ГОСТ Р 50568.1-93
Мочевина (карбамид) техническая. Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции

ГОСТ Р 50568.1-93
(ИСО 1592-77)

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции

Urea for industrial use. Determination of nitrogen content. Titrimetric method after distillation

Дата введения 1994-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГОСНИИКАРБАМИДПРОЕКТ

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13.05.93 N 138

Настоящие стандарты оформлены на основе международных стандартов ИСО 1592-77 "Мочевина техническая. Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции", ИСО 1593-77 "Мочевина техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод", ИСО/Р 1595-70 "Мочевина техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2-бипиридила", ИСО 2750-74 "Мочевина техническая. Определение цвета формальдегидного раствора в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)"; ИСО 2751-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости", ИСО 2752-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида", ИСО 2754-73 "Мочевина техническая. Фотометрический метод определения содержания биурета" с дополнительными требованиями народного хозяйства

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания азота в мочевине (карбамиде) после дистилляции.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2081-92* Карбамид. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2081-2010, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на каталитическом превращении азота карбамида в аммиак нагреванием в растворе серной кислоты с последующей дистилляцией и поглощением аммиака в избытке стандартного раствора серной кислоты и обратным титрованием раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора.

4 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2081.

5 РЕАКТИВЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотность приблизительно 1,84 г/см, растворы с массовой долей 96% или концентрации (HSO)=36 моль/дм (36 н) и концентрации (HSO)=0,5 моль/дм (0,5 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации 450 г/дм и концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.).

Смешанный индикатор, спиртовой раствор.

0,1 г метилового красного растворяют приблизительно в 50 см 95%-ного этилового спирта и добавляют 0,05 г метиленового голубого. После растворения раствор разбавляют этиловым спиртом до 100 см и перемешивают.

Допускается применять смешанный индикатор (рН перехода окраски 5,1), приготовленный по ГОСТ 4919.1 смешением спиртовых растворов бромкрезолового зеленого и метилового красного.

6 АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование и колба Къельдаля (колба для определения азота) 2-500-29 ТХС по ГОСТ 25336.

Аппарат для отгонки со стеклянными шлифами, предпочтительно сферической формы, или любой аппарат, который может обеспечить количественно перегонку и поглощение. В таком аппарате имеются следующие составные части (см. чертеж):

Черт. Аппарат для отгонки аммиака

Аппарат для отгонки аммиака

А - колба для дистилляции; В - каплеотбойная головка; С - капельная цилиндрическая воронка; D - холодильник; Е - коническая колба с боковыми шарообразными расширениями; F - пружинные зажимы


колба для дистилляции (А) вместимостью 1000 см с внутренним шлифом или колба К-1-1000-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;

каплеотбойная головка (В) с внешним шлифом и параллельным входом и выходом или каплеуловитель КО-14/23-60 по ГОСТ 25336, соединенные с цилиндрической капельной воронкой (С) вместимостью 50 см;

холодильник Либиха (D) длиной около 400 мм, имеющий внутренний шлиф на входе и внешний шлиф на выходе или холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

коническая колба (Е) вместимостью 500 см с внутренним шлифом, снабженная двумя боковыми шарообразными расширениями;

пружинные зажимы (F).

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛА-200.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Бюретка вместимостью 50 см.

Цилиндры 1 (3)-50-2; 1 (3)-100-2; 1 (3)-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба 1 (2)-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 50 см.

Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.

Воронка типа В-36-80 ХС по ГОСТ 25336 или полая грушевидная стеклянная пробка.

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

7.1 Взвешивают (5±0,001) г карбамида и переносят в колбу Къельдаля.

7.2 Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят, применяя ту же методику и те же количества реактивов, используемые в процессе определения, но без добавления анализируемого карбамида.

7.3 Определение

В колбу Къельдаля, содержащую анализируемую пробу, добавляют 25 см воды, 50 см раствора серной кислоты с массовой долей 96% и 0,75 г сернокислой меди.

Закрывают колбу Къельдаля грушевидной пробкой и медленно нагревают до полного удаления двуокиси углерода. Нагревание продолжают до выделения белых паров и нагревают еще в течение 20 мин. Охлаждают и осторожно добавляют 300 см воды, охлаждая и перемешивая содержимое колбы.

Содержимое переливают в мерную колбу вместимостью 500 см. Разбавляют до метки и перемешивают.

50 см полученного раствора помещают в колбу для дистилляции (А). Добавляют около 300 см воды, несколько капель раствора смешанного индикатора и несколько гранул против толчков при кипении.

Соединения прибора смазывают силиконовой смазкой. Каплеотбойную головку (В) соединяют с колбой (А) и холодильником (D).

В колбу (E) помещают 40 см раствора серной кислоты концентрации (HSO)=0,5 моль/дм (0,5 н.), приблизительно 80 см воды и несколько капель раствора смешанного индикатора. Колбу (Е) соединяют с холодильником (D), обеспечивая герметичность аппарата при использовании сферических шлифов пружинными зажимами F.

В колбу (А) через капельную воронку (С) добавляют достаточное количество гидрооокиси натрия концентрации 450 г/дм для нейтрализации раствора и еще избыток 25 см, оставив несколько кубических сантиметров жидкости над краном.

Отгонку проводят до тех пор, пока объем жидкости в колбе (Е) не станет равным приблизительно 250-300 см, после чего прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки (С), отсоединяют каплеотбойную головку В и промывают холодильник (D) водой, собирая промывные воды в колбу (E), затем отсоединяют колбу (Е).

Раствор в колбе (Е) тщательно перемешивают и оттитровывают избыток раствора серной кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.) до изменения цвета индикатора.

Во время титрования раствор следует тщательно перемешивать.

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю азота N в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованный на титрование избытка раствора серной кислоты концентрации (HSO)=0,5 моль/дм (0,5 н.), помещенной в колбу Е в контрольном опыте, см;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованный на титрование избытка раствора серной кислоты концентрации (HSO)=0,5 моль/дм (0,5 н.), помещенной в колбу (Е) в опыте с анализируемой пробой, см;

- масса навески карбамида, г;

0,007004 - масса азота, соответствующая 1 см раствора серной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм (0,5 н.), г.

Если концентрации растворов не соответствуют указанным в перечне реактивов (раздел 5), необходимо ввести поправочные коэффициенты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2% при содержании азота от 46,2 до 46,6%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±1% при доверительной вероятности 0,95.