ГОСТ Р 51460-99
Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов

ГОСТ Р 51460-99

Группа Н19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЫР

Метод определения массовых долей нитратов и нитритов

Cheese.
Method for determination of nitrate and nitrite contents



ОКС 67.100.30
ОКСТУ 9209

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ), Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом маслоделия и сыроделия (ГУ ВНИИМС), Институтом питания Российской академии медицинских наук (РАМН)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 "Молоко и молочные продукты"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 года N 615-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 4099-84* "Сыр. Определение содержания нитратов и нитритов. Метод с восстановлением кадмием и фотометрированием"
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2011 г.

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на твердые, полутвердые, мягкие и плавленые сыры и устанавливает метод определения массовой доли нитратов и нитритов.

Метод определения массовой доли нитратов и нитритов в сырах основан на экстрагировании нитратов и нитритов навески продукта водой, очистке экстракта, восстановлении нитратов до нитритов в кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски соединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

Предел определения нитритов - 0,5 мг нитрита на 1 кг продукта.

Предел определения нитратов - 5,0 мг нитрата на 1 кг продукта.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4456-75 Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8325-93 (ИСО 3598-86) Стекловолокно. Нити крученые комплексные. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13073-77 Проволока цинковая. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора проб и подготовки проб к анализу

ГОСТ 27987-88 Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 835-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ИСО 707-97* Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб
_______________
* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО. С 11 августа 2008 г. действует ИСО 707:2008.

3 Определение


В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

массовые доли нитратов и нитритов в сыре: Отношение массы иона нитрата (NOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) или иона нитрита (NOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов), содержащейся в навеске продукта, к массе навески продукта.

4 Аппаратура, материалы и реактивы


Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 1000 г.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Анализатор жидкости потенциометрический по ГОСТ 27987, с пределами допускаемой основной погрешности измерения ±0,05 рН.

Мешалка магнитная.

Колбы мерные по ГОСТ 25336 вместимостью 10, 50 и 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 и 500 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 2; 5; 10 и 25 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов 2-го класса точности.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 5, 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов 2-го класса точности.

Бюретки по ГОСТ 29251.

Воронки стеклянные по ГОСТ 1770 диаметром 7 см с коротким отводом.

Гомогенизатор.

Стакан по ГОСТ 25336 типа В, исполнения 1, вместимостью 250 и 600 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 средней фильтрации.

Колонка кадмиевая (рисунок 1).

Рисунок 1 - Колонка кадмиевая

ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов


1 - зажим с винтом; 2 - прокладка из стекловаты

Рисунок 1 - Колонка кадмиевая



Шкаф сушильный лабораторный, позволяющий поддерживать температуру от 105 до 110 °С и (115±5) °С.

Спектрофотометр для измерения оптической плотности длиной волны 538 нм, снабженный кварцевыми кюветами длиной оптического пути 10 и 20 мм.

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу продукта без ее нагрева, потери или поглощения влаги.

Медь сернокислая (CuSOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·5HГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовO) по ГОСТ 4165, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, х.ч.

Цинк сернокислый (Zn SOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·7HГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовO) по ГОСТ 4174, ч.д.а.

Калий железистосинеродистый 3-водный (KГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов[Fe(CN)ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов]·3HГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовO) по ГОСТ 4207, х.ч.

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652 (NaГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовСГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовНГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·NГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·OГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·2HГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовO), х.ч.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 (NaNOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов), х.ч.

Калий азотнокислый (KNOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) по ГОСТ 4217, х.ч.

N-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорид (СГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовНГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·NH СНГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов CHГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов NHГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·2HCl) (НЭДА) по [1].

Сульфаниламид (NHГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовCГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовHГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовSOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовNHГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) [2].

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, х.ч.

Кадмий металлический по ГОСТ 1467 размером гранул кадмия от 0,3 до 0,8 мм, ч.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, ч.д.а.

Аммиак водный (NHГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, х.ч.

Проволока цинковая по ГОСТ 13073, изготовленная из цинка по ГОСТ 3640 марки ЦВ.

Цинк металлический гранулированный по техническому документу.

Стекловолокно по ГОСТ 8325.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 свежеприготовленная.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5 Отбор проб


Отбор проб - по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций - по ИСО 707.

6 Подготовка к определению

6.1 Приготовление рабочих растворов

6.1.1 Раствор сернокислой 5-водной меди (II)

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 20 г сернокислой 5-водной меди (II), доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают до полного ее растворения.

6.1.2 Раствор соляной кислоты с молярной концентрацией (НСl)=2 моль/дмГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов наливают 200 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды, приливают 160 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов концентрированной соляной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.1.3 Раствор соляной кислоты молярной концентрацией (НСl)=0,1 моль/дмГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 50 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов соляной кислоты по 6.1.2 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2 Приготовление растворов для осаждения белка и жира

6.2.1 Раствор сернокислого цинка

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 53,5 г сернокислого цинка и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2.2 Раствор железистосинеродистого 3-водного калия

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 17,2 г железистосинеродистого 3-водного калия и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2.3 Раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б)

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 33,5 г динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2.4 Раствор сульфата кадмия

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 40,0 г сульфата кадмия, растворяют в воде и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.3 Приготовление растворов для окрашивания

6.3.1 Раствор N 1

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов наливают 500 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды, приливают 450 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов концентрированной соляной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.3.2 Раствор N 2

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов наливают 75 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды, приливают 5 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов концентрированной соляной кислоты и вносят 0,5 г сульфаниламида, подогревая смесь на водяной бане до полного растворения сульфаниламида. Затем охлаждают до комнатной температуры и доводят объем дистиллированной водой до метки. При необходимости фильтруют.

6.3.3 Раствор N 3

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 0,1 г дигидрохлорида N-1-нафтилэтилендиамина и доводят объем дистиллированной водой до метки. При необходимости фильтруют. Раствор хранят не более 7 дней в плотно закрытой темной склянке в холодильнике.

6.4 Приготовление стандартного раствора азотистокислого натрия (нитрита натрия) массовой концентрации 1,0 мг/дмГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов (NОГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов)

6.4.1 Основной раствор

6.4.1.1 В сушильном шкафу при температуре (115±5) °С высушивают 5 г азотистокислого натрия (нитрит натрия) до постоянной массы (до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 1 мг).

6.4.1.2 В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов помещают 0,150 г нитрита натрия по 6.4.1.1, растворяют в дистиллированной воде, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Готовят раствор в день использования.

6.4.2 Стандартный раствор, массовой концентрации 1,0 мг/дмГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов (NOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов)

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят пипеткой 10 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов основного раствора нитрита натрия по 6.4.1, 20 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6.6, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.5 Приготовление стандартного раствора азотнокислого калия (нитрата калия) массовой концентрации 4,5 мг/дмГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов (NOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов)

6.5.1 Основной раствор

6.5.1.1 В сушильном шкафу при температуре (115±5) °С 5 г нитрата калия высушивают до постоянной массы (до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г).

6.5.1.2 В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 1,468 г нитрата калия по 6.5.1.1, растворяют в дистиллированной воде, затем доливают водой до метки и перемешивают.

6.5.2 Стандартный раствор

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят пипеткой 5 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов основного раствора нитрата калия по 6.5.1 и 20 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6.6, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Готовят раствор в день использования.

6.6 Приготовление буферного раствора, pH 9,6-9,7

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 600 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды, приливают 50 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Затем приливают 135 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают. Доводят активную кислотность раствора до 9,6-9,7 pH.

Возможно использование эквивалентного количества более концентрированного раствора аммиака, например 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора плотностью ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов=0,88 г/смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

7 Подготовка колонки

7.1 Свежеприготовленная дистиллированная или деионизированная вода, используемая для подготовки колонки, проверки ее восстанавливающей способности и регенерации колонки, должна быть свежевскипяченной и охлажденной до комнатной температуры.

7.2 Получение гранул кадмия

В случае отсутствия металлического гранулированного кадмия проводят подготовку гранул.

В стакан вместимостью 250 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов помещают от 200 до 400 г проволочных стержней цинка длиной на 30-40 мм больше высоты стакана и наливают водный раствор сернокислого кадмия массовой концентрации 40 г/дмГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов. Уровень раствора составляет две трети высоты стакана. Через 24 ч соскабливают налет пористого кадмия с поверхности стержней в стакан с раствором сернокислого кадмия. Процедуру повторяют до получения не менее 120 г пористого кадмия. Удаляют из стакана цинковые стержни. Затем сливают раствор сульфата кадмия, добавляют дистиллированную воду, переносят водную суспензию кадмия в стакан гомогенизатора и измельчают пористый кадмий до получения гранул размером 0,3-0,8 мм. Слоем воды вновь переносят кадмий из гомогенизатора в химический стакан вместимостью 600 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, промывают пористый кадмий 2-3 раза дистиллированной водой, декантацией удаляя мелкие частицы кадмия. Контакт гранул кадмия с воздухом не допускается.

7.3 Подготовка кадмия к омеднению

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят по 40-60 г гранул кадмия металлического по 7.2 на каждую колонку. Заливают поверхность гранул раствором соляной кислоты по 6.1.2. Перемешивают круговыми движениями в течение 3-5 мин, сливают раствор соляной кислоты, затем заливают гранулы кадмия дистиллированной водой, вращательными движениями перемешивают содержимое колбы и промывают несколько раз до нейтральной реакции.

7.4 Омеднение кадмия

В колбу с подготовленными гранулами кадмия по 7.2 вносят от 100 до 150 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора сернокислой меди по 6.1.1 и перемешивают круговыми движениями в течение 1 мин. Сливают раствор сернокислой меди и немедленно заливают поверхность гранул омедненного кадмия дистиллированной водой. Затем промывают гранулы омедненного кадмия несколько раз, следя за тем, чтобы он все время был покрыт водой.

7.5 Подготовка кадмиевой колонки

7.5.1 На дно колонки помещают прокладку из стекловаты в соответствии с рисунком 1, высота прокладки стекловаты должна быть 20 мм. Заполняют колонку дистиллированной водой.

7.5.2 Затем водную суспензию омедненного кадмия помещают в колонку при минимальном контакте с воздухом. Высота слоя омедненного кадмия должна быть от 150 до 200 мм.

7.5.3 Через колонку пропускают раствор, состоящий из 750 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды, 225 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов стандартного раствора нитрата калия по 6.5, 20 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6.6 и 20 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты по 6.2.3, со скоростью потока не более 6 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов/мин. Затем промывают колонку дистиллированной водой объемом не менее 50 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Примечания

1 Не допускают скопления воздушных пузырьков на поверхности гранул омедненного кадмия.

2 Уровень жидкости должен покрывать поверхность гранул омедненного кадмия.

7.6 Проверка восстановительной способности колонки

Восстановительную способность колонки проверяют перед началом и после проведения измерений.

7.6.1 В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов собирают элюат, пропуская через колонку смесь 20 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов стандартного раствора нитрата калия по 6,5 и 5 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6.6 со скоростью потока не более 6 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов/мин.

7.6.2 Затем колонку промывают двумя последовательными порциями по 15 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды. Заполняют восстановительную колонку полностью дистиллированной водой и промывают ее при полностью открытом кране колонки.

7.6.3 Когда в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов соберут около 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов элюата, доливают объем водой до метки и перемешивают.

7.6.4 В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов пипеткой переносят 10 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов элюата по 7.6.3, доливают объем до 60 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной водой. Затем последовательно вносят 6 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 1 по 6.3.1 и 5 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 2 по 6.3.2, перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Потом добавляют 2 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 3 по 6.3.3, перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Доливают раствор дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

В течение 15 мин после приготовления измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора по 7.8 при длине волны 538 нм.

7.6.5 По калибровочному графику определяют массовую концентрацию нитрита (NOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) в микрограммах на кубический сантиметр в разведенном элюате по 7.6.4 и рассчитывают восстановительную способность колонки в процентах (100%-ная восстанавливающая способность имеет место при массовой концентрации нитрита (NОГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) 0,067 мкг/смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

7.7 Регенерация колонки

Регенерацию колонки проводят после испытаний и в случае снижения восстановительной способности колонки ниже 95%.

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 5 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты по 6.2.3 и 2 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора соляной кислоты по 6.1.3, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем пропускают раствор через восстановительную колонку при скорости потока 10 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов/мин.

Затем колонку последовательно промывают дистиллированной водой, раствором соляной кислоты по 6.1.3 и дистиллированной водой.

При необходимости повторяют процедуру по 7.5.3.

7.8 Контрольный раствор

Раствор готовят в соответствии с 9.2, 9.3, 9.4.1-9.4.3 включительно с использованием тех же объемов всех реагентов, но не используя навеску продукта.

7.9 Построение калибровочного графика

7.9.1 В семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов наливают при помощи градуированной пипетки 0; 2; 4; 6; 8; 12; 20 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов стандартного раствора нитрита натрия по 6.4.2. В каждую мерную колбу доливают дистиллированную воду до общего объема, равного 60 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

7.9.2 Затем в каждую мерную колбу приливают по 6 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 1 по 6.3.1, добавляют по 5 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 2 по 6.3.2 и тщательно перемешивают, оставляя на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте.

7.9.3 Добавляют по 2 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 3 по 6.3.3, перемешивают, оставляя на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.9.4 В течение 15 мин после приготовления раствора по 8.8.3 измеряют его оптическую плотность относительно раствора, не содержащего нитрита натрия, при длине волны 538 нм.

7.9.5 Строят калибровочный график зависимости относительной оптической плотности растворов от массовой концентрации нитрита в микрограммах на кубический сантиметр по 7.9.1.

8 Подготовка пробы


От пробы сыра отделяют заплесневелый корковый поверхностный слой (при наличии) так, чтобы получить порцию сыра массой не менее 50 г. Отобранную пробу сыра измельчают на измельчающем устройстве, перемешивают.

Пробу готовят непосредственно перед определением.

9 Проведение определения

9.1 Отбирают навеску пробы продукта массой (10±0,01) г по разделу 8.

9.2 Получение фильтрата

9.2.1 В стакан измельчающего устройства помещают навеску пробы по 9.1, постепенно добавляют 144 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды температурой от 50 до 55 °С и перемешивают смесь в гомогенизаторе до получения однородной суспензии.

9.2.2 К суспензии последовательно доливают 6 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора сернокислого цинка по 6.2.1, 6 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора железистосинеродистого 3-водного калия по 6.2.2 и 40 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6,6, тщательно перемешивая вращением после внесения каждого компонента.

9.2.3 Оставляют смесь в покое на 3 мин. Затем фильтруют отстоявшийся раствор, через фильтровальную бумагу собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

9.3 Получение элюата (восстановление нитрата до нитрита)

9.3.1 В приемную часть колонки в соответствии с рисунком 1 пипеткой отмеряют 20 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов фильтрата по 9.2.3, вносят 5 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6.6. Пропускают смесь через колонку со скоростью потока не более 6 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов/мин.

9.3.2 В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов собирают элюат. Затем промывают приемную часть колонки двумя последовательными порциями дистиллированной воды по 15 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, полностью заполняют колонку дистиллированной водой и пропускают при полностью открытом кране колонки.

9.3.3 Собранный элюат доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

9.4 Проведение определения

9.4.1 В две мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов переносят равные объемы от 5 до 40 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов фильтрата по 9.2.3 и элюата по 9.3.3.

9.4.2 Затем в каждую мерную колбу доливают дистиллированной воды до общего объема, равного 60 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

9.4.3 Затем последовательно вносят по 6 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 1 по 6.3.1, по 5 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 2 по 6.3.2, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте.

9.4.4 Вносят по 2 смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 3 по 6.3.3, тщательно перемешивая, и оставляют в покое на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Затем доводят объемы дистиллированной водой до метки и перемешивают.

9.4.5 Определяют оптические плотности растворов относительно контрольного раствора по 7.8 при длине волны 538 нм. Определение проводят не позднее 15 мин после подготовки растворов.

10 Обработка результатов

10.1 Массовую долю нитрата ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, мг/кг (NOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, (1)


где ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - массовая концентрация, определяемая по калибровочному графику, соответствующая оптической плотности раствора по 9.4.5, полученного с использованием фильтрата по 9.2.3, мкг/смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов;

ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - масса навески продукта по 9.1, г;

ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - объем фильтрата по 9.4.1, смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака после запятой.

10.2 Массовая доля нитрата

Массовую долю нитрата ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, мг/кг (NOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, (2)


где ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - массовая концентрация, определяемая по калибровочному графику, соответствующая оптической плотности раствора по 9.4.5, полученного с использованием элюата по 9.3.3, мкг/смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов;

ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - масса навески продукта по 9.1, г;

ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - объем элюата по 9.4.1, смГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака после запятой.

Примечание - Массовую долю нитрата ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, мг/кг (NOГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов), с учетом восстановительной способности колонки вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, (3)


где ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - восстановительная способность колонки в конце серии определений.

11 Метрологические характеристики

11.1 Сходимость результатов для нитритов

Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 1,0 мг/кг при доверительной вероятности ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов=0,95.

11.2 Сходимость результатов для нитратов

Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 3,0 мг/кг при массовой доле нитратов не более 30,0 мг/кг при доверительной вероятности ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов=0,95.

При массовой доле нитратов более 30,0 мг/кг разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 10% от среднеарифметического результата двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов=0,90.

11.3 Воспроизводимость

Разность двух единичных и независимых результатов определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 6,0 мг/кг при массовой доле нитратов не более 30,0 мг/кг при доверительной вероятности ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов=0,95.

При массовой доле нитратов более или равной 30,0 мг/кг воспроизводимость не должна превышать 25% от среднеарифметического результата двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ Р 51460-99 Сыр. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов=0,95.

11.4 Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает указанные в 11.1-11.2, то повторно проводят два новых определения.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


[1] ТУ 6-09-15.420-80* N-1-нафтиламин-дигидрохлорид
________________
* ТУ, упомянутые здесь, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

[2] ГФ1Х, ст. 633 Амид сульфаниловой кислоты фармакопейный



Последние документы

Copyright © 2018