ГОСТ Р 51410-99
Семена масличные. Определение кислотности масел

ГОСТ Р 51410-99
(ИСО 729-88)

Группа С19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЕМЕНА МАСЛИЧНЫЕ

Определение кислотности масел

Oilseeds. Determination of acidity of oils


ОКС 67.200.20
ОКСТУ 9709

Дата введения 2001-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" (ГНУ ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. N 564-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 729:1988* "Семена масличных культур. Определение кислотности масел", кроме разделов 2, 5, 6
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2010 г.

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания свободных жирных кислот в масличных семенах. Содержание свободных жирных кислот выражают или в виде кислотного числа масла, или в виде кислотности, рассчитываемой традиционным способом (в процентном отношении).

Кислотность допускается определять как в масле, полученном из семян масличных (семена с масличной примесью), так и (при необходимости) в масле, полученном отдельно из семян, и отдельно из масличной примеси.

Метод не применяют к семенам хлопчатника с прилегающим пухоотделением, а также для масла, извлекаемого из плодов пальмы и оливкового дерева.

Настоящий стандарт применяют при экспортно-импортных операциях и научно-исследовательских работах.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 29142-91 (ИСО 542-90) Семена масличных культур. Отбор проб

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 кислотное число масла: Количество, мг, гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

3.2 кислотность: Содержание свободных жирных кислот в процентном выражении (традиционное выражение).

В соответствии с видом анализируемого жира или масла кислотность может быть выражена, как показано в таблице 1.


Таблица 1 - Молярная масса кислот, принятых для выражения кислотности масла

Вид жира или масла

Вид кислоты

Молярная масса, г/моль

Кокосовое масло из копры, пальмоядровое масло, а также аналогичные масла с высоким содержанием лауриновой кислоты

Лауриновая

200

Все прочие жиры и масла

Олеиновая

282



Если результат анализа выражают как "кислотность", без дальнейшего определения, то имеется в виду кислотность, выраженная в виде олеиновой кислоты.

4 Сущность метода


Метод состоит в растворении масла, экстрагированного из семян в смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом с последующим титрованием свободных жирных кислот спиртовым раствором гидроксида калия.

5 Реактивы


Все используемые реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Диэтиловый эфир/этиловый спирт 95%-ный по ГОСТ 17299, 1:1 (по объему).

Предупреждение. Диэтиловый эфир представляет собой легковоспламеняющееся вещество и может образовывать взрывоопасные перекиси. Обращаться с осторожностью.

Данную смесь нейтрализуют непосредственно перед употреблением добавлением спиртового раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0,3 смГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел индикатора (5.3) на 100 смГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел данной смеси.

Примечание - Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, допускается применение смеси этилового спирта и толуола по ГОСТ 5789. При необходимости этиловый спирт допускается заменять на пропанол-2.

5.2 Гидроксид калия по ГОСТ 24363, стандартный раствор в 95%-ном (по объему) этиловом спирте, концентрации ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел=0,1 моль/дмГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, либо, при необходимости, ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел=0,5 моль/дмГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел(примечание 2 к 8.3).

Непосредственно перед использованием следует точно определить концентрацию раствора. Используют раствор, приготовленный не ранее, чем за 5 сут до проведения анализа, перелитый в стеклянную бутыль, прочно закрытую резиновой пробкой. Раствор должен быть либо бесцветным, либо соломенно-желтого цвета.

Примечание - Бесцветный стабильный раствор гидроксида калия можно приготовить следующим образом. В сосуде с обратным холодильником в течение 1 ч кипятят 1000 смГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел этилового спирта с 8 г гидроксида калия и 0,5 г алюминиевых стружек. Затем полученную смесь немедленно дистиллируют. В дистилляте растворяют необходимое количество гидроксида калия. Раствор отстаивают в течение нескольких дней, затем сливают прозрачную жидкость, освободив ее от осадка карбоната калия.


Раствор можно приготовить и без дистилляции следующим образом. К 1000 смГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел этилового спирта добавляют 4 смГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел бутилата алюминия и отстаивают смесь в течение нескольких дней. Отстоявшуюся жидкость следует слить и растворить в ней необходимое количество гидроксида калия. Раствор готов к употреблению.

5.3 Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатора: 10 г/дмГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел фенолфталеина растворяют в 95%-ном (по объему) этиловом спирте либо индикаторный раствор щелочного синего 6Б по ГОСТ 4919.1 (для сильно окрашенных масел), 20 г/дмГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел в 95%-ном этиловом спирте.

6 Аппаратура


Применяют следующее лабораторное оборудование:

6.1 Установка для экстракции масла в соответствии с [1].

6.2 Бюретка, вместимостью 10 смГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, отградуированная по 0,05 смГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел по ГОСТ 29251.

6.3 Весы лабораторные общего назначения с допустимой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

7 Отбор проб


Отбор проб - по ГОСТ 29142.

8 Проведение анализа

8.1 Экстракция

Экстракцию анализируемой пробы проводят немедленно после подготовки пробы в соответствии с методом, описанным в [1].

8.2 Взятие навески

В качестве навески берут весь полученный экстракт, освобожденный от растворителя, и взвешивают его с точностью до миллиграмма. Сразу после взвешивания приступают к анализу согласно 8.3.

8.3 Определение кислотности

Навеску (8.2) растворяют в 50-150 смГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом (5.1), предварительно нейтрализованной спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел (5.2) в присутствии фенолфталеина или щелочного синего 6Б (до слабо-розового цвета в случае фенолфталеина или красноватого цвета в случае щелочного синего 6Б).

Затем раствор титруют при перемешивании спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел (5.2), пока индикатор не изменит свой цвет (розовый в случае фенолфталеина или красный в случае щелочного синего 6Б на протяжении не менее 10 с).

Примечания

1 Допускается заменять спиртовой раствор гидроксида калия (5.2) на его водный раствор либо на раствор гидроксида натрия по ГОСТ 4328, если внесенный объем воды не вызывает отделения фаз.

2 Если объем использованного на титрование 0,1-молярного раствора гидроксида калия превышает 10 смГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, следует применить раствор концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел.

3 Если при титровании раствор замутится, для его осветления добавляют необходимое количество смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом.

4 Для сильно окрашенных кислот рекомендуется потенциометрический метод, описанный в [2].

8.4 Количество определений

Проводят два определения на одной и той же пробе.

9 Обработка результатов

9.1 Методы расчета

9.1.1 Расчет кислотного числа масла

Рекомендуется выражать результаты анализа в виде кислотного числа масла (3.1).

Кислотное число масла ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, мг ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, (1)


где ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - объем стандартного раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование, смГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел;

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - точная концентрация стандартного раствора гидроксида калия, моль/дмГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел;

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - масса навески, г (8.2);

56,1 - молекулярная масса гидроксида калия, г/моль.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух определений (8.4).

Результаты выражают с точностью до 0,01 мг.

9.1.2 Расчет кислотности масла

Кислотность масла может быть рассчитана из результатов, полученных в ходе определения кислотного числа масла.

Кислотность ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, % (по массе), вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, (2)


где ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - молярная масса кислот, принятых для выражения результатов анализа, г/моль (таблица 1);

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел и ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - имеют те же значения, что и в 9.1.1.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух определений (8.4).

Результаты выражают с точностью до 0,01%.

9.1.3 Расчет кислотности масла, извлеченного из семян с примесью или без нее

При определении кислотности масла, извлеченного из примеси, следует, по возможности, взять для экстракции 10 г примеси.

Кислотное число масла ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, мг ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, и кислотность общего количества масла, извлекаемого из семян, ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, % (по массе), вычисляют по формулам:

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, (3)


ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, (4)


где ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - кислотное число масла, извлекаемого из семян без примеси, мг ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел;

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - кислотное число масла, извлекаемого из примеси, мг ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел;

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - содержание масла, извлекаемого из семян без примеси, % (по массе);

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - содержание масла, извлекаемого из примеси, % (по массе);

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - кислотность масла, извлекаемого из семян без примеси, % (по массе);

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - кислотность масла, извлекаемого из примеси, % (по массе);

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - содержание семян в полученной пробе, % (по массе);

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - содержание мучки и масличной примеси в полученной пробе, % (по массе).

При расчете кислотности масла в земляных орехах:

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - содержание масла в общем количестве мучки (мучки от семян и от масличной примеси) и масличной примеси, % (по массе);

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - содержание семян (без мучки), % (по массе);

ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел - содержание общего количества мучки и масличной примеси, % (по массе).

9.2 Допустимая погрешность анализа

Были проведены два международных межлабораторных испытания, в которых участвовали соответственно 14 лабораторий, каждая из которых провела по два определения (N 1), и 18 лабораторий, каждая из которых провела по три определения (N 2). Статистические результаты, полученные в соответствии с [3], представлены в таблице 2.


Таблица 2 - Статистические результаты оценки межлабораторных испытаний по определению кислотного числа масел

Показатель

Рапс

Подсолнечник

Соя

Межлабораторное испытание

Межлабораторное испытание

Межлабораторное испытание

N 1

N 2

N 1

N 2

N 1

N 2

Число лабораторий, оставшихся после удаления аномальных значений испытаний

13

18

18

12

13

16

Средняя величина кислотного числа масла, мг ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел

0,98

1,55

1,44

2,26

1,82

1,96

Среднеквадратичное отклонение сходимости ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, мг ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел

0,06

0,09

0,09

0,12

0,07

0,20

Коэффициент вариации сходимости, %

6,0

5,8

6,4

5,5

3,7

10,3

Сходимость (2,83 ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел), мг ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел

0,17

0,25

0,26

0,36

0,19

0,57

Среднеквадратичное отклонение воспроизводимости ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел, мг ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел

0,17

0,40

0,43

0,70

0,43

0,43

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

18,0

26,0

30,0

31,0

24,0

22,0

Воспроизводимость (2,83 ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел), мг ГОСТ Р 51410-99 (ИСО 729-88) Семена масличные. Определение кислотности масел

0,48

1,14

1,23

1,98

1,22

1,21

10 Отчет об анализе



В отчете об анализе должны быть представлены использованный метод анализа и полученные результаты с четким указанием способа выражения результатов и отношения их к маслу, извлеченному из семян в полученной пробе без масличной примеси, либо из семян с масличной примесью. В отчете следует также отразить все детали проведения анализа, не представленные в настоящем стандарте, либо сочтенные произвольными, а также подробности различных случаев, способных в той или иной степени повлиять на результаты анализа.

В отчет об анализе включают информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1] ИСО 659-88 Семена масличных культур. Определение содержания экстракта гексана (экстракта петролейного эфира), называемого "содержание масла"

[2] ИСО 660-96 Масла и жиры животные и растительные. Определение кислотного числа жира и кислотности

[3] ИСО 5725 Части 1-6: 1994:1996 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений


__________________________________________________________________________________________
УДК 651.53.011.001.4:006.354 ОКС 67.200.20 С19 ОКСТУ 9709

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, семена масличные, химический анализ, определение содержания, кислотное число масла, кислотность
__________________________________________________________________________________________


Copyright © 2019