ГОСТ Р 51458-99
Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора

ГОСТ Р 51458-99

Группа Н19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЫР И СЫР ПЛАВЛЕНЫЙ

Метод определения массовой доли общего фосфора

Cheese and processed cheese products. Determination of mass percent of total phosphorus. Molecular absorption spectrometric method



ОКС 67.100.30
ОКСТУ 9209

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 "Молоко и молочные продукты"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 года N 613-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 2962-84* "Сыр и сыр плавленый. Определение содержания общего фосфора. Метод молекулярной абсорбционной спектрометрии"
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2011 г.

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на сыры и плавленые сыры и устанавливает спектрометрический метод определения массовой доли общего фосфора.

Метод определения массовой доли общего фосфора в сыре и плавленом сыре основан на полном разрушении органических веществ навески продукта под действием серной кислоты и пероксида водорода (мокрая минерализация), добавлении раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте, спектрометрическом измерении оптической плотности образовавшегося молибденового голубого при длине волны 820 нм.

Допускается проводить сухую минерализацию (озоление), если показатели определения будут не ниже, чем при проведении мокрой минерализации.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 10931-74 Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ИСО 707-97* Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб
_______________
* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО. С 11 августа 2008 г. действует ИСО 707:2008.

3 Аппаратура, материалы и реактивы


Бюкса стеклянная по ГОСТ 23932 или ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 до 100 °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности.

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.

Вытяжной шкаф для отвода кислотных паров, выделяемых при сжигании.

Блок для сжигания (см. приложение А).

Колбы Кьельдаля или пробирки по ГОСТ 25336 вместимостью 25 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора.

Шарики стеклянные.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 5, 25 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора 2-го класса точности.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора 2-го класса точности с одной отметкой.

Пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 1, 2, 3, 5 и 10 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора 2-го класса точности с одной отметкой.

Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений на длине волны 820 нм, оснащенный кюветами длиной оптического пути 10 мм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, ч.д.а.

Натрий молибденовокислый 2-водный (NaГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфораMoOГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора·2HГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфораO) по ГОСТ 10931, х.ч.

Кислота аскорбиновая (CГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфораHГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфораOГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора) по [1].

Кислота серная концентрированная (НГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфораSOГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора) по ГОСТ 4204, ГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора=1,84 г/смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора, х.ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный (KНГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфораРOГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора) по ГОСТ 4198, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода деионизированная, свободная от фосфоросодержащих соединений.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

4 Метод отбора проб


Отбор проб - по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций - по ИСО 707.

5 Подготовка к определению

5.1 Приготовление смешанного раствора молибдата натрия и аскорбиновой кислоты

5.1.1 Раствор молибдата натрия

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора вносят 12,50 г молибденовокислого натрия 2-водного (NaГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфораMoOГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора·2HГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфораO) по ГОСТ 10931, доводят объем раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дмГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора до отметки и перемешивают.

5.1.2 Раствор аскорбиновой кислоты

В мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора вносят 10 г аскорбиновой кислоты (CГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфораHГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфораOГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора) по [1], доводят объем водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

5.1.3 Смешанный раствор

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора вносят 25 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора раствора молибдата натрия по 5.1.1 и 10 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора раствора аскорбиновой кислоты по 5.1.2, доводят объем смешанного раствора дистиллированной или деионизированной водой до метки и тщательно перемешивают. Смешанный раствор готовят непосредственно перед определением.

5.2 Приготовление стандартного раствора фосфора молярной концентрации 100 мкг/смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора

В бюксу вносят 1 г однозамещенного фосфорнокислого калия (KНГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфораРOГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора) по ГОСТ 4198, помещают ее в эксикатор с концентрированной серной кислотой и сушат не менее 48 ч до постоянной массы.

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора вносят 0,4394 г высушенного однозамещенного фосфорнокислого калия, доводят объем водой до метки и перемешивают.

5.3 Подготовка пробы

5.3.1 В измельчающее устройство помещают (50±1) г пробы продукта, измельчают и тщательно перемешивают до получения пастообразной массы.

5.3.2 Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы продукта.

6 Проведение определения

6.1 Из пробы по 5.3 отбирают навеску продукта массой 1,0 г и взвешивают в колбе Кьельдаля с отсчетом до третьего знака после запятой, затем добавляют три стеклянных шарика и 4 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора концентрированной серной кислоты. Если массовая доля влаги в пробе продукта менее 50%, то навеска составляет 0,5 г.

6.2 Минерализация навески

6.2.1 Колбу Кьельдаля обязательно устанавливают в вытяжном шкафу и нагревают. Нагрев колбы с навеской проводят до минимального образования пены. В колбе поддерживают слабое кипение, избегая местных перегревов, нагревания колбы выше уровня жидкости. Не допускают выброса пены из колбы.

6.2.2 После прекращения пенообразования колбу с навеской охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Затем добавляют 3-4 капли пероксида водорода и снова нагревают, периодически осторожно перемешивая круговыми движениями, избегая местных перегревов. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока содержимое колбы не обесцветится и не станет прозрачным.

6.2.3 Горловину колбы ополаскивают 2 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора воды и продолжают нагревание колбы до полного испарения воды. Для уничтожения всех следов пероксида водорода продолжают нагревание в течение 30 мин, избегая местных перегревов.

6.2.4 Содержимое колбы охлаждают на воздухе до комнатной температуры, затем полностью переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора, доводят объем минерализата до метки водой и перемешивают.

6.2.5 В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора вносят 1 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора полученного по 6.2.4 минерализата, добавляют 25 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора воды, 20 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора смешанного раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте (5.1.3), доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

6.2.6 Колбу выдерживают в кипящей водяной бане в течение 15 мин.

6.2.7 Содержимое колбы охлаждают в холодной воде до комнатной температуры. Измеряют оптическую плотность раствора по отношению к нулевому определению (6.4) при длине волны 820 нм. Спектрометрическое измерение проводят в течение 1 ч.

6.3 Построение градуировочного графика

6.3.1 В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора вносят 10 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора стандартного раствора фосфора (5.2), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

6.3.2 В пять мерных колб вместимостью 50 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора вносят 0, 1, 2, 3 и 5 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора раствора фосфора (6.3.1), что соответствует 0, 10, 20, 30 и 50 мкг фосфора. В каждую колбу добавляют по 20 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора воды.

6.3.3 К содержимому каждой колбы добавляют 20 смГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора смешанного раствора молибдата натрия и аскорбиновой кислоты (5.1.3), доводят объем раствора водой до отметки, перемешивают и нагревают по 6.2.6.

6.3.4 Растворы охлаждают в холодной воде до комнатной температуры. Измеряют оптическую плотность раствора фосфора по отношению к раствору, не содержащему фосфор, при длине волны 820 нм. Спектрометрическое измерение проводят в течение 1 ч.

6.3.5 Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы фосфора.

6.4 Нулевое определение

Нулевое определение проводят параллельно по 6.2, заменяя навеску продукта соответствующей массой воды.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю общего фосфора ГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора, %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора, (1)


где ГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора - масса навески продукта, г;

ГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора - масса общего фосфора, определенная по градуировочному графику, мкг.

Вычисление массовой доли общего фосфора проводят до третьего знака после запятой и округляют до второго знака после запятой.

8 Метрологические характеристики

8.1 Сходимость

Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом, пользующимся одними и теми же приборами, за короткий промежуток времени не должна превышать 0,03% массовой доли общего фосфора при вероятности ГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора=0,95.

8.2 Воспроизводимость

Разность двух единичных и независимых результатов определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 0,06% массовой доли общего фосфора при вероятности ГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора=0,95.

8.3 Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает 0,03%, то повторно проводят два новых определения.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Блок для сжигания

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

ГОСТ Р 51458-99 Сыр и сыр плавленый. Метод определения массовой доли общего фосфора

1 - блок; 2 - теплоизоляция (асбест или асбоцемент); 3 - гнездо для пробирки

Рисунок А.1 - Алюминиевый блок с шестью гнездами


ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)


[1] ГФ X, ст. 6 Кислота аскорбиновая



Последние документы

Copyright © 2018