ГОСТ Р 51999-2002
Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

ГОСТ Р 51999-2002

Группа Л25


     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ СИНТЕТИЧЕСКИЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ И ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ

Технические условия

Technical rectified and denatured synthetic ethyl alcohol. Specifications*

______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

ОКС 71.080.60
ОКП 24 2101

Дата введения 2004-01-01

Предисловие


1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК "Биотехнологическая продукция немедицинского назначения" и Федеральным государственным унитарным предприятием "Государственный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ" (ФГУП "ГОСНИИСИНТЕЗБЕЛОК")

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 декабря 2002 г. N 528-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 21.03.2011 N 33-ст c 01.07.2011

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 2011 год


1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на ректификованный и денатурированный синтетический технический этиловый спирт (далее - спирт), предназначенный для изготовления различной химической продукции, парфюмерно-косметических изделий и для поставки на экспорт.

Формула: СГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)НГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)ОН.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 2007 г.) - 46,06.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия

ГОСТ 245-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 5799-78 Фляги для лакокрасочных материалов. Технические условия

ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6247-79 Бочки стальные сварные с обручами катания на корпусе. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10749.3-80 Спирт этиловый технический. Метод определения карбонильных соединений

ГОСТ 13950-91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 17269-71 Респираторы фильтрующие газопылезащитные РУ-60 и РУ-60му. Технические условия

ГОСТ 17366-80 Бочки стальные сварные толстостенные для химических продуктов. Технические условия

ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 21029-75 Бочки алюминиевые для химических продуктов. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 31340-2007 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования

ГОСТ Р 12.4.026-2001 Система стандартов безопасности труда. Цвета сигнальные, знаки безопасности и разметка сигнальная. Назначение и правила применения. Общие технические требования и характеристики. Методы испытаний

ГОСТ Р 51330.5-99 (МЭК 60079-4-75) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 4. Метод определения температуры самовоспламенения

ГОСТ Р 51330.11-99 (МЭК 60079-12-78) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 12. Классификация смесей газов и паров с воздухом по безопасным экспериментальным максимальным зазорам и минимальным воспламеняющим токам

ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 52826-2007 Спирт этиловый. Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса, керосина, бензина)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3 Технические требования

3.1 Спирт изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке,

3.2 Характеристики

Спирт выпускают двух марок А и Б:

А - ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый химической очисткой и ректификацией водно-спиртового конденсата синтетического этилового спирта, а также технического синтетического этилового спирта, вырабатываемого прямой гидратацией этилена в присутствии катализатора;

Б - денатурированный ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый денатурацией денатониум бензоатом (битрекс) ректификованного синтетического технического этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1 По физико-химическим показателям спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.


Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Метод анализа

Марка А
ОКП 24 2102

Марка Б
ОКП 24 2105

Высший сорт

1-й сорт

Высший сорт

1-й
сорт

1 Внешний вид

Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей

По 7.3

2 Запах

Характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ

По 7.3

3 Объемная доля этилового спирта, %, не менее

96,2

96,0

96,2

96,0

По ГОСТ 3639,
раздел 2

4 Окисляемость при температуре 20 °С, мин, не менее

15

15

15

15

По ГОСТ Р 52473, 6.6

5 Массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную кислоту в безводном спирте, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), не более

8

15

8

15

По ГОСТ Р 52473, 6.9

6 Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), не более

4

8

4

8

По 7.7

7 Массовая концентрация этилового эфира уксусной кислоты в пересчете на безводный спирт, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), не более

5

12

5

12

По 7.7

8 Массовая концентрация спиртов СГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) (пропанол-1, пропанол-2, бутанол-1, бутанол-2, изобутанол) в пересчете на безводный спирт, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), не более

8

10

8

10

По 7.7

9 Массовая концентрация кротонового альдегида, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)

Отсутствие

По 7.7

10 Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более

0,005

0,01

0,005

0,01

По 7.7

11 Массовая доля денатониума бензоата (битрекса), %, не менее

-

-

0,0015

0,0015

По 7.8 и 7.9

Примечание - Для производства парфюмерно-косметических изделий предназначен спирт марок А и Б высшего сорта.



(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3 Маркировка

3.3.1 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением следующих дополнительных данных, характеризующих продукт:

- наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

- наименования, марки и сорта продукта;

- номера партии;

- объема в декалитрах;

- даты изготовления;

- обозначения настоящего стандарта;

- предупредительная маркировка - по ГОСТ 31340 (см. приложение А).

Способ нанесения надписей - по ГОСТ 14192.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2 Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, - по ГОСТ 19433.

Спирт относится к классу 3, подклассу 3.2 (знак опасности - по чертежу 3, классификационный шифр 3212). Номер ООН 1170.

3.3.3 Маркировка продукта, поставляемого на экспорт, должна соответствовать требованиям договора поставки или условиям внешнеэкономического контракта с учетом требований настоящего стандарта.

3.4 Упаковка

3.4.1 Спирт заливают в следующую транспортную тару: алюминиевые бочки типа 1 по ГОСТ 21029; стальные бочки типа 1 по ГОСТ 17366; стальные или оцинкованные бочки типа 1 по ГОСТ 13950 и ГОСТ 6247; стальные фляги по ГОСТ 5799.

Вместимость бочек - 85-275 дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), фляг - 40 дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1).

Допускается при транспортировании автомобильным транспортом упаковывать спирт в транспортную тару потребителя. Ответственность за сохранность и качество упакованного в нее продукта несет потребитель.

3.4.2 Упаковка продукта, поставляемого на экспорт, должна соответствовать требованиям договора поставки или условиям внешнеэкономического контракта с учетом требований настоящего стандарта.

3.4.3 Коэффициент заполнения транспортной тары - 0,9.

Транспортная тара с продуктом должна быть герметично закупорена, опломбирована или опечатана.

3.4.4 Упаковка должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319.

4 Требования безопасности

4.1 Спирт по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 4-му классу опасности (веществам малоопасным).

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилового спирта в воздухе рабочей зоны - 2000/1000 мг/мГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) по [1].

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2 Контроль концентрации паров спирта в воздухе рабочей зоны проводят по методике [2].

Периодичность контроля - по [3].

4.3 Спирт обладает наркотическим действием, вызывает сухость кожи, пары спирта раздражают слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Кумулятивными и кожно-резорбтивными свойствами спирт не обладает.

4.4 Спирт в воздушной среде, сточных водах и в присутствии других веществ или факторов, а также при высоких температурах (в условиях пожара) токсичных соединений не образует, в химическое взаимодействие с кислородом воздуха при обычных условиях не вступает.

4.5 Денатониум бензоат (битрекс) по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 3-му классу опасности (вещество умеренно опасное).

Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) паров битрекса в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/мГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) [17]. Битрекс раздражает кожу, вызывает ожог глаз и раневых поверхностей, у человека при вдыхании или проглатывании вызывает рвотный рефлекс и чувство сильной горечи.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6 Индивидуальные средства защиты: в аварийных ситуациях - фильтрующий промышленный противогаз типа I марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121; в замкнутых пространствах - изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2; защитные очки, перчатки, спецодежда в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке, и требованиями ГОСТ 12.4.011; респираторы по ГОСТ 17269 с фильтрующими патронами марки А.

4.7 Этиловый спирт - легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки в закрытом тигле - 13 °С, температура самовоспламенения - 400 °С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения), % об.: нижний - 3,6; верхний - 17,7.

Температурные пределы распространения пламени (воспламенения), °С: нижний - 11; верхний - 41.

Показатели пожаровзрывоопасности определены по методикам ГОСТ 12.1.044.

Битрекс взрывобезопасен, не горюч, но поддерживает горение.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8 При пожаре для тушения применяют следующие вещества и материалы: пену, порошок ПСБ, двуокись углерода, воду, песок; в помещениях - объемное тушение.

4.9 При работе с продуктом, отборе проб, сливно-наливных операциях должны соблюдаться требования электростатической искробезопасности по ГОСТ 12.1.018.

4.10 В производственных помещениях должны быть предусмотрены следующие меры предосторожности: герметизация оборудования и аппаратов, общеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021, запрещение применения открытого огня и источников искрообразования.

Электрооборудование и освещение должны быть во взрывозащищенном исполнении, оборудование и трубопроводы - заземлены.

Следует использовать следующие знаки безопасности по ГОСТ Р 12.4.026: запрещающий знак Р02 "Запрещается пользоваться открытым огнем и курить"; предупредительный знак W01 "Пожароопасно. Легковоспламеняющиеся вещества".

4.11 Пожаровзрывобезопасность при производстве спирта должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

Категория взрывоопасности смеси паров этилового спирта с воздухом - IIА по ГОСТ Р 51330.11, группа взрывоопасных смесей - Т2 по ГОСТ Р 51330.5.

Довзрывоопасную концентрацию в помещениях определяют с помощью автоматических стационарных сигнализаторов.

В соответствии с требованиями пожарной безопасности по совместному хранению материалов и веществ (ГОСТ 12.1.004, приложение 7) спирт относится к разряду опасных веществ категории 321.

4.10, 4.11 (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.12 При производстве спирта и работе с ним должны соблюдаться санитарные правила и правила по технике безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися химическими веществами, а также требования, предусмотренные ГОСТ 12.1.007.

5 Требования охраны окружающей среды

5.1 Во избежание попадания спирта в окружающую среду необходимо использовать в технологическом процессе производства герметичные оборудование и трубопроводы, а также исключить попадание спирта в атмосферный воздух.

5.2 ПДК паров этилового спирта в атмосферном воздухе населенных мест - 5 мг/мГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) (4-й класс опасности), ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) диэтилфталата - 0,01 мг/мГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) [4].

Контроль воздушной среды проводят по методикам, утвержденным в установленном порядке или согласованным с органами санитарного надзора.

5.3 Спирт полностью используют, утилизация не требуется.

6 Правила приемки

6.1 Спирт принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества спирта, сопровождаемое одним документом о качестве.

При отгрузке продукта в цистернах партией считают каждую цистерну.

6.2 Документ о качестве должен содержать:

- наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес; наименование страны-изготовителя;

- наименование, марку и сорт продукта;

- номер партии, количество мест в партии, их номера;

- объем в декалитрах;

- дату изготовления;

- результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

- обозначение настоящего стандарта.

6.3 При поставке продукта на экспорт документ о качестве оформляют в соответствии с требованиями договора поставки или условиями внешнеэкономического контракта.

6.4 Объем выборки продукта, упакованного в транспортную тару, - 10% от партии, но не менее трех упаковочных единиц.

При отгрузке спирта в цистернах проверке подвергают каждую цистерну.

Допускается изготовителю отбирать пробу из товарного резервуара-хранилища или отпускного мерника.

6.5 При получении неудовлетворительных результатов анализа спирта хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны, товарного резервуара-хранилища или отпускного мерника той же партии. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

7 Методы анализа

7.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2 Общие указания

Результаты анализа должны быть записаны с той же степенью точности, с которой установлена по показателю норма.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже, чем в предусмотренных настоящим стандартом методах анализа.

7.3 Определение внешнего вида и запаха

Сущность метода заключается в оценке цвета, прозрачности и запаха спирта, выполняемой органолептически. Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветриваемом помещении без посторонних запахов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3.1 Определение цвета и прозрачности

Метод основан на визуальном сравнении анализируемого спирта и дистиллированной воды.

7.3.1.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Штатив для пробирок.

Пробирки 10 или 20 по ГОСТ 19908 из бесцветного стекла. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.3.1.2 Проведение анализа

В две одинаковые по размеру пробирки наливают по 10 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1): в одну - анализируемый спирт, в другую - дистиллированную воду.

Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения по цвету и определяют наличие механических примесей в анализируемом спирте.

7.3.2 Определение запаха

Метод основан на органолептической оценке запаха анализируемого спирта.

7.3.2.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Цилиндры 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Бокалы дегустационные.

Склянка с пришлифованной пробкой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.3.2.2 Проведение анализа

Анализируемый спирт разбавляют дистиллированной водой, получая водно-спиртовый раствор с объемной долей спирта 40% при температуре (20+2) °С. Полученный водно-спиртовый раствор помещают в склянку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.

Запах анализируемого спирта должен иметь характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ.

7.3.1, 7.3.1.1-7.3.2.2 (Введены дополнительно, Изм. N 1).

7.4 Определение объемной доли этилового спирта - по ГОСТ 3639, раздел 2.

7.5 Определение окисляемости - по ГОСТ Р 52473, 6.6.

7.6 Определение массовой концентрации кислот в пересчете на уксусную кислоту - по ГОСТ Р 52473, 6.9.

7.7 Определение массовой концентрации уксусного альдегида, этилового эфира уксусной кислоты, спиртов СГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) (пропанола-1, пропанола-2, бутанола-1, бутанола-2, изобутанола), кротонового альдегида, объемной доли метилового спирта

Определение проводят методом газовой хроматографии на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой с применением абсолютной градуировки.

7.5-7.7 (Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с уровнем флуктуации шумов нулевого сигнала не более 2·10ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) А, с дрейфом нулевого сигнала детектора не более 2·10ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) А/ч, с пределом детектирования 2·10ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) гС/с.

Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм или колонка газохроматографическая капиллярная ВИТОКАП 50 м х 0,5 мм х 0,52 мкм.

Микрошприц вместимостью 10 ммГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) фирмы Hewlett Packard, Agilent Technologies или аналогичный.

Микрошприц вместимостью 100 ммГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) фирмы Agilent Technologies или аналогичный.

Компьютер, имеющий программное обеспечение, позволяющий производить обработку хроматограмм.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по [5].

Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более ±1%.

Газ-носитель: азот по ГОСТ 9293, особой чистоты или 1-го сорта повышенной чистоты или гелий газообразный очищенный марки А или Б по [6]. Допускается использовать генераторы азота.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или водород от генератора водорода.

Воздух сжатый в баллоне. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа.

Спирт этиловый синтетический ректификованный с объемной долей основного вещества не менее 96,2%.

Альдегид уксусный технический по [7].

Эфир этиловый уксусной кислоты по [8].

Пропанол-1 для хроматографии, х. ч., по [9].

Пропанол-2 для хроматографии, х. ч., по [10].

Бутанол-1 для хроматографии, х. ч., по [11].

Бутанол-2 для хроматографии, х. ч., по [12].

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч. д. а., или спирт изобутиловый (изобутанол) для хроматографии, х. ч., по [13].

Альдегид кротоновый с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Метанол-яд (метиловый спирт) для хроматографии, х. ч., по [14].

Колбы 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1 (2, 10, 25) по ГОСТ 29228.

Пипетки 1-2-20 по ГОСТ 29169.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Склянки для хранения градуировочных смесей с пробками, обеспечивающими герметичность.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.2 Подготовка к анализу

7.7.2.1 Подготовка хроматографа

Капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем при объемном расходе 0,100-0,144 дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)/ч при (160±20) °С не менее 8 ч. Затем колонку присоединяют к детектору и продолжают продувать до установления стабильной нулевой линии при максимальной температуре термостата, указанной в 7.7.2.3.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

7.7.2.2 Приготовление градуировочных растворов определяемых веществ

Для приготовления градуировочных растворов готовят сначала три рабочих раствора определяемых веществ в этиловом спирте. Первый раствор должен содержать только уксусный альдегид (раствор А). Второй - этиловый эфир уксусной кислоты, пропанол-1, пропанол-2, бутанол-1, бутанол-2, изобутанол, кротоновый альдегид, метиловый спирт (раствор В).

Результат вычислений массовой концентрации ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)-х компонентов в рабочих и градуировочных растворах записывают с точностью до первого десятичного знака.

Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18 °С-22 °С. Градуировочные растворы хранят в холодильнике в герметически закрытой посуде. Срок хранения - 1 мес.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.2.2.1 Приготовление рабочих растворов

а) Приготовление рабочего раствора А

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) помещают 50 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) этилового спирта и вносят пипеткой, охлажденной в морозильной камере, 0,1 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) уксусного альдегида. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают и определяют точную концентрацию уксусного альдегида по ГОСТ 10749.3. Результат определения округляют до целого числа.

б) Приготовление рабочего раствора В

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) помещают 25 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) этилового спирта, взвешивают, затем последовательно вносят микрошприцем вместимостью 100 ммГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) по 50 ммГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) каждого определяемого вещества, метилового спирта - 250 ммГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1). После внесения каждого компонента колбу взвешивают. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую концентрацию ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)-го компонента ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (1)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - масса навески определяемого вещества, г;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая доля основного вещества в определяемом веществе, %;

50 - вместимость мерной колбы, смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.2.2.2 Приготовление градуировочных растворов

Растворы готовят объемным методом путем последовательного разбавления. Готовят пять градуировочных растворов.

а) Приготовление градуировочного раствора N 1

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) помещают 50 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) этилового спирта. Далее в колбу вносят пипеткой вместимостью 2 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) по 2,0 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) каждого из двух рабочих растворов А и В. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию каждого определяемого компонента ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)С, (3)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - объем рабочего раствора А или В, взятого для приготовления градуировочного раствора, смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая концентрация ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)-го компонента в рабочем растворе, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1);

100 - вместимость мерной колбы, смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1).

б) Приготовление градуировочного раствора N 2

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) помещают 50 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) этилового спирта. Далее в колбу вносят пипеткой вместимостью 1 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) по 1,0 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) каждого из двух рабочих растворов А и В. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию каждого определяемого компонента ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), вычисляют по формуле (3), где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - объем рабочего раствора А или В, взятого для приготовления градуировочного раствора, смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1).

в) (Исключен, Изм. N 1).

г) Приготовление градуировочного раствора N 4

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) помещают 50 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) этилового спирта. Далее в колбу вносят пипетками вместимостью 10 и 20 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) соответственно 10,0 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) градуировочного раствора N 1. Объем раствора в колбе доводят этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию каждого определяемого компонента ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), вычисляют по формуле (3), где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)- объем градуировочного раствора N 1, смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1); ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая концентрация ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)-го компонента в градуировочном растворе N 1, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1).

д) Приготовление градуировочного раствора N 5

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) помещают 50 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) этилового спирта. Далее в колбу вносят пипетками вместимостью 10 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) по 10,0 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) градуировочного раствора N 2. Объем раствора в колбе доводят этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию каждого определяемого компонента ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), вычисляют по формуле (3), где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - объем градуировочного раствора N 2, смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1); ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая концентрация ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)-го компонента в градуировочном растворе N 2, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.2.3 Условия хроматографического анализа

Измерения выполняют при следующих условиях:

колонка:

HP-FFAP (США)

ВИТОКАП

температура термостата, °С:



начальная

60-75 (5-8 мин)

40 (5 с)

программированный нагрев

до 120 (со скоростью 5 °С/мин) до 220 (со скоростью 20 °С/мин)

до 66 (со скоростью 3 °С/мин) до 220 (со скоростью 7 °С/мин)

выдержка при конечной температуре, мин

23

20

температура испарителя (инжектора), °С

220

220

инжектор с делением потока - коэффициент деления потока

50:1

50:1

температура детектора, °С

200-250

190

объемный расход газа-носителя, дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)

0,06-0,144

0,065-0,144

объемный расход воздуха, дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)

18

20

объемный расход водорода, дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)

1,8

2

объем пробы, ммГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)

1

1,2


Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих аналогичное разделение компонентов.

При проведении анализа необходимо проводить контроль и оценку степени разделения пиков определяемых веществ. Рассчитывают коэффициент разделения.

Коэффициент разделения пиков определяемых веществ ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (5)

где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - расстояние между вершинами пиков на хроматограмме, ед. времени;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - ширина основания соседних пиков, ед. времени.

Хроматограммы пригодны для дальнейшей обработки, если ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)0,5; для пиков пропанола-2 и этанола ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)0,07.

Если условия разделения не выполняются, рекомендуется провести корректировку коэффициента деления потока в сторону уменьшения количества пробы, вводимой в колонку.

7.7.2.4 Построение градуировочной характеристики

До построения градуировочной характеристики проводят анализ этилового спирта, применяемого для приготовления градуировочных растворов, для учета количества примесей, вносимых со спиртом в градуировочные растворы при их приготовлении. Этиловый спирт (растворитель) хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.7.2.3. Если при анализе детектируются пики определяемых примесей, при этом отношение сигнал (высота пика): шум превышает значение 2:1, построение градуировочной характеристики проводят, как указано в 7.7.2.4.2 (по методу стандартных добавок). В противном случае построение градуировочной характеристики проводят по 7.7.2.4.1.

7.7.2.4.1 Для построения градуировочной характеристики проводят анализ не менее трех градуировочных растворов с содержанием определяемого вещества, соответствующим началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.

Записывают хроматограммы анализа каждого градуировочного раствора, регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Порядок выхода пиков с использованием капиллярной колонки HP-FFAP представлен на рисунке 1. Порядок выхода пиков с использованием капиллярной колонки ВИТОКАП аналогичен.

Рисунок 1 - Типовая хроматограмма градуировочного раствора

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)


1 - уксусный альдегид; 2 - этиловый эфир уксусной кислоты; 3 - метиловый спирт; 4 - пропанол-2; 5 - этиловый спирт; 6 - бутанол-2; 7 - пропанол-1; 8 - кротоновый альдегид; 9 - изобутанол; 10 - бутанол-1

Рисунок 1 - Типовая хроматограмма градуировочного раствора


Каждый градуировочный раствор хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.7.2.3, усредняя полученные значения площадей пиков и контролируя сходимость результатов измерения ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) по формуле (14).

Процедуру градуировки повторяют для каждого градуировочного раствора.

Градуировку хроматографа выполняют один раз в 3 месяца в том случае, если за этот период не проводились никакие мероприятия, вызывающие ее изменения.

Рассчитывают коэффициенты ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) и ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) градуировочного уравнения

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (6)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - значение площади пика, усл. ед.;
ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая концентрация определяемого вещества, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1).

Расчет коэффициентов ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) и ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) осуществляют методом наименьших квадратов по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по формулам:

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1); (7)


ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (8)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - среднее значение площади пика ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)-го градуировочного раствора, усл. ед.;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая концентрация определяемого вещества в ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)-м градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - число градуировочных растворов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.2.4.2 Построение градуировочной характеристики по методу стандартных добавок

Определение проводят по 7.7.2.4.1.

Рассчитывают коэффициенты ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) и ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) градуировочного уравнения

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (9)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)- разница площадей пиков в градуировочном растворе и спирте-растворителе, усл. ед.;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая концентрация определяемого вещества (стандартная добавка), мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1).

Расчет коэффициентов ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) и ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) осуществляют методом наименьших квадратов по алгоритму, заложенному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по формулам:

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1); (10)


ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (11)



где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - разница средних значений площадей пиков определяемого вещества в ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)-м градуировочном растворе и спирте-растворителе, усл. ед.;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая концентрация определяемого вещества (стандартная добавка) в ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)-м градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - число градуировочных растворов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.2.5 Проведение анализа

Анализ пробы спирта выполняют в условиях, приведенных в 7.7.2.3.

Проводят три параллельных определения содержания определяемого вещества в пробе анализируемого спирта.

Определяемые вещества идентифицируют по временам удерживания в соответствии с градуировкой.

7.7.2.6 Обработка результатов

7.7.2.6.1 Обработку результатов измерений проводят с помощью компьютера в соответствии с градуировочными характеристиками.

Массовую концентрацию определяемого вещества ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), вычисляют по формулам:

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (12)*

где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - площадь пика определяемого вещества, усл. ед.;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - коэффициенты градуировочного уравнения.

Полученные значения содержания определяемых веществ усредняют и контролируют сходимость результатов измерения.
________________
* Формула 13 исключена Изменением N 1.

Контролируемым параметром является относительный размах измеряемых площадей хроматографических пиков или относительный размах концентраций определяемых веществ. Результат контроля признается положительным при выполнении условия (для ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)0,95)

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - максимальная площадь хроматографического пика или максимальная концентрация определяемого вещества, усл. ед.;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - минимальная площадь хроматографического пика или минимальная концентрация определяемого вещества, усл. ед.;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - среднеарифметическое значение площадей хроматографических пиков или концентраций определяемого вещества, полученных при параллельных определениях, усл. ед.;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - норматив контроля сходимости, %, (таблица 3).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.2.6.2 Результаты измерений определяемых веществ выражают следующим образом:

Уксусный альдегид, этиловый эфир уксусной кислоты, пропанол-1, пропанол-2, бутанол-1, бутанол-2, изобутанол, кротоновый альдегид - массовая концентрация в пересчете на безводный спирт (мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)).

Метиловый спирт - объемная доля в пересчете на безводный спирт (%).

Объемную долю метилового спирта ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (15)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая концентрация метилового спирта, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - плотность метилового спирта, г/смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1).

Для пересчета на безводный спирт результат умножают на коэффициент ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), вычисляемый по формуле

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (16)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - объемная доля этилового спирта в анализируемой пробе, %;

100 - объемная доля безводного спирта, %.

Массовую концентрацию каждого определяемого вещества ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), объемную долю метилового спирта ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1); (17)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - среднеарифметические значения результатов определения массовой концентрации, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), и объемной доли, %, определяемых веществ соответственно;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - границы относительной погрешности результата измерения, %, (таблица 2).


Таблица 2

Наименование определяемого вещества

Диапазон массовой концентрации, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)

Диапазон массовой доли, %

Границы относительной погрешности результата измерения ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), %, (для ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)0,95)

Этиловый эфир уксусной кислоты




Бутанол-2




Пропанол-1

От 0,7 до 3,2 включ.

-

±20

Кротоновый альдегид

Св. 3,2 " 18 "

-

±10

Изобутанол




Бутанол-1




Метиловый спирт

От 3,5 до 90 включ.

-

±15

Уксусный альдегид

От 0,7 до 3,2 включ.

-

±25

Пропанол-2

Св. 3,2 " 18 "

-

±15



Результаты анализа массовых концентраций спиртов ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) представляют как сумму массовых концентраций пропанола-1, пропанола-2, бутанола-1, бутанола-2, изобутанола, идентифицированных в образце, (мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)) в пересчете на безводный спирт.

Считают, что кротоновый альдегид отсутствует в анализируемом спирте, если его пик не детектируется или отношение сигнал (высота пика кротонового альдегида): шум не превышает значение 2:1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.2.7 Контроль точности результатов измерений

7.7.2.7.1 Контроль правильности построения градуировочной характеристики проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.

Результат контроля признается положительным при выполнении условия

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (18)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - среднее значение массовой концентрации определяемого вещества, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), полученное из градуировочной характеристики;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая концентрация определяемого вещества, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), в ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)-м градуировочном растворе;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - норматив контроля правильности построения градуировочной характеристики, %.

Значения ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) в зависимости от диапазона массовой концентрации и массовой доли определяемых веществ приведены в таблице 3.


Таблица 3

Наименование определяемого вещества

Диапазон массовой концентрации, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)

Диапазон массовой доли, %

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1),%

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1),%

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1),%

Этиловый эфир уксусной кислоты

-





Бутанол-2






Пропанол-1

От 0,7 до 3,2 включ.

-

10

13

30

Кротоновый альдегид

Св. 3,2 " 18 "

-

7

10

15

Изобутанол






Бутанол-1






Метиловый спирт

От 3,5 до 90 включ.

-

6

8

10

Уксусный альдегид

От 0,7 до 3,2 включ.

-

15

18

35

Пропанол-2

Св. 3,2 " 18 "

-

9

12

20



(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.2.7.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят не реже одного раза в месяц. Частоту контроля следует увеличить при большой интенсивности работы прибора.

Контроль проводят по свежеприготовленным по 7.7.2.2 градуировочным растворам. Используют два раствора в начале и конце диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляют в соответствии с 7.7.2.3.

Обработку результатов проводят в соответствии с 7.7.2.6.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (19)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая концентрация определяемого вещества, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), в контрольном растворе;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) среднее значение массовой концентрации определяемого вещества, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), полученное из градуировочной характеристики;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.

Значения ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) зависимости от диапазона массовой концентрации и массовой доли определяемых веществ приведены в таблице 3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.2.7.3 Оперативный контроль погрешности

Контроль погрешности результатов измерений проводят с использованием в качестве образцов для контроля государственного стандартного образца ГСО 7869 [16] или аттестованных смесей, значения аттестованных концентраций которых должны находиться в диапазоне массовой концентрации и массовой доли определяемых веществ, указанных в таблице 2.

Норматив контроля погрешности вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (20)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - граница относительной погрешности результата измерения, %, (таблица 2);

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - абсолютная погрешность аттестованного значения массовой концентрации определяемого вещества, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), в стандартном образце (ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1));

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - аттестованное значение массовой концентрации определяемого вещества, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), в стандартном образце.

Результат контроля погрешности признается удовлетворительным, если выполняется условие

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (21)

где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - среднеарифметическое значение измерений массовой концентрации определяемого вещества, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - аттестованное значение массовой концентрации определяемого вещества, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), в аттестованном или стандартном образце для контроля;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - норматив оперативного контроля погрешности, %.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности определение повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.8 Определение массовой доли битрекса

Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием спектрофотометрического детектора.

7.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Хроматограф изократический "Стайер - UV/VS" со спектрофотометрическим детектором (СФД).

Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 4 мм длиной 250 мм.

Фаза неподвижная Диасфер - 110-С-18 зернением 5 мкм или "Phenomenex LUNA C18" зернением 5 мкм.

Комплекс программно-аппаратный "МультиХром" ЗАО "Амперсенд" (г.Москва), либо любое другое аттестованное программное обеспечение, позволяющее проводить градуировку и количественное определение методом абсолютной градуировки.

Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более ±1%.

рН-метр микропроцессорный, модель "рН-410" производства "НПКФ АКВИЛОН" (г.Москва).

Микрошприцы вместимостью 100 мкл фирмы "Rheodyne" серия 1700, модель 810.

Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм, диаметром 13 мм или 47 мм (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г.Москва). Каталожный номер 7.5 А 045.

Комплект для фильтрации образцов НФ-13 с фильтрами (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г.Москва).

Комплект для фильтрации и дегазации растворов с насадкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), колбой вместимостью 500 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) и переходником. Каталожный номер 7.5 А 153 (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г.Москва).

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3, ос.ч. [18].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Битрекс (денатониум бензоат) фирмы Макфарлан Смит Лимитед, или N 30914 (каталог фирмы Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 99,0%.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Натрия додецилсульфат, х.ч. фирмы AppliChem (Германия), или N 55422 (каталог фирмы Sigma-AIdrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 98,0%.

Спирт этиловый ректификованный по действующей нормативной или технической документации с объемной долей не менее 96,2%.

Пипетки 1-2-0,5 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1-1, 4-2-1-5, 4-2-1-10 по ГОСТ 29227.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Флаконы стеклянные для градуировочных и анализируемых растворов вместимостью 1,8 и 5,0 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками фирмы "Supelco", номера по каталогу 2-6951, 2-7037 и 2-7039.

7.8.2 Подготовка к анализу

7.8.2.1 Подготовка хроматографа

Хроматограф включают и подготавливают к работе в соответствии с его описанием и руководством по эксплуатации.

7.8.2.2 Подготовка посуды

Стеклянную посуду перед употреблением тщательно моют горячей водой с любым моющим средством, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

7.8.2.3 Приготовление пробы

Объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения определений, делят на две части и из каждой части готовят образец.

В стеклянный флакон вместимостью 1,8 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), предварительно ополоснув его отобранной пробой, пипеткой вместимостью 1 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) вносят 1 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) образца.

7.8.2.4 Приготовление подвижной фазы (элюента)

Фосфатный буферный раствор молярной концентрацией ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)(NaHГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)POГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)·2HГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)O)=0,1 моль/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) готовят следующим образом: растворяют 13,8 г натрия фосфорнокислого однозамещенного 2-водного в 900 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) воды в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1). Раствор тщательно перемешивают и доводят до метки водой. Затем 100 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) полученного буферного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), добавляют воду до метки, одновременно добавляя раствор соляной кислоты молярной концентрации ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)(НСl)=2 моль/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) до рН=3.

Полученный буферный раствор молярной концентрации 0,01 моль/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) с рН=3 смешивают с ацетонитрилом в соотношении 40:60 (соответственно), затем добавляют из расчета на 1 дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) подвижной фазы 7,38 г додецилсульфата натрия. Требуемые объемы ацетонитрила и буферного раствора отмеряют мерными цилиндрами.

Готовый элюент фильтруют через мембранный фильтр и проводят вакуумную дегазацию.

7.8.2.5 Приготовление градуировочных растворов

Приготовление градуировочных растворов проводят при температуре окружающего воздуха 18 °С - 22 °С.

Точно взвешенного в стаканчике 100 мг битрекса помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), куда предварительно вносят 50 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) этилового спирта. Раствор перемешивают до полного растворения битрекса и доводят до метки этиловым спиртом (раствор А). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

От полученного раствора отбирают пипеткой 10 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), доводят до метки этиловым спиртом (раствор Б). Полученный раствор Б, содержащий 100 мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) битрекса в этиловом спирте, фильтруют через мембранный фильтр, а затем используют для приготовления градуировочных растворов с массовой концентрацией 0,5; 1,0; 10,0; 50,0 мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) битрекса в подвижной фазе.

а) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 50 мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)

5,0 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 5 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) в мерную колбу вместимостью 10 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) и доводят до метки раствором подвижной фазы (элюента).

б) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 10 мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)

1,0 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) в мерную колбу вместимостью 10 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) и доводят до метки раствором подвижной фазы.

в) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 1 мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)

1,0 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) и доводят до метки раствором подвижной фазы.

г) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,5 мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)

0,5 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора Б помещают с помощью микропипетки вместимостью 0,5 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) и доводят до метки раствором подвижной фазы.

Все полученные растворы после фильтрования помешают в стеклянные флаконы вместимостью 5 смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками и хранят в холодильнике. Срок хранения - 6 месяцев.

7.8.2.6 Условия хроматографического анализа:

температура окружающего воздуха, °С

21±3

атмосферное давление, мм рт.ст.

760±40

относительная влажность воздуха, %

20-70

напряжение в электросети, В

220±20

частота в электросети, Гц

50±2


Режим работы ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором задают либо с клавиатуры хроматографа в соответствии с руководством по эксплуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с руководством пользователя и контролируют на мониторах в следующем виде:

число длин волн

1

длина волны, нм

210

объем пробы, смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)

0,02

объемный расход потока подвижной фазы, смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)/мин

1,0±1,5

время удерживания битрекса, мин

10-20


Для улучшения технических и метрологических характеристик работы хроматографической системы рекомендуется использовать термостат колонок и проводить анализ при температуре 35 °С.

Перед началом анализа прокачивают через хроматографическую систему элюент до стабилизации базовой линии детектора в указанном режиме.

7.8.2.7 Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа осуществляют последовательным вводом (в условиях проведения измерения) градуировочных растворов в порядке возрастания их массовых концентраций. Каждый раствор вводят в хроматограф не менее двух раз. Полученные значения площадей пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа по 7.8.7.1.

После математической обработки хроматограмм фиксируют параметры удерживания и площади пиков, строят градуировочные характеристики (ГХ), отражающие зависимость среднего значения площади пика от массовой концентрации битрекса в градуировочном растворе.

Градуировочный коэффициент ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (22)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая концентрация битрекса в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - среднее значение площади пика битрекса в градуировочном растворе, усл.ед.

За градуировочный коэффициент для определяемого компонента ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) принимают среднеарифметическое результатов всех ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) после проверки их приемлемости по 7.8.7.3.

Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий, заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.8.7.4.

Типовая хроматограмма анализа градуировочного раствора представлена на рисунке 2.

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)


1, 2 - неидентифицированные компоненты; 3 - битрекс

Рисунок 2 - Типовая хроматограмма градуировочного раствора

7.8.3 Проведение анализа

Количественный анализ пробы выполняют в условиях, приведенных в 7.8.2.6.

Определяемое вещество идентифицируют по времени удерживания в соответствии с градуировкой.

Проводят два параллельных определения массовой концентрации битрекса.

7.8.4 Обработка результатов

Массовую концентрацию битрекса в анализируемом продукте ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (23)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - градуировочный коэффициент битрекса;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - площадь пика битрекса в анализируемом продукте, усл. ед.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Проверку приемлемости результатов параллельных определений проводят по 7.8.7.2.

Массовую долю битрекса ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (24)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая концентрация битрекса в растворе, мг/дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - плотность раствора, определяемая по ГОСТ 18995.1, г/смГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1);

10000 - коэффициент пересчета.

7.8.5 Характеристика погрешности измерений

Расширенную неопределенность измерений ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), % (при коэффициенте охвата ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)2)*, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (25)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - среднеарифметическое значение результатов измерения массовой доли битрекса, %.
_______________
* Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолютной погрешности (ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)) при ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

7.8.6 Оформление результатов измерений

Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде:

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)%, ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)2, (26)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)2), приведенное в 7.8.5, %.

7.8.7 Контроль точности результатов измерений

7.8.7.1 Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа

Проверяемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа, который осуществляется при проведении градуировки, выполнении измерений и контроле стабильности градуировочной характеристики.

Результат проверки признается положительным при выполнении (для ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)0,95) условия:

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (27)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - максимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - минимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах пробы, усл. ед.

7.8.7.2 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

Результат проверки признается положительным при выполнении (для ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)0,95) условия:

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (28)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - максимальное значение массовой доли битрекса, %;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - минимальное значение массовой доли битрекса, %;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - среднеарифметическое значение массовой доли битрекса, полученное при параллельных вводах пробы, %.

7.8.7.3 Проверка приемлемости градуировочной характеристики

Проверка приемлемости градуировочной характеристики проводится каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.

Результат контроля признается положительным при выполнении условия:

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (29)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - максимальное значение градуировочного коэффициента;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - минимальное значение градуировочного коэффициента;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента.

7.8.7.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Рекомендуемая периодичность контроля - один раз в месяц. Контроль проводят по свежеприготовленным по 7.8.2.5 градуировочным растворам. Используют по одному раствору в начале и конце диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляется в соответствии с 7.8.2.6, после чего проверяют выполнение условия 7.8.7.3.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1), (30)


где ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - среднее значение градуировочного коэффициента, вычисляемое по 7.8.2.7;

ГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) - ранее установленное значение градуировочного коэффициента.

7.9 Допускается определение массовой доли битрекса по ГОСТ Р 52826 или по [19].

При разногласиях в оценке массовой доли битрекса определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по 7.8.

7.8, 7.8.1-7.8.7.4, 7.9 (Введены дополнительно, Изм. N 1).

8 Транспортирование и хранение

8.1 Спирт транспортируют железнодорожным транспортом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов по железным дорогам и правилами перевозок грузов (часть 2, раздел 41); автомобильным транспортом - в соответствии с правилами перевозки опасных грузов автомобильным транспортом.

8.2 Цистерны заполняют с учетом полного использования их вместимости, а также объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования, но не более грузоподъемности.

8.3 Спирт в транспортной таре перевозят в крытых транспортных средствах, по железной дороге - повагонными или мелкими отправками.

8.4 Продукт, упакованный в транспортную тару вместимостью до 100 дмГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) включительно, транспортируют в пакетированном виде. Пакетирование - по ГОСТ 26663.

8.5 Хранение спирта осуществляют в соответствии с инструкцией по приемке, хранению, отпуску, транспортированию и учету этилового спирта, утвержденной в установленном порядке.

9 Гарантии изготовителя

9.1 Изготовитель гарантирует соответствие спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

9.2 Гарантийный срок хранения этилового спирта - 1 год со дня изготовления.

Приложение А (обязательное). Предупредительная маркировка

Приложение А
(обязательное)


Содержание предупредительной маркировки:

- наименование продукции: Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный;

- сведения об организации-производителе;

- описание опасности:

- символ: пламя;

- сигнальное слово: опасно (danger);

- краткая характеристика опасности:

- легковоспламеняющаяся жидкость. Пары образуют с воздухом взрывоопасные смеси (Highly flammable liquid and vapour);

- меры по предупреждению опасности:

- держать в герметичной таре;

- беречь от источников воспламенения, искр, открытого огня;

- использовать перчатки и защитные очки, респираторы по ГОСТ 17269 с фильтрующими патронами марки А, в замкнутых пространствах - изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2;

- использовать взрывобезопасное оборудование и освещение;

- беречь от статического электричества;

- использовать искробезопасный инструмент;

- тушить пеной, порошком ПСБ, двуокисью углерода, распыленной водой, песком;

- при попадании на кожу немедленно снять всю загрязненную одежду, загрязненные участки кожи промыть водой;

- условия безопасного хранения:

- хранить в прохладном, хорошо вентилируемом месте.

Более полная информация по безопасному обращению продукции содержится в паспорте безопасности.

Приложение А. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Приложение Б (справочное). Библиография


Приложение Б
(справочное)

[1] ГН 2.2.5.1313-03

Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны

[2] МУ N 4470-87

Газохроматографическое измерение концентраций алифатических спиртов СГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1)-CГОСТ Р 51999-2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия (с Изменением N 1) в воздухе рабочей зоны. М.: 1988, выпуск XXII, с.6

[3] Р 2.2.755-99*
(приложение 9)

Гигиенические критерии оценки и классификации условий труда по вредности и опасности факторов производственной среды

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют МУК 4.3.1517-03 и Р 2.2.2006-05, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

[4] ГН 2.1.6.1338-03

Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

[5] ТУ 25-2021.003-88*

Термометры ртутные стеклянные лабораторные

________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

[6] ТУ 51-940-80

Гелий газообразный

[7] ТУ 38.402-62-148-94

Альдегид уксусный технический

[8] ТУ 6-09-667-76

Эфир этиловый уксусной кислоты

[9] ТУ 6-09-783-76

Пропиловый спирт для хроматографии (пропанол-1) х.ч.

[10] ТУ 6-09-4522-77

Изопропиловый спирт (пропанол-2) для хроматографии х.ч.

[11] ТУ 6-09-1708-77

Бутиловый спирт для хроматографии (бутанол-1) х.ч.

[12] ТУ 6-09-664-76

Фтор-бутиловый спирт для хроматографии (бутанол-2; метилэтилкарбинол) х.ч.

[13] ТУ 6-09-4354-77

Изо-бутиловый спирт (изобутанол, 2-метилпропанол-1) для хроматографии х.ч.

[14] ТУ 6-09-1709-77

Метанол-яд (метиловый спирт) х.ч.

[16]* ГСО 7869-2000

Государственный стандартный образец: состав синтетического этилового спирта

_______________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

[17] ГН 2.2.5.2240-07*

Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГН 2.2.5.2308-07, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

[18] ТУ 6-09-14-2167-84

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3 ос.ч.

[19] МУК 4.1.1489-03

Определение массовой доли битрекса (денатоний бензоата) в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методами спектрофотометрии и тонкослойной хроматографии

Приложение Б. (Введено дополнительно, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2017