ГОСТ Р 52180-2003
Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

ГОСТ Р 52180-2003

Группа Н09

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

Drinking water.
Determination of elements content by stripping voltammetric method


ОКС 13.060.45
          19.020
ОКП 01 3100

Дата введения 2005-01-01

Предисловие


     Задачи, основные принципы и правила проведения работ по национальной стандартизации в Российской Федерации установлены ГОСТ Р 1.0-92 "Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения" и ГОСТ Р 1.2-92 "Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов"
     

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды" (Томский политехнический университет, Уральский государственный экономический университет, Общество с ограниченной ответственностью научно-производственное внедренческое предприятие "ИВА", Научно-производственное предприятие Общество с ограниченной ответственностью "Эконикс-Эксперт")
     

2 ВНЕСЕН Управлением стандартизации Госстандарта России
     

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 2003 г. N 410-ст
     

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     
     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"
     
     ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2004 год
     
     Поправка внесена юридическим бюро "Кодекс"
     
     

1 Область применения

     1 Область применения


     Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации висмута, кадмия, марганца, мышьяка, меди, ртути, свинца, сурьмы и цинка с использованием инверсионной вольтамперометрии в питьевой воде, включая минеральную, воду поверхностных и подземных источников.
     
     Метод позволяет определять следующие массовые концентрации элементов:
     
     висмута - от 0,0001 до 0,2 мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии;
     
     кадмия - от 0,0001 до 1,0 мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии;
     
     марганца - от 0,002 до 0,5 мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии;
     
     меди - от 0,0005 до 5,0 мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии;
     
     мышьяка - от 0,001 до 0,20 мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии;
     
     ртути - от 0,00005 до 0,010 мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии;
     
     свинца - от 0,0001 до 1,0 мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии;
     
     сурьмы - от 0,0001 до 0,1 мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии;
     
     цинка - от 0,0005 до 10,0 мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии.
     
     Для определения более высоких концентраций элементов пробы воды разбавляют или берут меньший объем, но не более чем в десять раз.
     
     Метод может применяться и для целей сертификации.
     
     По отношению к ранее стандартизованным метод является альтернативным.
     
     

2 Нормативные ссылки


     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
     
     ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
     
     ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
     
     ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 435-77 Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 1089-82 Реактивы. Сурьма. Технические условия
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 1973-77 Реактивы. Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
     
     ГОСТ 2156-76 Реактивы. Натрий двууглекислый. Технические условия
     
     ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия
     
     ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
     
     ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
     
     ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
     
     ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
     
     ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
     
     ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
     
     ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
     
     ГОСТ 4521-78 Реактивы. Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия
     

ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магния оксид. Технические условия
     
     ГОСТ 4658-73 Реактивы. Ртуть. Технические условия
     
     ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
     
     ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     
     ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
     
     ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний
     
     ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
     
     ГОСТ 10928-90 Реактивы. Висмут. Технические условия
     
     ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
     
     ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магния нитрат. Технические условия
     
     ГОСТ 11125-84 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     
     ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
     
     ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503-83) Редукторы для газоплазменной обработки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 14261-77 Реактивы. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
     
     ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия
     
     ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
     
     ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия
     
     ГОСТ 18293-72 Вода питьевая. Методы определения свинца, цинка, серебра
     
     ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     
     ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
     
     ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
     

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
     
     ГОСТ 24147-80 Реактивы. Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
     
     ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования
     
     ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     
     ГОСТ 29225-91 (ИСО 177-75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний
     
     ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
     
     ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
     
     ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
     
     ГОСТ Р 51301-99 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)
     
     ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
     
     ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
     
     Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
     
     

3 Термины и сокращения


     В настоящем стандарте использованы термины и определения по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ 8.315, ГОСТ Р 51301, а также по [1], [2].
     
     В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:
     
     ГСО - государственный стандартный образец;
     
     АС - аттестованная смесь;
     
     ХСЭ - хлорсеребряный электрод;
     
     РПЭ - ртутно-пленочный электрод (ртуть, нанесенная на серебряную подложку);
     
     Hg-УЭ - ртуть-углеродсодержащий электрод;
     
     Au-УЭ - золото-углеродсодержащий электрод;
     
     in situ - режим формирования углеродсодержащего электрода в процессе совместного электролиза модифицирующего элемента (ртути или золота) и определяемого элемента;
     
     ЗЭ - золотой электрод;
     
     Hg-ИГЭ - импрегнированный ртутью графитосодержащий электрод;
     
     ТУЭ - толстопленочный углеродсодержащий электрод;
     
     ТМГЭ-Au (III) - толстопленочный графитосодержащий электрод, модифицированный ионами трехвалентного золота;
     
     ТМГЭ-Нg (I) - толстопленочный графитосодержащий электрод, модифицированный нерастворимым соединением, содержащим ионы одновалентной ртути;
     
     ТМГЭ-Ф - толстопленочный графитосодержащий электрод, модифицированный соединениями класса формазанов.
     
     

4 Сущность метода


     Метод инверсионной вольтамперометрии основан на проведении измерений в растворе предварительно подготовленной пробы воды. Предварительную подготовку проводят с целью устранения мешающего влияния матрицы пробы и органических веществ.
     
     Метод основан на свойстве определяемых элементов электрохимически или путем адсорбции накапливаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически окисляться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс накопления элементов на индикаторном электроде проводят при заданных значениях потенциала и времени электролиза. Электроокисление определяемых элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при заданных параметрах.
     
     Вольтамперограмма регистрирует аналитические сигналы (максимальные анодные или катодные токи) определяемых элементов. Потенциал максимума сигнала тока идентифицирует конкретный элемент. Максимум сигнала тока прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого элемента. Массовые концентрации элементов в пробе анализируемой воды определяют по методу добавок АС определяемых элементов.
     
     

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

5.1 Средства измерений
     
     Анализатор вольтамперометрический или полярограф с трехэлектродной (двухэлектродной) ячейкой-датчиком (далее - анализатор). Ячейка-датчик включает в себя:
     
     - индикаторный измерительный электрод из графита (включая пасту) или стеклоуглерода, или углеситалла, или серебра, или золота;
     
     - вспомогательный электрод и электрод сравнения.
     
     Анализатор должен обеспечивать метрологические характеристики, соответствующие установленным характеристикам погрешности методики выполнения измерений.
     
     Рекомендуемые индикаторные электроды и составы фоновых электролитов приведены в приложении А.
     
     ГСО состава растворов ионов определяемых элементов (с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1% по ГОСТ 8.315). Перечень ГСО приведен в приложении Б.
     
     Примечание - При отсутствии в государственном реестре утвержденных типов необходимых ГСО (приложение Б) допускается использовать аттестованные смеси элементов.
     
     
     Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз от 0,01 до 1,00 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии с погрешностью дозирования объема не более 2,5%.
     
     Пипетки мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 29227, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29228, 2-го класса точности вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии.
     
     Посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы мерные наливные вместимостью 25; 50; 100; 500 и 1000 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии; цилиндры вместимостью 10; 25; 50 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии; пробирки мерные вместимостью 10; 15; 20 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии.
     
     Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.
     
     Гири по ГОСТ 7328.
     
     Линейка чертежная по ГОСТ 17435.

5.2 Оборудование
     
     Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или других марок.
     
     Шкаф сушильный, обеспечивающий температурный режим от 40 °С до 150 °С.
     
     Муфельная печь по ГОСТ 9736 или печь двухкамерная, или электропечь лабораторная (комплекс пробоподготовки), обеспечивающая температурный режим от 50 °С до 600 °С.
     
     Редуктор по ГОСТ 13861 с манометром (250±1) атм по ГОСТ 2405.
     
     Мешалка магнитная.
     
     Фотоминерализатор (ультрафиолетовый облучатель) или дуговая ртутная трубчатая лампа высокого или низкого давления.
     
     Аппарат для дистилляции воды по ГОСТ 28165.
     
     Шланги полиэтиленовые для подвода инертного газа к ячейке.
     
     Щипцы тигельные.
     
     Посуда для транспортирования и хранения отобранных проб воды вместимостью 0,1-0,5 дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии из полимерных материалов (полиэтилена, полипропилена, поливинилхлорида, фторопласта), предназначенных для изготовления емкостей для пищевых продуктов или лекарственных препаратов или из стекла.
     
     Стаканы химические вместимостью от 25 до 100 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии по ГОСТ 19908.
     
     Стаканчики из оптически прозрачного кварца вместимостью 20-25 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии.
     
     Чашки выпарительные вместимостью 20-50 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии кварцевые по ГОСТ 19908 или фарфоровые лабораторные по ГОСТ 9147 и ГОСТ 29225.
     
     Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     
     Крышки-дефлегматоры конусообразной формы диаметром 25-35 мм, высотой 20-25 мм из термостойкого стекла для стаканчиков.
     
     Сборник для слива растворов токсичных элементов.
 

5.3 Реактивы и материалы
     
     Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973 ос.ч. или х.ч.*
     
     Кадмий сернокислый 8-водный по ГОСТ 4456 ос.ч. или х.ч.*
     
     Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165 ос.ч. или х.ч.*
     
     Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236 ос.ч. или х.ч.*
     
     Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174 ос.ч. или х.ч.*
     
     Сурьма металлическая по ГОСТ 1089 ос.ч. или х.ч.*
     
     Висмут металлический по ГОСТ 10928 ос.ч. или х.ч.*
     
     Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435 ос.ч. или х.ч.*
     
     Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520 х.ч.*
________________
     * Реактивы допускается использовать для приготовления основных градуировочных растворов.
     
     Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262 ос.ч. или по ГОСТ 4204 х.ч.
     
     Кислота муравьиная по ГОСТ 5848 х.ч.
     
     Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 14261 ос.ч. или по ГОСТ 3118 х.ч.
     
     Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125 ос.ч. или по ГОСТ 4461 х.ч.
     
     Кислота уксусная (ледяная) по ГОСТ 61 х.ч.
     
     Примечание - При отрицательных результатах контроля качества реактивов кислоты могут перегоняться с использованием аппаратов по ГОСТ 28165 или ГОСТ 18293.
     
     
     Пероксид водорода по ГОСТ 10929 х.ч.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 х.ч.
     
     Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521 ч.
     
     Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199 ос.ч.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 х.ч.
     
     Ртуть металлическая марки Р-00 по ГОСТ 4658 х.ч. или ч.д.а.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234 ос.ч.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233 х.ч.
     
     Магния оксид по ГОСТ 4526 ч.д.а. или магния нитрат по ГОСТ 11088 ч.
     
     Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 ч.д.а.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363 х.ч.
     
     Галлия нитрат 8-водный ос.ч. или галлий металлический х.ч.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 х.ч.
     
     Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652 х.ч.
     
     Аммиака гидроокись по ГОСТ 24147 ос.ч. или аммиак водный по ГОСТ 3760 ч.
     
     Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156 ч.д.а.
     
     Стандартный образец состава раствора ионов золота концентрации 0,10 мг/смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии (100 мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии).
     
     Вода бидистиллированная или дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно перегнанная в присутствии раствора серной кислоты (0,5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной серной кислоты и 3,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии 3%-ного раствора калия марганцовокислого на 1,0 дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии воды) с использованием аппаратов по ГОСТ 28165.
     
     Азот газообразный по ГОСТ 9293 ос.ч. или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,03%.
     
     Бумага индикаторная универсальная рН 1-14.
     
     Фильтры бумажные обеззоленные типа "синяя лента" или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
     
     Бумага масштабно-координатная.
     
     Шкурка шлифовальная тканевая эльборовая или шкурка шлифовальная тканевая алмазная.
     
     Допускается применять другие средства измерений, оборудование, реактивы и материалы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
     
     

6 Отбор проб

6.1 Отбор, консервация, хранение и транспортирование пробы воды - по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и ГОСТ 17.1.5.05.
     

6.2 Пробы воды отбирают в посуду вместимостью 0,1-0,5 дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, изготовленную из полимерных материалов или стекла, предварительно промытые азотной кислотой (1:1), бидистиллированной водой и анализируемой пробой. Если измерение проводят более чем через 6 ч после отбора, пробы консервируют, добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту до рН 2, контролируя значение рН по универсальной индикаторной бумаге. Срок хранения законсервированных проб при определении висмута, кадмия, мышьяка, сурьмы - 5 сут, при определении остальных элементов - 14 сут.
     
     

7 Подготовка к проведению измерений


     Измерения аналитических сигналов элементов проводят на анализаторах различных типов с использованием различных индикаторных электродов в различных фоновых электролитах. Тип индикаторного электрода и соответствующий ему фоновой электролит для определения содержания каждого элемента выбирают по таблице А.1 (приложение А).     
          

7.1 Подготовка посуды
     
     Всю используемую для анализа проб лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов и пипетки промывают разбавленной (1:1) азотной кислотой и многократно бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики дополнительно кипятят в серной кислоте, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении 1:1, в течение 5-10 мин и прокаливают в муфельной печи при температуре 500 °С - 600 °С в течение 5-10 мин. Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе в сухом виде.
     

7.2 Приготовление растворов
     

7.2.1 Основные градуировочные растворы, содержащие 100,0 мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии определяемого элемента, готовят из ГСО состава растворов ионов элементов с аттестованными концентрациями 1,0 мг/смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии или 10,0 мг/смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии (приложение Б) в соответствии с инструкцией по применению ГСО.
     
     В качестве основных градуировочных растворов допускается использовать ГСО состава растворов ионов элементов с аттестованной концентрацией элемента 0,1 мг/смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии.
     
     При отсутствии ГСО основные градуировочные растворы готовят из реактивов по ГОСТ 4212 и приложению Б.
 

7.2.2 АС ионов каждого из определяемых элементов готовят согласно [1] соответствующими разбавлениями основных градуировочных растворов и аттестованных смесей больших концентраций в мерных колбах вместимостью 50,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии бидистиллированной водой по таблице 1.
     
     
Таблица 1 - Приготовление АС каждого из определяемых элементов (50 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии)
     

Концентрация исходного раствора для приготовления АС, мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

Объем, отбираемый для приготовления АС, смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

Концентрация приготовленной АС, мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

Обозначение АС

Срок хранения, сут

100,0

5,00

10,00

АС-1

30

100,0

2,50

5,00

АС-2

14

10,0

5,00

1,00

АС-3

1

5,0

5,00

0,50

АС-4

1

1,0

5,00

0,10

АС-5

1


     
     При определении концентраций марганца, меди и цинка используют АС-1, АС-2, АС-3; кадмия, свинца, висмута, мышьяка и сурьмы - АС-2, АС-3, АС-4; ртути - АС-4 и АС-5 (таблица 1).
     
     Для предотвращения гидролиза при приготовлении АС элементов (кроме мышьяка) перед доведением объема раствора в колбе до метки в него добавляют 0,05 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной азотной кислоты; при приготовлении АС мышьяка (III) вместо азотной кислоты добавляют 0,05 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной соляной кислоты.
   

7.2.3 Приготовление фоновых электролитов и вспомогательных растворов, используемых при измерениях, проводят по приложениям А и В соответственно.
     

7.3 Подготовка прибора и электродов
     
     Подготовку прибора проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого прибора.
     
     Подготовку индикаторных электродов, электродов сравнения и вспомогательных электродов проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора или по ГОСТ Р 51301, пункт 8.5.2.
     

7.4 Подготовка проб
     

7.4.1 Для перевода всех форм элементов в электрохимически активную форму и устранения мешающего влияния растворенных органических веществ и матрицы пробы перед измерением аналитических сигналов тока проводят предварительную подготовку проб.
     
     Одновременно с подготовкой анализируемой пробы воды при определении каждого из элементов проводят подготовку холостой пробы, представляющей собой бидистиллированную воду такого же объема, что и анализируемая проба.
     

7.4.2 Подготовка проб при определении цинка, кадмия, свинца и меди
     
     Подготовку проб проводят по одному из четырех способов:
     
     Способ 1. В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, с помощью мерной пипетки помещают 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пробы анализируемой воды, добавляют 0,1-0,2 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной муравьиной кислоты.
     
     Помещают стаканчик в камеру с источником ультрафиолетового облучения (фотоминерализатор) и проводят облучение раствора при перемешивании в течение 10-15 мин. При использовании анализатора со встроенным источником пробу облучают непосредственно в анализаторе, после чего, не вынимая стаканчик из прибора, проводят измерения.
     
     Примечания
     

1 При работе с муравьиной кислотой следует соблюдать осторожность: необходимо пользоваться дозатором или пипеткой с грушей.
     

2 При анализе консервированных проб воды с рН менее 4 пробу предварительно упаривают. В фарфоровый тигель или кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, с помощью мерной пипетки помещают 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии анализируемой воды. Пробу упаривают до влажного осадка при температуре 150 °С - 200 °С. Добавляют 0,5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной соляной кислоты и 0,5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии бидистиллированной воды, упаривают до влажного осадка. Осадок растворяют в 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии фонового электролита. Проводят облучение полученного раствора, как описано выше.
     
     
     Способ 2. В фарфоровый тигель или кварцевый стаканчик, предварительно проверенный на чистоту по 8.2, с помощью мерной пипетки помещают 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии анализируемой воды, добавляют 1,0-2,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной азотной кислоты и выпаривают при температуре 140 °С - 170 °С до влажного осадка. К осадку добавляют 1,0-2,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной азотной кислоты и 1,0-1,5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пероксида водорода. Раствор упаривают досуха, постепенно поднимая температуру от 120 °С до 250 °С, не допуская разбрызгивания. Стаканчик помещают в муфельную печь при температуре 450 °С на 20-30 мин до получения белого осадка. Стаканчик с осадком вынимают из муфельной печи, охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной соляной кислоты и выпаривают при температуре 120 °С - 140 °С до влажного осадка. Осадок растворяют в 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии фонового электролита.
     
     Способ предназначен для анализа вод, содержащих растворенные органические вещества, не разрушающиеся под воздействием ультрафиолетового облучения (на вольтамперограмме таких растворов отсутствует пик цинка или вольтамперограммы имеют большой наклон).
     
     Способ 3. 100 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пробы, отмеренной цилиндром с точностью до 1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, помещают в термостойкий химический стакан, приливают 1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной серной кислоты и 1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной азотной кислоты. Упаривают пробу на плитке до остаточного объема 2,0-5,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии и охлаждают. Полученный раствор переносят в мерную колбу объемом 100 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии и доводят объем раствора до метки на колбе бидистиллированной водой.
     
     Способ 4. Пробу воды подкисляют соляной кислотой до рН 2. В кварцевый стакан, проверенный на чистоту по 8.2, помещают 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии подкисленной пробы, приливают 0,1 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии оксида водорода и помещают в фотоминерализатор. Раствор пробы подвергают ультрафиолетовому облучению для разрушения органических веществ при температуре 90 °С в течение 1-2 ч в соответствии с руководством по эксплуатации установки для обработки проб ультрафиолетов

ым облучением.
     

7.4.3 Подготовка проб при определении ртути
     
     Подготовку проб воды проводят одним из двух способов:
     
     Способ 1. В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, мерной пипеткой вносят 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пробы анализируемой воды, добавляют 1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной азотной кислоты, стаканчик закрывают дефлегматором (крышечка с углублением, в которое наливают бидистиллированную воду), стаканчик с пробой нагревают 10-15 мин при температуре не более 90 °С. Добавляют 1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пероксида водорода порциями по 0,2 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии в течение 1,0-1,5 ч. Воду в дефлегматоре меняют через каждые 5-7 мин; конденсат с внутренней поверхности смывают бидистиллированной водой в стаканчик с пробой.
     
     Способ 2. Пробу воды подкисляют азотной кислотой до рН 2 (если проба не законсервирована), добавляют 0,05 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пероксида водорода и помещают в камеру для ультрафиолетового облучения. Облучают раствор пробы в течение 60-90 мин. После охлаждения проба готова к измерению.

7.4.4 Подготовка проб при определении мышьяка
     
     Подготовку проб проводят одним из двух способов:
     
     Способ 1. Пробу воды объемом 2,0-5,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, отмеренной с точностью до 0,1 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, помещают в кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, добавляют 0,5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора нитрата магния концентрации 0,2 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии и 0,5-1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной азотной кислоты. Упаривают до влажного осадка при температуре 120 °С - 140 °С, избегая разбрызгивания. Повторно добавляют в пробу 0,5-1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии азотной кислоты и 0,2-0,5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пероксида водорода, упаривают до сухого осадка, постепенно поднимая температуру от 120 °С до 250 °С, не допуская разбрызгивания. Стаканчик с осадком помещают в муфельную печь, нагретую до 450 °С, прокаливают в течение 5 мин до получения белого осадка. К слегка охлажденному осадку добавляют 0,5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии бидистиллированной воды (омывая стенки стаканчиков), 1-2 капли серной кислоты и несколько кристаллов сернокислого гидразина (примерно 0,005 г). Смесь осторожно упаривают досуха при температуре 200 °С - 280 °С. Для удаления серной кислоты и удаления избытка гидразина стаканчик с осадком выдерживают 1-2 мин в муфельной печи при температуре 350 °С до прекращения выделения белых паров. Пробу охлаждают и добавляют фоновый электролит для проведения измерений.
     
     Способ 2. В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, помещают 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пробы, приливают 0,05 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии серной кислоты концентрации 3,0 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии и 0,1 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пероксида водорода и подвергают ультрафиолетовому облучению при температуре 90 °С в течение 1-2 ч. В фарфоровую чашу помещают аликвотную часть пробы 2-10 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, подвергнутую облучению, добавляют 0,5-1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной серной кислоты, 0,25 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора соляной кислоты концентрации 2 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии и 0,05-0,10 г сернокислого гидразина. Общий объем доводят до 10-12 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии. Чашу помещают на плитку и постепенно нагревают до полного удаления паров серной кислоты. Затем чашу охлаждают, приливают 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора соляной кислоты концентрации 0,01 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии и тщательно перемеши

вают раствор.
     

7.4.5 Подготовка проб при определении сурьмы
     
     В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, мерной пипеткой вносят 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пробы анализируемой воды, добавляют 1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной азотной кислоты и упаривают до влажного осадка, постепенно увеличивая температуру от 140 °С до 170 °С, не допуская разбрызгивания. Добавляют 0,1-0,3 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной серной кислоты и упаривают на плитке, постепенно повышая температуру от 180 °С до 280 °С, до прекращения выделения пара. Затем помещают стаканчик с осадком в муфельную печь при температуре 400 °С - 450 °С на 10-15 мин. Стаканчик с осадком охлаждают до комнатной температуры, добавляют 0,5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной соляной кислоты и растворяют осадок при температуре 60 °С - 80 °С, затем раствор упаривают до влажного осадка при температуре 180 °С - 200 °С. Для восстановления сурьмы пятивалентной до сурьмы трехвалентной к полученному осадку добавляют 0,5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной соляной кислоты, 0,5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии бидистиллированной воды и около 0,01 г солянокислого гидразина; смесь осторожно перемешивают и упаривают до влажного осадка при температуре 80 °С - 100 °С. Охлаждают до комнатной температуры. В стаканчик добавляют 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии фонового электролита

7.4.6 Подготовка проб при определении висмута
     
     В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, мерной пипеткой вносят 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пробы анализируемой воды. Помещают стаканчик на электроплитку и упаривают до влажного осадка, постепенно повышая температуру от 180 °С до 200 °С, не допуская разбрызгивания. Добавляют 0,1-0,3 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной серной кислоты и упаривают на плитке при температуре 280 °С до прекращения выделения белых паров. Затем помещают стаканчик с осадком в муфельную печь при 450 °С - 500 °С. Прокаливают пробу в течение 10-15 мин. Охлаждают до комнатной температуры. Осадок растворяют в 10,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии фонового электролита.
  

7.4.7 Подготовка проб при определении марганца
     
     Подготовку проб проводят одним из двух способов:
     
     Способ 1. В кварцевый стаканчик, предварительно проверенный на чистоту по 8.2, мерной пипеткой помещают 2-5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пробы анализируемой воды, отмеренной с точностью до 0,1 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии. Добавляют 0,1-0,3 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной серной кислоты и 0,1 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пероксида водорода. Упаривают до прекращения выделения пара, постепенно повышая температуру от 200 °С до 300 °С. Стаканчик помещают в муфельную печь на 5 мин при температуре 580 °С, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Осадок растворяют в 10 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии фонового электролита, рН полученного раствора должен быть не менее 6.
     
     Способ 2. Пробу воды подкисляют соляной кислотой до рН 2-3. В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, помещают 12,5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пробы, приливают 0,1 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии пероксида водорода и подвергают ультрафиолетовому облучению при температуре 90 °С в течение 1-2 ч. Затем пробу из двух пробирок помещают в термостойкий стакан и добавляют 1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии соляной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии. Стакан закрывают часовым стеклом и содержимое кипятят в течение 10 мин до объема 15-20 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии.
     
     Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.
     
     

8 Проведение измерений

8.1 Процедура измерений включает следующие операции:
     
     - подготовку анализатора в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора;
     
     - выбор типа индикаторного электрода по таблице А.1 (приложение А);
     
     - задание электрохимических параметров проведения измерений для конкретного элемента по инструкции по эксплуатации на соответствующий анализатор или по приложению Г;
     
     - выполнение измерений.
     

8.2 Проверяют стаканчики, используемые для предварительной подготовки проб, а также электрохимическую ячейку на чистоту.
     
     Для проверки на чистоту стаканчиков и электрохимической ячейки (фонового электролита и электродов) регистрируют вольтамперограммы конкретного элемента в данной электрохимической ячейке с используемым фоновым электролитом после многократного ополаскивания стаканчиков бидистиллированной водой и фоновым электролитом.
     
     Оптимальными являются такие качества реактивов, электродов и чистота посуды, когда получают аналитические сигналы тока элемента в фоновом электролите, равные или близкие к нулю, в условиях, указанных для определения искомого элемента (приложение Г).
     

8.3 Для каждой из двух параллельных проб анализируемой воды и холостой пробы, подготовленных к измерениям по 7.4, регистрируют вольтамперограммы:
     
     - фонового электролита;
     
     - раствора подготовленной пробы (ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии);
     
     - раствора подготовленной пробы с введенной добавкой АС определяемого элемента (ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии).
     
     Каждую вольтамперограмму регистрируют не менее трех раз при одних и тех же режимах работы прибора.
     
     На вольтамперограммах регистрируют аналитические сигналы тока (анодные пики) элементов, пропорциональные концентрациям определяемых элементов в растворе. Ориентировочное значение потенциала анодного пика каждого элемента в выбранных условиях указано в таблице А.2 (приложение А).
   

8.4 Добавки АС элементов (ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии), приготовленных по 7.2.2, вносят пипеточным дозатором или микропипеткой (ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии) после регистрации вольтамперограмм пробы. Регистрируемый аналитический сигнал определяемого элемента после введения добавки АС элемента должен увеличиваться в 1,5-3 раза.
   

8.5 После выполнения измерений очистку электрохимической ячейки и индикаторного электрода выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого прибора.
     
     

9 Обработка результатов измерений

9.1 При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистрацию и обработку результатов измерений каждой параллельной пробы анализируемой воды и холостой пробы, а также расчет концентрации элемента в пробе выполняет система сбора и обработки данных анализатора.
     

9.2 При использовании вольтамперометрических анализаторов или полярографов в комплекте с самописцем обработку результатов измерений аналитических сигналов определяемых элементов, а также расчет концентрации каждого элемента в анализируемой пробе воды и в холостой пробе проводят, как указано в 9.2.1, 9.2.2.
     

9.2.1 Для определяемого элемента вычисляют среднеарифметическое не менее двух значений воспроизводимых аналитических сигналов (анодных токов) (ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии), полученных при регистрации вольтамперограмм пробы по 8.3.
     
     Такой же расчет проводят и для вольтамперограмм при регистрации анализируемой пробы с добавкой АС элемента, получая значение ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии.
   

9.2.2 Массовую концентрацию ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, элемента в пробе вычисляют по формуле
     

ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, (1)


где ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии - концентрация АС элемента, из которой делается добавка к пробе по 8.4, мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии;
     
     ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии - объем добавки АС элемента по 8.4, смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии;
     
     ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии - значение аналитического сигнала элемента в пробе по 8.2, мкА;
     
     ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии - значение аналитического сигнала элемента в пробе с добавкой по 8.2, мкА;
     
     ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии - объем пробы, взятой для анализа по 7.4, см

ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии.
    

9.3 Вычисления проводят по 9.2.2 для каждой из двух параллельных анализируемых проб воды и для холостой пробы, получая соответственно значения ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии и ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии.
  

9.4 Расхождение между результатами двух параллельных измерений анализируемой пробы воды ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии и ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, не должно превышать предела повторяемости (сходимости), приведенного в таблице 2. Результаты измерений считают удовлетворительными при условии
     

ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии. (2)


Таблица 2 - Диапазоны измерения концентрации элементов и значения показателей точности и прецизионности (пределов повторяемости и воспроизводимости)
     

Определяемый элемент

Диапазон измерения массовых концентраций элемента, мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

Границы относительной погрешности ±ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, %*

Предел повторяемости (сходимости) ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, % (ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии=2)

Предел воспроизводимости

ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, % (ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии=2)

Висмут

От 0,00010 до 0,010 включ.

40

35

50

Св. 0,010 " 0,20 "

30

25

40

Кадмий

От 0,00010 до 0,00050 включ.

40

35

50

Св. 0,00050 " 0,0020 "

30

25

40

0,0020 " 0,0050 "

25

20

30

0,0050    "    1,0       "
     

20

17

25

Марганец

От 0,0020 до 0,020 включ.

40

35

50

Св. 0,020 " 0,050 "

30

25

40

0,050 " 0,50 "

25

20

30

Медь

От 0,0050 до 0,010 включ.

40

35

50

Св. 0,010 " 0,050 "

30

25

40

0,050    "  5,0         "
     

25

20

30

Мышьяк

От 0,0010 до 0,020 включ.

40

35

50

Св. 0,020 " 0,10 "

30

25

40

0,10 " 0,20 "

25

20

30

Ртуть

От 0,000050 до 0,00010 включ.

30

25

40

Св. 0,00010 " 0,0010 "

25

20

30

0,0010  "   0,010       "
     

20

17

25

Свинец

От 0,00010 до 0,0010 включ.

40

35

50

Св. 0,0010 " 0,10 "

30

25

40

0,10 " 1,0 "

20

17

25

Сурьма

От 0,00010 до 0,010 включ.

40

35

50

Св. 0,010 " 0,10 "

30

25

40

Цинк

От 0,00050 до 0,0050 включ.

35

30

45

Св. 0,0050 " 0,10 "

30

25

40

0,10 " 2,0 "

25

20

30

2,0 " 10 "

20

17

25

* Границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии=0,95.

Абсолютное значение предела повторяемости (сходимости) ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, рассчитывают по формуле
     

ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, (3)


где значение ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии приведено в таблице 2.
     
     Если условие (2) не выполняется, проводят повторные измерения (8.2-8.4) и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), по ГОСТ Р ИСО 5725-6, пункт 5.2.
    

9.5 За окончательный результат измерений (анализа) принимают среднеарифметическое значение ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, результатов двух параллельных измерений определяемого элемента, удовлетворяющих условию (2), за вычетом результата измерений холостой пробы ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, рассчитанное по формуле
     

ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии. (4)


     Если условие (2) не выполняется, то результат измерений вычисляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, пункт 5.2.2.
     
     Точность результата измерения (анализа) и абсолютного предела повторяемости (сходимости) результатов параллельных измерений должна быть выражена числом, содержащим не более двух значащих цифр.
     
     

10 Характеристики погрешности измерений


     Метод обеспечивает получение результатов измерений (анализа) с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2, при доверительной вероятности ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии=0,95.
          

11 Оформление результатов


     Результат измерений (анализа) в документах, выдаваемых лабораторией, представляют в следующем виде:
     
     ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, при доверительной вероятности ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии=0,95, при условии ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии,
     
где ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии - результат измерений (анализа), полученный в соответствии с настоящим стандартом;
     
     ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории;
     
     ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии - абсолютная погрешность измерения массовой концентрации элемента, мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии.
     
     Значение ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии вычисляют по формуле
     

ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, (5)


где ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии - границы относительной погрешности измерения массовой концентрации элемента по таблице 2.
     
     Примечание - Характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории допускается устанавливать по формуле
     

ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии (6)


     с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений по разделу 13 настоящего стандарта.
     
     

12 Оценка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости


     Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии=2) проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6, пункт 5.3, с использованием предела воспроизводимости, приведенного в таблице 2.
     
     

13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

13.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
     
     - контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
     
     - контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
     

13.2 Контроль качества результатов измерений, полученных в конкретной лаборатории в условиях промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности, проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 или по приложению Д.
     

13.3 Процедуры и периодичность контроля точности (контроля стабильности) получаемых результатов измерений в пределах лаборатории проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6, раздел 6.
     

13.4 Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории.
     
     

Приложение А (рекомендуемое). Индикаторные электроды и составы фоновых электролитов

Приложение А
(рекомендуемое)

А.1 Рекомендуемые индикаторные электроды для измерений концентраций элементов в пробах вод указаны в таблице А.1.
     
     
Таблица А.1 - Индикаторные электроды для определяемых элементов
     

Определяемый элемент

Индикаторный электрод

Zn, Cd, Pb, Cu, Bi, Sb

РПЭ, Hg-УЭ in situ

Zn, Cd, Pb, Сu

Hg-ИГЭ in situ, ТМГЭ-Нg (I)

Hg

Au-УЭ in situ, З, ТМГЭ-Аu (III)

As

Аu-УЭ, ЗЭ, ТМГЭ-Аu (III)

Mn

РПЭ, ТУЭ, ТМГЭ-Ф


     

А.2 Составы растворов фоновых электролитов в электрохимической ячейке и ориентировочное значение потенциала аналитического сигнала каждого элемента, регистрируемого на вольтамперограмме относительно хлорсеребряного электрода сравнения, приведены в таблице А.2.
     
     
Таблица А.2 - Фоновый электролит и потенциал аналитического сигнала элемента
     

Определяемый элемент

Индикаторный электрод

Состав раствора фонового электролита

Электрохимический потенциал аналитического сигнала элемента, В

Объем исходных реагентов для приготовления 10 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии фонового электролита*

Bi

РПЭ, Hg-УЭ

Соляная кислота
0,3 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

-0,08

0,25 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной соляной кислоты

Sb

РПЭ, Hg-УЭ

Соляная кислота 0,25 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

-0,20

0,20 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной соляной кислоты

Mn

РПЭ

Хлористый натрий 0,1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии
(рН 6-7)

-1,40

1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора хлористого натрия 1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

или

или

хлористый натрий 0,1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, гидроокись аммиака 0,02 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии (рН 7-8)

1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора хлористого натрия 1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, раствор гидроокиси аммиака по каплям до рН 7-8

ТУЭ, ТМГЭ-Ф

Хлористый натрий 0,1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, аммиачный буферный раствор 0,1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии (рН 9,0-9,5)

0,15

1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора хлористого натрия 1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, 1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии аммиачного буферного раствора 1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

Zn

РПЭ

Муравьиная кислота 0,36 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

-0,90

0,2 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии концентрированной муравьиной кислоты

Cd

-0,60

Pb

-0,40

Cu**

-0,05

Cd

Hg-ИГЭ in situ, или
Нg-УЭ in situ

Cоляная кислота 0,48 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, азотнокислая ртуть (II)
1·10ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

-0,65

0,8 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора соляной кислоты 6 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии,
0,01 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора азотнокислой ртути (II) 0,1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

Pb

-0,45

или

Cu**

соляная кислота 0,05 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, азотнокислая ртуть (II)
2·10ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

-0,20

0,08 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора соляной кислоты 6 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии,
0,02 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора азотнокислой ртути (II)
0,1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

ТМГЭ-Нg (I)

Соляная кислота 0,12 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

0,2 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора соляной кислоты 6 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

Zn

Hg-ИГЭ in situ,
Нg-УЭ in situ, ТМГЭ-Нg (I)

Хлористый натрий 0,45 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, азотнокислая ртуть (II) 1·10ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

или
     
уксуснокислый натрий 0,1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, нитрат галлия 5-кратный избыток по отношению к содержанию меди (II) (рН 5,5)
     

-1,05

1,5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора хлористого натрия 3 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии,
     
0,01 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора азотнокислой ртути (II)
0,1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии
     
или

0,136 г уксуснокислого натрия, раствор нитрата галлия
100 мг/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

Zn

Нg-УЭ in situ

-0,95

1 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора А

Cd

Хлористый калий 0,33 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, соляная кислота 5·10ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии, азотнокислая ртуть (II) 5·10ГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

-0,65

Раствор А: 0,04 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора азотнокислой ртути (II)
3 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии добавляют
к 5 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии
и доводят насыщенным раствором хлористого калия до 250 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

Pb

-0,45

Cu**

-0,20

As

Au-УЭ

Трилон Б 0,01 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии (рН 4-5)

0,05

1,0 смГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии раствора трилона Б 0,1 моль/дмГОСТ Р 52180-2003 Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

Последние документы

Copyright © 2017