемого через него по 5.11.6.

2 В случае исследования проб сточных вод рекомендуется насыпать в колонку не менее 0,5 г сорбента.

3 Если через колонку с сорбентом пропускают не более 1 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии экстракта (см. 5.11.5, 5.11.6), то допускается не добавлять в нее сульфат натрия.

5.6 Приготовление модельного раствора

Модельный раствор смеси нормальных углеводородов готовят методом последовательного взвешивания и растворения в экстрагенте так, чтобы конечная концентрация каждого углеводорода была 20-50 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

Например, для приготовления 100 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии модельного раствора в предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии добавляют по 4 мг нормальных углеводородов CГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии или CГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, CГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии или СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии и доводят экстрагентом до метки.

Раствор хранят не более одного года в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не выше 8

°С.

5.7 Подготовка хроматографа

Газовый хроматограф подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. Капиллярную колонку кондиционируют при максимальной температуре не менее 5 ч.

Параметры температурной программы хроматографического разделения подбирают индивидуально для каждой колонки. Начальная температура испарителя должна быть не выше 50 °С, конечная - не ниже 300 °С, температура детектора - выше 300 °С. Условия хроматографического разделения подбирают по данным хроматографического анализа (см. раздел 6) модельного раствора (см. 5.6).

К критериям правильности выбора условий хроматографического разделения относят:

- первый определяемый пик н-октана отделен от пика экстрагента (см. приложение Д);

- пик н-тетраконтана (н-триконтана) выходит до достижения окончания температурной программы хроматографического разделения;

- общее время хроматографического анализа не более 40 мин;

- относительное среднеквадратичное отклонение (СКО) факторов отклика углеводородов модельного раствора (см. 5.6) не более 25%.

Фактор отклика ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии-го компонента модельного раствора ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии/условные единицы, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, (2)


где ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - площадь пика ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии-го компонента модельного раствора, условные единицы;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - концентрация ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии-го компонента в модельном растворе по 5.6, мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

Условия хроматографического разделения контролируют перед проведением градуировки по 5.9, при длительном перерыве в проведении анализов, но не реже одного раза в 3 мес.

5.8 Приготовление градуировочных растворов

5.8.1 Очистка дизельного топлива и углеводородного масла

(6,0±2,0) г дизельного топлива растворяют в 100 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии экстрагента (см. 5.2) и пропускают через сорбционную колонку. Прошедший через колонку раствор собирают и отгоняют экстрагент с использованием установки для перегонки органических растворителей под разрежением, контролируя температуру отгонки применяемого экстрагента.

Аналогично проводят очистку углеводородного масла.

Полученные препараты хранят не более одного года при комнатной температуре в плотно закрытой стеклянной емкости.

5.8.2 Приготовление раствора нефтепродуктов типа А

Для приготовления 100 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии раствора нефтепродуктов типа А в предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии вносят (500±50) мг дизельного топлива по 5.8.1, затем колбу с навеской снова взвешивают. По разности масс вычисляют массу навески дизельного топлива. Объем в колбе доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Действительную концентрацию дизельного топлива в растворе ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, мг/смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, (3)


где ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - масса навески дизельного топлива, мг;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - объем полученного раствора типа А, смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

Раствор используют для приготовления растворов, предназначенных для градуировки хроматографа при определении фракций нефтепродуктов в диапазоне времен удерживания пиков н-алканов от СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии до СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

5.8.3 Приготовление раствора нефтепродуктов типа Б

Для приготовления 100 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии раствора нефтепродуктов типа Б в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии аналогично 5.8.2 вносят по (250±25) мг дизельного топлива и углеводородного масла, подготовленных по 5.8.1. Объем в колбе доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Действительную концентрацию смеси дизельного топлива и минерального масла в растворе ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, мг/смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, (4)


где ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - масса навески дизельного топлива, мг;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - масса навески углеводородного масла, мг;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - объем полученного раствора типа Б, смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

Раствор используют для приготовления растворов, предназначенных для градуировки хроматографа при определении всех фракций нефтепродуктов.

Приготовленные по 5.8.2 и 5.8.3 растворы хранят не более 10 мес в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не выше 4 °С.

5.8.4 Приготовление рабочих растворов нефтепродуктов

Приготовленные по 5.8.2 или 5.8.3 растворы разбавляют ацетоном в 50 раз методом объемного разведения.

Разбавленные растворы хранят не более 6 мес в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не выше 4 °С.

5.8.5 Приготовление градуировочных растворов нефтепродуктов

Для приготовления градуировочных растворов типа А или Б в емкости для отбора проб, подготовленные по 5.1, наливают по 500 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии бидистиллированной воды (ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии) и добавляют аликвоты растворов нефтепродуктов типа А или Б, приготовленных по 5.8.2 или 5.8.3, и рабочих растворов нефтепродуктов, приготовленных по 5.8.4. Полученные растворы интенсивно перемешивают 5 мин. Количество градуировочных растворов - не менее пяти.

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед их применением.

В качестве холостой пробы используют 500 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии бидистиллированной воды без добавления растворов нефтепродуктов.

Для контроля чистоты используемых посуды, реактивов и материалов холостую пробу экстрагируют и хроматографируют аналогично 5.9. Если площадь хроматографических пиков, получаемых от элюата холостой пробы, в диапазоне времен выхода, соответствующих временам выхода нормальных углеводородов от CГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии до СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, равна или превышает площадь хроматографических пиков, соответствующих концентрации нефтепродуктов 0,02 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, то проводят повторную подготовку посуды, реактивов, материалов или их замену.

Рекомендуемые аликвоты растворов и концентрации нефтепродуктов в градуировочных растворах приведены в таблице 1.


Таблица 1

Номер градуировочного раствора

Аликвота раствора, смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, используемого
для приготовления раствора

Номинальная концентрация нефтепродуктов в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии

по 5.8.2 или 5.8.3

по 5.8.4

1

-

0,1

0,02

2

-

0,2

0,04

3

-

0,5

0,10

4

-

1,0

0,20

5

-

2,0

0,40

6

0,1

-

1,0

7

0,2

-

2,0

8

0,4

-

4,0

9

1,0

-

10

10

2,0

-

20

11

5,0

-

50

12

10

-

100



Градуировочные растворы 1-8 используют для градуировки хроматографа при анализе проб воды, содержащих не более 5 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии нефтепродуктов, а градуировочные растворы 5-12 - при анализе проб, содержащих не менее 0,4 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии нефтепродуктов.

Примечание - Если лаборатория при исследовании качества вод проводит отбор проб воды объемом 0,8 дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии и более, то для приготовления градуировочных растворов и холостой пробы рекомендуется использовать такой же объем бидистиллированной воды, при этом аликвоты рабочих растворов, используемых для их приготовления (см. таблицу 1), пропорционально увеличивают.

5.9 Градуировка хроматографа

5.9.1 Для определения первой градуировочной зависимости градуировочные растворы 1-9 и холостую пробу по 5.8.5 подготавливают в соответствии с 5.11 с использованием 4 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии экстрагента по 5.11.2.

5.9.2 Для определения второй градуировочной зависимости градуировочные растворы 5-12 и холостую пробу по 5.8.5 подготавливают в соответствии с 5.11 с использованием 50 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии экстрагента по 5.11.2.

5.9.3 Полученные элюаты хроматографируют, как указано в разделе 6. С помощью компьютерной системы обработки хроматографической информации проводят количественный обсчет хроматограмм. На хроматограммах определяют суммарную площадь пиков относительно базовой линии в диапазоне времен удерживания от СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии до СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии. На основании обработанных данных определяют градуировочную зависимость площадей пиков градуировочных растворов от концентрации нефтепродуктов в этих растворах.

Коэффициент линейной корреляции - не менее 0,97.

Примечание - Если площадь хроматографических пиков, получаемых от элюата холостой пробы в диапазоне времен выхода, соответствующих временам выхода нормальных углеводородов от СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии до СГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, превышает 30% площади хроматографических пиков, соответствующих концентрации нефтепродуктов 0,02 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, то проводят вычитание площадей пиков холостой пробы из площадей пиков, получаемых от элюата градуировочных растворов 1-4.

5.9.4 Контроль стабильности градуировки хроматографа проводят перед каждой серией измерений исследуемых проб воды, используя контрольный раствор, подготовленный по 5.10. Если серия содержит более десяти исследуемых проб воды, то стабильность контролируют через каждые десять проб. Контрольный раствор хроматографируют, как указано в разделе 6, определяют концентрацию нефтепродуктов ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии. Далее вычисляют отклонение измеренной концентрации ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии от установленной ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии по 5.10 и сравнивают с нормативом контроля ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, (5)

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии , (6)

где ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - результат измерений концентрации нефтепродуктов в контрольном растворе, мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - установленное по 5.10 значение концентрации нефтепродуктов в контрольном растворе, мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - относительное стандартное отклонение промежуточной прецизионности для результата измерений контрольного раствора ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии (см. раздел 10).

5.9.5 Градуировку хроматографа проводят после смены капиллярной колонки, ремонта хроматографа, неудовлетворительных результатов контроля стабильности (см. 5.9.4).

5.10 Приготовление контрольного раствора

Методом объемного разведения рабочего раствора (см. 5.8.4) приготавливают раствор для контроля стабильности градуировки хроматографа по 5.9.4.

Например, для приготовления 50 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, наполовину заполненную экстрагентом по 5.2, вносят 1 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии рабочего раствора (см. 5.8.4) и доводят до метки экстрагентом.

Концентрацию нефтепродуктов в контрольном растворе ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, определяют сразу после градуировки хроматографа (см. 5.9).

Раствор хранят не более 6 мес в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не выше 4 °С.

5.11 Подготовка пробы исследуемой воды к измерению

5.11.1 В емкость с пробой воды добавляют концентрированной соляной кислоты или разбавленный 1:1 раствор серной кислоты до рНГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии2 (контроль по индикаторной бумаге).

Примечания

1 Если пробу консервировали по 4.2, то кислоту не добавляют.

2 Если исследуют качество воды, расфасованной в емкости, то для определения содержания нефтепродуктов допускается переливать воду из товарной емкости в емкость, подготовленную по 5.1. В остальных случаях переливание исследуемой воды в другую емкость не допускается.

5.11.2 Добавляют (45±5) г сульфата магния на каждые 0,5 дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии пробы и экстрагент. Если предполагаемая концентрация нефтепродуктов в пробе не более 5 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, что характерно для питьевых, природных, очищенных и условно чистых сточных вод, то в пробу добавляют 4 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии экстрагента. При исследовании загрязненных поверхностных и сточных вод добавляют 50 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии экстрагента.

5.11.3 В емкость с подготовленной по 5.11.2 пробой воды вставляют мешалку экстрактора и интенсивно перемешивают не менее 20 мин при объеме пробы 0,25-0,5 дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии и не менее 30 мин - при объеме пробы более 0,5 дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

Примечание - При использовании экстрагента объемом 50 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии допускается вместо экстрактора использовать магнитную мешалку, обеспечивающую равномерное распределение экстрагента по всему объему пробы воды в виде эмульсии. В этом случае эмульсию перемешивают не менее 30 мин.

5.11.4 После прекращения перемешивания эмульсию отстаивают 5-10 мин для разделения водной и органической фаз. Если разделение фаз происходит плохо, то рекомендуется охладить пробу до температуры 4 °С - 8 °С.

5.11.5 Затем на горло емкости помещают сепаратор (см. приложение А). В боковой отросток сепаратора добавляют бидистиллированную воду, которая выдавливает экстракт в центральный отросток сепаратора, откуда его отбирают шприцем для дальнейшего анализа. Общее количество собранного экстракта - не менее 1 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

5.11.6 Для удаления полярных соединений экстракт по 5.11.5 пропускают через подготовленную по 5.5 колонку с сорбентом. Очищенный экстракт (элюат) собирают для хроматографирования, как указано в разделе 6.

Полученные элюаты хранят не более 3 мес в стеклянной посуде с тщательно притертой пробкой в темном месте при температуре не более 4 °С.

Примечания

1 Если объем экстракта составляет не менее 5 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, то для его очистки допускается использовать стеклянную емкость с тщательно притертой пробкой, содержащей 0,5-2 г сорбента, в которую переносят экстракт, полученный по 5.11.5, и интенсивно перемешивают (встряхивают) в течение 30 мин во встряхивателе (шейкере).

2 Если в экстракт попали значительные количества влаги, а количество пропускаемого экстракта через колонку не менее 5 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, то для их удаления до применения сорбционной колонки экстракт переносят в емкость с безводным сернокислым натрием из расчета 0,5 г сернокислого натрия на 5 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии экстракта. Время обезвоживания экстракта составляет 10-20 мин.

5.11.7 При необходимости концентрирования элюат помещают в стеклянную емкость известной массы, взвешивают, отгоняют экстрагент до объема 5-6 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии. При необходимости дальнейшего концентрирования через элюат продувают медленный ток азота и после уменьшения объема снова взвешивают. По разности масс элюата до и после концентрирования множитель концентрирования ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, (7)


где ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - масса элюата до концентрирования, г;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - масса элюата после концентрирования, г.

6 Выполнение измерений

6.1 2-20 ммГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии элюата по 5.11.6 или 5.11.7 хроматографируют при условиях, подобранных по 5.7.

Примечание - Объем вводимого в капиллярную хроматографическую колонку элюата, полученного при приготовлении исследуемой пробы воды, должен быть таким же, как и объем элюата градуировочного раствора по 5.9.

6.2 С помощью компьютерной системы обработки хроматографической информации определяют суммарную площадь пиков углеводородов (нефтепродуктов).

На основании градуировочной зависимости (см. 5.9) определяют концентрацию нефтепродуктов ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

6.3 Если определяемая концентрация в пробе более 100 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, то проводят разбавление элюата применяемым экстрагентом, регистрируя множитель разбавления ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, и хроматографируют разбавленный элюат. Множитель ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, (8)


где ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - объем разбавленного элюата, смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - объем исходного элюата, смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии.

6.4 Если определяемая концентрация нефтепродуктов в исследуемой пробе воды более 1000 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, то необходимо повторно пропустить элюат через колонку с сорбентом, особенно если количество насыпанного в колонку сорбента было менее 2 г. Если при этом результаты двух измерений совпадут с точностью до 10%, то за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов этих измерений или опять пропускают элюат через колонку с сорбентом и проводят измерения до выполнения этого условия.

6.5 Если при экстрагировании пробы воды по 5.11.2 использовали 50 смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии экстрагента, а измеренная концентрация нефтепродуктов оказалась менее 0,4 мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, то увеличивают объем элюата, вводимого в хроматограф, и (или) проводят его концентрирование по 5.11.7 и повторно выполняют измерения.

Примечание - Если на хроматограмме присутствуют пики, соответствующие временам удерживания более ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, то их тоже обсчитывают, указывая это в отчете о результатах определения содержания нефтепродуктов в пробе воды.

7 Обработка результатов измерений


Концентрацию нефтепродуктов в исследуемой пробе воды ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, (9)


где ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - множитель разбавления элюата по 6.3;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - множитель концентрирования элюата по 5.11.7;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - измеренная концентрация нефтепродуктов (раздел 6), мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - масса исследуемой пробы воды (4.1), г;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - масса градуировочного раствора, г; вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, (10)


где ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - объем градуировочного раствора по 5.8.5, смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии;

ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии - плотность раствора, принятая равной плотности воды (1 г/смГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии).

8 Характеристики погрешности измерений


Метод обеспечивает получение результатов с точностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2, при доверительной вероятности ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии0,95.


Таблица 2

Диапазон измерений концентрации нефтепродуктов, мг/дмГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии

Границы интервала, в котором относительная погрешность находится с вероятностью ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, %

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости ГОСТ Р 52406-2005 Вода. Определение нефтепродуктов методом газовой хроматографии, %

От 0,02 до 0,5 включ.

50

25

Последние документы

Copyright © 2017