ГОСТ Р 50568.2-93 - Мочевина (карбамид) техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод

ГОСТ P 50568.2-93
(ИСО 1593-77)

Группа Л19

Дата введения 1994-07-01

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГОСНИИКАРБАМИДПРОЕКТ

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13.05.93 N 138

Настоящие стандарты оформлены на основе международных стандартов ИСО 1592-77 "Мочевина техническая. Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции", ИСО 1593-77 "Мочевина техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод", ИСО/Р 1595-70 "Мочевина техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2-бипиридила", ИСО 2750-74 "Мочевина техническая. Определение цвета формальдегидного раствора в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)"; ИСО 2751-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости", ИСО 2752-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида", ИСО 2754-73 "Мочевина техническая. Фотометрический метод определения содержания биурета" с дополнительными требованиями народного хозяйства

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения щелочности мочевины (карбамида).

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2081-92* Карбамид. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2081-2010, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на титровании раствора анализируемого образца карбамида раствором соляной кислоты с использованием индикатора.

4 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2081.

5 РЕАКТИВЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, нейтральная по отношению к смешанному индикатору.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Смешанный индикатор, раствор в этиловом спирте.

0,1 г метилового красного растворяют приблизительно в 50 см 95%-ного этилового спирта и добавляют 0,05 г метиленового голубого. После растворения раствор разбавляют этиловым спиртом до 100 см и перемешивают.

Допускается применять смесь индикаторов, приготовленную по ГОСТ 4919.1 смешением спиртовых растворов бромкрезолового зеленого и метилового красного (рН перехода окраски 5,1).

6 АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование и

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛА-200, ВЛТ-1000, ВЛКТ-500М.

Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.

Цилиндр 1 (3)-500-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 25 см.

Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336.

Капельница любого типа по ГОСТ 25336.

Шпатель 2 (3) по ГОСТ 9147 или ложка 2 (3) по ГОСТ 9147.

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

7.1. Взвешивают (100±0,1) г карбамида.

7.2 Пробу помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, растворяют приблизительно в 350 см воды, добавляют несколько капель смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до изменения окраски индикатора.

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Щелочность в пересчете на аммиак NH в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;

0,0017 - масса аммиака, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;

- масса навески карбамида, г.

Если концентрация соляной кислоты не соответствует точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), необходимо ввести поправочный коэффициент.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001% при щелочности в пересчете на аммиак от 0,01 до 0,025%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±4% при доверительной вероятности 0,95.

ГОСТ Р 50568.2-93 Мочевина (карбамид) техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод