ГОСТ Р 51454-99
Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов

ГОСТ Р 51454-99

Группа Н19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЗЕИНЫ И КАЗЕИНАТЫ

Метод определения массовых долей нитратов и нитритов

Caseins and caseinates.
Methods for determination of nitrate and nitrite contents



ОКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 "Молоко и молочные продукты"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 года N 609-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 8195-87* "Казеины и казеинаты. Определение содержания нитратов и нитритов. Метод с восстановлением кадмием и спектрометрированием"
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2011 г.

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на казеины и казеинаты и устанавливает метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Метод определения массовых долей нитратов и нитритов в казеинах и казеинатах основан на экстрагировании нитратов и нитритов водой, очистке экстракта, восстановлении нитратов до нитритов в кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски соединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

Метод предназначен для экспортно-импортных операций.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74* Натрий азотнокислый. Технические условия
________________
* Вероятно ошибка оригинала. ГОСТ 4197-74 имеет наименование "Натрий азотисто-кислый. Технические условия". Документ "Натрий азотнокислый. Технические условия" имеет обозначение и номер ГОСТ 4168-79. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4456-75 Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8325-93 (ИСО 3598-86) Стекловолокно. Нити крученые комплексные. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13073-77 Проволока цинковая. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27987-88 Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ИСО 707-97* Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб
_______________
* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО. С 11 августа 2008 г. действует ИСО 707:2008.

3 Определение


В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

массовые доли нитратов и нитритов в казеинах и казеинатах: Отношение массы иона нитрата (NOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) или иона нитрита (NOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов), содержащихся в навеске продукта, к массе навески продукта.

4 Аппаратура, материалы и реактивы


Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 и 1000 г.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Анализатор жидкости потенциометрический по ГОСТ 27987 с пределами допускаемой основной погрешности измерения ±0,05 pH.

Мешалка магнитная.

Колбы мерные по ГОСТ 25336 вместимостью 10; 50 и 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 и 500 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 2; 5; 10 и 25 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, 2-го класса точности.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 5, 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, 2-го класса точности.

Бюретки по ГОСТ 29251.

Воронки стеклянные по ГОСТ 1770 диаметром 7 см, с коротким отводом.

Гомогенизатор.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 средней фильтрации.

Стакан по ГОСТ 25336 типа В, исполнения 1, вместимостью 250 и 600 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Пробирки по ГОСТ 1770, вместимостью 40 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов со шлифованными шейками и притертыми пробками.

Колонка кадмиевая (рисунок 1).

Рисунок 1 - Колонка кадмиевая

ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов


1 - зажим с винтом; 2 - прокладка из стекловаты

Рисунок 1 - Колонка кадмиевая



Шкаф сушильный лабораторный, позволяющий поддерживать температуры от 105 до 110 °С и (115±5) °С.

Спектрофотометр для измерения оптической плотности с длиной волны 538 нм, снабженный кварцевыми кюветами длиной оптического пути 10 мм и 20 мм.

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.

Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм номинальным размером стороны ячейки 500 мкм.

Медь сернокислая (CuSOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·5НГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовО) по ГОСТ 4165, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, х.ч.

Цинк сернокислый (ZnSOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·7HГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовO) по ГОСТ 4174, ч.д.а.

Калий железистосинеродистый 3-водный (KГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов [Fe(CN)ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов]·3HГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовO) по ГОСТ 4207, х.ч.

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652 (NaГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовCГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовHГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·NГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·OГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·2HГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовO).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 (NaNOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов), х.ч.

Калий азотнокислый (KNOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) по ГОСТ 4168-79, х.ч.

Дигидрохлорид N-1-нафтилэтилендиамин (CГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовHГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·NHCHГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовCHГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовNHГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов·2HCl) (НЭДА) [1].

Сульфаниламид (NHГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовCГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовHГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовSOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритовNHГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) [2].

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, х.ч.

Кадмий металлический по ГОСТ 1467, диаметром гранул кадмия от 0,3 до 0,8 мм.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, ч.д.а.

Аммиак водный (NHГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) по ГОСТ 3760, х.ч.

Проволока цинковая по ГОСТ 13073, изготовленная из цинка по ГОСТ 3640 марки ЦВ.

Цинк металлический гранулированный.

Стекловолокно по ГОСТ 8325.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 свежеприготовленная.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5 Отбор проб


Отбор проб - по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций - по ИСО 707.

6 Подготовка к определению

6.1 Приготовление рабочих растворов

6.1.1 Раствор сернокислой 5-водной меди (II)

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 20 г сернокислой 5-водной меди (II), доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают до полного ее растворения.

6.1.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов(НСl)=2 моль/дмГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов наливают 200 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды, приливают 160 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов концентрированной соляной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.1.3 Раствор соляной кислоты молярной концентрации ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов(НСl)=0,1 моль/дмГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов наливают 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды, приливают 50 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов соляной кислоты по 6.1.2 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2 Приготовление растворов для осаждения белка и жира

6.2.1 Раствор сернокислого цинка

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 53,5 г сернокислого цинка и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2.2 Раствор железистосинеродистого 3-водного калия

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 17,2 г железистосинеродистого 3-водного калия и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2.3 Раствор динатриевой соли этилендиамин-тетрауксусной кислоты (трилон Б)

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 33,5 г динатриевой соли этилендиамин-тетрауксусной кислоты (трилон Б) и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2.4 Раствор сульфата кадмия

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 40,0 г сульфата кадмия, растворяют в воде и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.3 Приготовление растворов для окрашивания

6.3.1 Раствор N 1

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов наливают 500 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды, приливают 450 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов концентрированной соляной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.3.2 Раствор N 2

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов наливают 75 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды, приливают 5 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов концентрированной соляной кислоты и вносят 0,5 г сульфаниламида, подогревая смесь на водяной бане до полного растворения сульфаниламида. Затем охлаждают до комнатной температуры и доводят объем дистиллированной водой до метки. При необходимости фильтруют.

6.3.3 Раствор N 3

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 0,1 г дигидрохлорида N-1-нафтилэтилендиамина и доводят объем дистиллированной водой до метки. При необходимости фильтруют. Раствор хранят не более 7 дней в плотно закрытой темной склянке в холодильнике.

6.4 Приготовление стандартного раствора азотистокислого натрия (нитрита натрия) массовой концентрацией (NOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) 0,001 г/дмГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов

6.4.1 Основной раствор

6.4.1.1 В сушильном шкафу при температуре (115±5) °С высушивают 5 г азотистокислого натрия (нитрита натрия) до постоянной массы (до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г).

6.4.1.2 В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов помещают 0,150 г нитрита натрия по 6.4.1.1, растворяют в дистиллированной воде, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Используют раствор в день приготовления.

6.4.2 Стандартный раствор массовой концентрацией (NOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) 0,001 г/дмГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят пипеткой 10 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов основного раствора нитрита натрия по 6.4.1, 20 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6.6, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.5 Приготовление стандартного раствора азотнокислого калия (нитрата калия) массовой концентрации (NOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) 0,0045 г/дмГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов

6.5.1 Основной раствор

6.5.1.1 В сушильном шкафу при температуре (115±5) °С 5 г нитрата калия высушивают до постоянной массы (до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г).

6.5.1.2 В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 1,468 г нитрата калия по 6.5.1.1, растворяют в дистиллированной воде, затем доливают водой до метки и перемешивают.

6.5.2 Стандартный раствор

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят пипеткой 5 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов основного раствора нитрата калия по 6.5.1 и 20 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6.6, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Готовят раствор в день использования.

6.6 Приготовление буферного раствора, pH 9,6-9,7

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 600 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды, приливают 50 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Затем приливают 135 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают. Доводят активную кислотность раствора до 9,6-9,7 pH.

Возможно использование эквивалентного количества более концентрированного раствора аммиака, например 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора плотностью ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов=0,88 г/смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

7 Подготовка колонки

7.1 Свежеприготовленная дистиллированная или деионизированная вода, используемая для подготовки колонки, проверки ее восстанавливающей способности и регенерации колонки, должна быть свежевскипяченная и охлажденная до комнатной температуры.

7.2 Получение гранул кадмия

В случае отсутствия металлического гранулированного кадмия проводят подготовку гранул.

В стакан вместимостью 250 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов помещают от 200 до 400 г проволочных стержней цинка длиной на 30-40 мм больше высоты стакана и наливают водный раствор с массовой концентрацией сернокислого кадмия 40 г/дмГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов. Уровень раствора в стакане составляет две трети высоты стакана. Через 24 ч соскабливают налет пористого кадмия с поверхности стержней в стакан с раствором сернокислого кадмия. Процедуру повторяют до получения не менее 120 г пористого кадмия. Удаляют из стакана цинковые стержни. Затем сливают раствор сульфата кадмия, добавляют дистиллированной воды, переносят водную суспензию кадмия в стакан гомогенизатора и измельчают пористый кадмий до получения гранул размером 0,3-0,8 мм. Слоем воды вновь переносят кадмий из гомогенизатора в химический стакан вместимостью 600 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, промывают пористый кадмий два-три раза дистиллированной водой, декантацией удаляя мелкие частицы кадмия. Контакт гранул кадмия с воздухом не допускается.

7.3 Подготовка кадмия к омеднению

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 40-60 г гранул кадмия металлического на каждую колонку. Заливают поверхность гранул раствором соляной кислоты по 6.1.2. Перемешивают круговыми движениями в течение 3-5 мин, сливают раствор соляной кислоты, затем заливают гранулы кадмия дистиллированной водой, вращательными движениями перемешивают содержимое колбы и промывают несколько раз до нейтральной активности с нитратом серебра.

7.4 Омеднение кадмия

В колбу с подготовленными гранулами кадмия по 7.2 вносят от 100 до 150 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора сернокислой меди по 6.1.1 и перемешивают круговыми движениями в течение 1 мин. Сливают раствор сернокислой меди и немедленно заливают поверхность гранул омедненного кадмия дистиллированной водой. Затем промывают гранулы омедненного кадмия несколько раз, следя за тем, чтобы он все время был покрыт водой.

7.5 Подготовка кадмиевой колонки

7.5.1 На дно восстановительной колонки помещают прокладку из стекловаты в соответствии с рисунком 1, высота прокладки стекловаты должна быть 20 мм. Заполняют колонку дистиллированной водой.

7.5.2 Затем водную суспензию омедненного кадмия помещают в колонку при минимальном контакте с воздухом. Высота слоя омедненного кадмия должна быть от 150 до 200 мм.

7.5.3 После этого пропускают через колонку раствор, состоящий из 750 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды, 225 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов стандартного раствора нитрата калия по 6.5, 20 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6.6 и 20 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора динатриевой соли этилендиамин-тетрауксусной кислоты по 6.2.3, со скоростью потока не более 6 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов/мин. Затем промывают колонку дистиллированной водой не менее 50 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Примечания

1 Не допускают скопления воздушных пузырьков на поверхности омедненного кадмия.

2 Уровень жидкости должен покрывать поверхность гранул омедненного кадмия.

7.6 Проверка восстановительной способности колонки

Восстановительную способность колонки проверяют перед началом и после проведения измерений.

7.6.1 В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов собирают элюат, пропуская через колонку смесь 20 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов стандартного раствора нитрата калия по 6.5 и 5 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6.6 со скоростью потока не более 6 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов/мин.

7.6.2 Затем колонку промывают двумя последовательными порциями по 15 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды. Заполняют восстановительную колонку полностью дистиллированной водой и промывают ее при полностью открытом кране колонки.

7.6.3 Когда в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов соберут около 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов элюата, доливают объем водой до метки и перемешивают.

7.6.4 В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов пипеткой переносят 10 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов элюата по 7.6.3, доливают объем до 60 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды. Затем последовательно вносят 6 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 1 по 6.3.1 и 5 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 2 по 6.3.2, перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Потом добавляют 2 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 3 по 6.3.3, перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Доливают раствор дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

В течение 15 мин после приготовления измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного образца при длине волны 538 нм.

7.6.5 По калибровочному графику определяют массовую концентрацию нитрита NOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов в микрограммах на кубический сантиметр в разведенном элюате по 7.6.4 и рассчитывают восстановительную способность колонки в процентах (100%-ная восстанавливающая способность имеет место при массовой концентрации нитрита (NOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) 0,067 мкг/смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов).

7.7 Регенерация колонки

Регенерацию колонки проводят после испытаний и в случае снижения восстановительной способности колонки до 95%.

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов вносят 5 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора динатриевой соли этилендиамин-тетрауксусной кислоты по 6.2.3 и 2 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора соляной кислоты по 6.1.3, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем пропускают раствор через восстановительную колонку при скорости потока 10 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов/мин.

При необходимости повторяют процедуру по 7.5.3.

7.8 Контрольный раствор

Раствор готовят в соответствии с 9.2, 9.3, 9.4.1-9.4.3 включительно с использованием тех же объемов всех реагентов, но не используя навеску казеина или казеината.

7.9 Построение калибровочного графика

7.9.1 В семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов наливают при помощи пипетки 0; 2; 4; 6; 8; 12; 20 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов стандартного раствора нитрита натрия по 6.4.2. В каждую мерную колбу доливают дистиллированную воду до общего объема, равного 60 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

7.9.2 Затем в каждую мерную колбу приливают по 6 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 1 по 6.3.1, добавляют по 5 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 2 по 6.3.2 и тщательно перемешивают, оставляя на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте.

7.9.3 Добавляют по 2 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 3 по 6.3.3, перемешивают, оставляя на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.9.4 В течение 15 мин после приготовления раствора по 8.8.3 измеряют его оптическую плотность относительно оптической плотности раствора, не содержащего нитрита натрия при длине волны 538 нм.

7.9.5 Строят калибровочный график зависимости относительной оптической плотности растворов от массовой концентрации нитрита в микрограммах на кубический сантиметр по 7.9.1.

8 Подготовка пробы

8.1 В колбу вместимостью 250 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов помещают (50±1) г казеината или казеина, закрывают колбу пробкой и перемешивают не менее чем десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.

8.2 Тщательно перемешанную пробу переносят на лабораторное сито.

8.3 Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, то проба пригодна для дальнейшей работы.

8.4 Если проба полностью или частично не проходит, то с помощью мельницы размалывают (50±5) г пробы. Пробу просеивают и переносят в колбу, вместимостью 250 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, закрывают пробкой и тщательно перемешивают не менее чем десятикратным переворачиванием колбы. Во время проведения этих работ исключают попадание влаги в продукт.

9 Проведение определения

9.1 Отбирают навеску пробы массой (10±0,01) г для казеина или (2±0,01) г для казеината по 8.4.

9.2. Получение фильтрата

9.2.1 В коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов помещают навеску казеина или казеината по 9.1, постепенно добавляют 136 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов дистиллированной воды температурой от 50 до 55 °С и 10 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6.6, периодически встряхивая и используя магнитную мешалку, перемешивают до полного ее растворения.

9.2.2 Затем последовательно доливают 12 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора сернокислого цинка по 6.2.1, 12 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора железистосинеродистого 3-водного калия по 6.2.2 и 30 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6.6, тщательно перемешивая вращением после внесения каждого компонента.

9.2.3 Оставляют смесь в покое от 15 до 60 мин до получения прозрачного раствора. Затем фильтруют отстоявшийся раствор через фильтровальную бумагу, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

9.3 Получение элюата (восстановление нитрата до нитрита)

9.3.1 В приемную часть восстановительной колонки в соответствии с рисунком 1 пипеткой отмеряют 20 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов фильтрата по 9.2.3, вносят 5 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов буферного раствора по 6.6 и аккуратно перемешивают стеклянной палочкой. Пропускают смесь через восстановительную колонку.

9.3.2 В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов собирают элюат при скорости потока не более 6 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов/мин. Затем промывают колонку двумя последовательными порциями дистиллированной воды по 15 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, полностью заполняют колонку дистиллированной водой и пропускают при полностью открытом кране.

9.3.3 Собранный элюат доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

9.4 Проведение определения

9.4.1 В две мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов переносят равные объемы (например по 25 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов) фильтрата по 9.2.3 и элюата по 9.3.3.

9.4.2 Затем в каждую мерную колбу доливают дистиллированной воды до общего объема, равного 60 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

9.4.3 Затем последовательно вносят по 6 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 1 по 6.3.1, по 5 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 2 по 6.3.2, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте.

9.4.4 Вносят по 2 смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов раствора N 3 по 6.3.3, тщательно перемешивая, и оставляют в покое на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Затем доливают объемы дистиллированной водой до метки и перемешивают.

9.4.5 Определяют оптические плотности растворов относительно оптической плотности контрольного раствора по 7.8 при длине волны 538 нм. Определение проводят не позднее 15 мин после подготовки растворов.

10 Обработка результатов

10.1 Массовую долю нитрита ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, мг/кг (NOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, (1)


где ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - массовая концентрация, определяемая по калибровочному графику, соответствующему оптической плотности раствора по 9.4.5, полученного с использованием фильтрата по 9.2.3, мкг/смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов;

ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - масса навески продукта по 9.1, г;

ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - объем фильтрата по 9.4.1, смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

10.2 Массовая доля нитрата

Массовую долю нитрата ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, мг/кг (NOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, (2)


где ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - массовая концентрация, определяется по калибровочному графику, соответствующему оптической плотности раствора по 9.4.5, полученного с использованием элюата по 9.3.3, мкг/смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов;

ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - масса навески продукта по 9.1, г;

ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - объем элюата по 9.4.1, смГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

Примечание - Массовую долю нитрата ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, мг/кг (NOГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов), с учетом восстановительной способности колонки вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов, (3)


где ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов - восстановительная способность колонки в конце серии определений.

11 Метрологические характеристики

11.1 Сходимость для нитритов

Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 1,0 мг/кг при доверительной вероятности ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов=0,95.

11.2 Сходимость для нитратов

Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 3,0 мг/кг при массовой доле нитратов не более 30,0 мг/кг при доверительной вероятности ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов=0,95.

При массовой доле нитратов более 30,0 мг/кг разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 10% среднеарифметического результата двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ Р 51454-99 Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов=0,90.

11.3 Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает требования 11.1-11.2, то повторно проводят два новых определения.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


[1] ТУ 6-09-15.420-80* N-1-нафтиламин-дигидрохлорид
________________
* ТУ, упомянутые здесь, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

[2] ГФ, ст. 633 Амид сульфаниловой кислоты фармакопейный



Последние документы

Copyright © 2018