ГОСТ Р 51453-99
Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире

ГОСТ Р 51453-99

Группа Н19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИР МОЛОЧНЫЙ

Метод определения перекисного числа в безводном жире

Milk fat.
Method for determination of peroxide value in anhydrous fat



ОКС 67.100.20
67.200.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 "Молоко и молочные продукты"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 года N 608-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 3976-77* "Обезвоженный молочный жир. Определение перекисного числа (арбитражный метод)"
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2011 г.

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на безводный молочный жир, обезвоженное коровье масло (сливочное и топленое), а также на безводный молочный жир других животных, перекисное число которого не превышает 1,0 мэкв/кг.

Настоящий стандарт не распространяется на молочный жир в продуктах, содержащих соли галловой кислоты и антиокислители.

Метод основан на окислении ионов железа (II), добавленных к растворенной в смеси хлороформа и метанола навеске продукта, перекисным кислородом до ионов железа (III), которое дает с роданистым аммонием комплексное соединение красного цвета.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия

ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 29227-91* (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81), здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ИСО 707-97* Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб
_______________
* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО. С 11 августа 2008 г. действует ИСО 707:2008.

3 Определение


В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

перекисное число, мэкв/кг: Концентрация активного кислорода в навеске безводного молочного жира.

4 Аппаратура, материалы и реактивы


Весы лабораторные по ГОСТ 24104 ценой поверочного деления 0,1 г.

Стакан лабораторный по ГОСТ 25336 вместимостью 100 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 500 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире 2-го класса точности.

Бюретки по ГОСТ 29251.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 0,4; 0,5; 1; 2,0 и 2,5 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире 2-го класса точности.

Часы сигнальные по ГОСТ 3145.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире.

Склянки из темного стекла с притертой пробкой вместимостью 100 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире.

Фотоколориметр лабораторный по [1] для измерения оптической плотности длинной волны 500 нм, с кюветами длиной оптического пути не менее 15 мм и вместимостью не менее 15 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире.

Хлороформ по ГОСТ 20015, высшей очистки.

Метиловый спирт по ГОСТ 6995, высшей очистки.

Барий хлорид 2-водный (BaClГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире·2HГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жиреO) по ГОСТ 4108.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148 ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Аммоний роданистый (NHГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жиреSCN) по ГОСТ 27067 ч.д.а.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Водорода перекись по ГОСТ 10929 ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

5 Отбор проб

5.1 Отбор проб - по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций - по ИСО 707.

5.2 Проба поступает в закрытой герметичной таре, защищенной от света и заполненной не менее чем на ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире объема.

6 Подготовка к определению

6.1 Подготовка пробы

6.1.1 Пробу продукта нагревают до наименьшей температуры, необходимой для полного расплавления молочного жира. Молочный жир тщательно перемешивают, не допуская попадания в него воздуха.

6.1.2 Определение проводят быстро, пока молочный жир находится в жидком состоянии.

6.1.3 Определение проводят при рассеянном свете, избегая попадания на молочный жир прямого света.

6.2 Приготовление рабочих растворов

6.2.1 Раствор соляной кислоты (НСl) молярной концентрации 0,2 моль/дмГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире вносят 20 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире концентрированной соляной кислоты (плотностью ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире 1,18 г/смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире), доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2.2 Раствор хлористого железа (II)

6.2.2.1 В лабораторный стакан вместимостью 100 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире помещают 0,4 г бария хлорида 2-водного (BaClГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире·2HГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жиреO), добавляют 50 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения.

6.2.2.2 В лабораторный стакан вместимостью 100 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире помещают 0,5 г железа (II) сернокислого 7-водного (FeSOГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире·7HГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жиреO), добавляют 50 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения.

6.2.2.3 В раствор сульфата железа (II) (6.2.2.2) вливают раствор хлорида бария (6.2.2.1) при постоянном перемешивании. Добавляют 2 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире раствора соляной кислоты плотностью ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире 1,18 г/смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире.

Раствор готовят при непрямом рассеянном свете.

6.2.3 Смесь хлороформа и метанола

Мерным цилиндром отмеряют 70 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире хлороформа и 30 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире метанола.

Реактивы сливают в склянку из темного стекла и смесь хранят в темном месте.

6.2.4 Раствор роданистого аммония

В мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире вносят 30,0 г роданистого аммония (NHГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жиреSCN), добавляют 100 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения.

Раствор должен быть бесцветным. Для обесцвечивания раствора с помощью делительной воронки раствор экстрагируют изоамиловым спиртом порциями по 5 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире до его полного обесцвечивания.

6.2.5 Стандартный раствор хлористого железа

В коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 100 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире вносят 0,5 г железного порошка, добавляют 50 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире раствора соляной кислоты (плотностью ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире 1,18 г/смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире) и 1-2 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире раствора пероксида водорода.

6.3 Построение калибровочного графика

В четыре фотометрические кюветы из бюретки наливают 0,25; 0,5; 1,0 и 2,0 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире стандартного раствора хлористого железа по 6.2.5. В каждую кювету доливают из бюретки соответственно 9,65; 9,40; 8,90 и 7,90 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире смеси хлороформа и метанола по 6.2.3. Затем отдельными пипетками в каждую кювету вносят по 0,05 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире раствора роданистого аммония по 6.2.4 и по 0,05 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире соляной кислоты, перемешивают. Для каждой кюветы отмечают время протекания реакции, через 5 мин измеряют коэффициент поглощения при длине волны 500 нм относительно смеси хлороформа и метанола по 6.2.3.

Строят график зависимости значений массы железа (в микрограммах) от численных значений коэффициентов поглощения.

Калибровочный график строят, учитывая наибольшее приближение экспериментальных точек к прямой линии.

7 Проведение определения

7.1 Навеску пробы, подготовленной по 6.1.2, массой (0,3000±0,0001) г взвешивают в фотометрической кювете.

7.2 В кювету с навеской пробы бюреткой добавляют 9,6 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире смеси хлороформа и метанола по 6.2.3. Осторожно перемешивают до полного растворения.

7.3 В кювету с раствором по 7.2 градуированной пипеткой добавляют 0,05 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире раствора роданистого аммония по 6.2.4 и перемешивают.

7.4 Кювету устанавливают в фотоколориметр. Проводят измерения коэффициента поглощения раствора (ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире) при длине волны 500 нм относительно смеси хлороформа и метанола по 6.2.3, помещенной в аналогичную кювету.

7.5 В кювету с раствором по 7.3 пипеткой добавляют 0,05 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире раствора хлористого железа (II) по 6.2.2.3 и перемешивают. Измерение коэффициента поглощения (ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире) проводят через 5 мин при длине волны 500 нм относительно смеси хлороформа и метанола по 6.2.3. Измерение должно быть проведено в течение 10 мин после завершения взвешивания по 7.1.

7.6 Измерения коэффициента поглощения реагентов (ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире) проводят без навески продукта в кювете с объемом смеси 9,9 смГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире по 6.2.3, как описано в 7.3 и 7.5.

8 Обработка результатов

8.1 Разность коэффициентов поглощения ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире, (1)


где ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире - коэффициент поглощения, измеренный по 7.4;

ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире - коэффициент поглощения, измеренный по 7.6;

ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире - коэффициент поглощения, измеренный по 7.5.

По калибровочному графику определяют массу железа в микрограммах, соответствующую коэффициенту поглощения ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире.

8.2 Перекисное число жира ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире, ммоль/кг, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире, (2)


где ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире - масса железа (III), определенная по 8.1, мкг;

ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире - масса навески молочного жира, г;

ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире - молекулярная масса железа, г/моль.

Вычисления проводят до третьего знака после запятой с последующим округлением результатов до второго знака после запятой.

9 Метрологические характеристики

9.1 Предел допускаемой погрешности определения, сходимость, воспроизводимость должны соответствовать данным таблицы 1.


Таблица 1

Предел допускаемой погрешности, ммоль/кг, при ГОСТ Р 51453-99 Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире=0,95

Сходимость, ммоль/кг,
не более

Воспроизводимость, ммоль/кг,
не более

±0,10

0,05

0,15


9.2 Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает требования таблицы 1, то повторно проводят два новых определения.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


[1] ТУ 6-09-2227-72* Железо металлическое восстановленное
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


Последние документы

Copyright © 2018