ГОСТ Р 50492-93 - Пластмассы. Жидкие эпоксидные смолы. Определение тенденции к кристаллизации

ГОСТ Р 50492-93(ИСО 4895-87)

Группа Л29

ОКСТУ 2209

Дата введения 1995-01-01

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 230 "Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытания"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 09.02.93 N 38

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 4895-87 "Пластмассы. Жидкие эпоксидные смолы. Определение тенденции к кристаллизации" и полностью ему соответствует

3. Введен впервые

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 12497-78	2, 4.1

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения тенденции к кристаллизации жидких эпоксидных смол на основе бисфенола А (дифенилолпропана).

Примечание. Тенденция жидкой эпоксидной смолы к кристаллизации зависит от температуры окружающей среды, чистоты смолы (гомогенности и примесей), содержания влаги и других факторов.

2. ССЫЛКА

ГОСТ 12497 "Пластмассы. Методы определения эпоксидных групп".

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода состоит в разбавлении образцов эпоксидной смолы н-бутилглицидиловым эфиром (НБГЭ) и затравке кристаллами диглицидилового эфира 2,2-дифенилолпропана (ДГЭ химически чистый); охлаждении до (10±1) °С и наблюдении раствора через определенные интервалы времени до наступления кристаллизации.

4. РЕАКТИВЫ

4.1. Диглицидиловый эфир 2,2-дифенилолпропана (ДГЭ), чистый и тонкоизмельченный кристаллический (проходящий через сито с размером ячеек 250 мкм).

Примечания:

1. Чистый ДГЭ можно получить путем осаждения коммерческой технической эпоксидной смолы с высоким содержанием 4,4-изомера ДГЭ. Это можно осуществлять следующим образом.

а) В химический стакан вместимостью 1000 мл вносят 250 г эпоксидной смолы и приливают 200-250 мл растворяющейся смеси, которая состоит из одной объемной части бутанона (метилэтилкетона) и четырех объемных частей метанола. Смесь перемешивают и оставляют ее до отделения кристаллической фазы.

б) Центрифугируют кристаллическую фазу и удаляют остаточный маточный раствор путем декантации.

в) В химическом стакане вместимостью 1000 мл, используя 200-250 мл метанола, промывают кристаллы четыре раза и перемешивают в течение 1 мин. Оставляют смесь до осаждения кристаллов и затем отделяют кристаллы путем декантации.

г) К кристаллам приливают 100 мл метанола, перемешивают в течение 1 мин и фильтруют в вакууме через воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой.

д) Сушат кристаллы под вакуумом 1,33 кПа при 23 °С в течение 4-6 ч.

е) Проверяют чистоту ДГЭ путем измерения:

показателя преломления ( при 65 °С): 1,554±0,004;

эпоксидного эквивалента, определенного по ГОСТ 12497: 170±2;

температуры плавления (44±1) °С.

Если материал не отвечает вышеуказанным требованиям, его следует снова промыть и высушить по условиям, установленным в пп. в), г) и д), а затем снова проверить чистоту полученного вещества по указанному выше методу.

2. Предпочтительно использовать диглицидиловый эфир, полученный, как указано в п.4.1, для того чтобы инициировать кристаллизацию.

Однако возможно использование другого метода получения ДГЭ такой же кристалличности и чистоты.

4.2. Н-бутилглицидиловый эфир (НБГЭ) технический. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ. НБГЭ токсичен. Следует избегать вдыхания паров и близкого контакта с кожей и глазами. Следует работать под вытяжкой или в помещении с вентиляцией. Предел токсичности - 50 мг/м.

5. АППАРАТУРА

5.1. Холодильник или холодильная камера, обеспечивающая поддержание температуры (10±1) °С.

5.2. Пробирки диаметром приблизительно 18 мм и длиной 180 мм с подогнанными стеклянными пришлифованными пробками.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Жидкую эпоксидную смолу, подлежащую испытанию, смешивают с н-бутилглицидиловым эфиром (п.4.2) в следующем соотношении по массе:

90% испытуемой жидкой эпоксидной смолы;

10% н-бутилглицидилового эфира.

Примечание. Жидкую эпоксидную смолу, уже разбавленную моно- или полиглицидиловым эфиром низкой вязкости, не следует в дальнейшем разбавлять НБГЭ.

6.2. Пробирку (п.5.2) наполовину заполняют вышеуказанной смесью. Закрывают пробирку стеклянной пробкой и помещают ее в термошкаф на 16 ч при температуре 60 °С. По истечении этого времени пробирку вынимают и охлаждают до (23±1) °С.

6.3. К смеси добавляют 10 мг кристаллов чистого ДГЭ (п.4.1) и перемешивают стеклянной палочкой. Закрывают пробирку стеклянной пробкой и помещают ее в холодильник (п.5.1) при температуре (10±1) °С.

6.4. Ежедневно изучают внешний вид смеси в пробирке. Записывают прошедшее время, по истечении которого наблюдается следующее:

а) первое появление слабой опалесценции;

б) увеличение опалесценции по сравнению с а);

в) молочный отлив, т.е. полную непрозрачность;

г) около 50% (по объему) твердой фазы в смеси.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Тенденция жидкой эпоксидной смолы к кристаллизации выражается в числе дней, необходимых для достижения внешнего вида, отвечающего условиям, установленным в п.6.4 от а) до г).

7.2. Смолу считают с пониженной тенденцией к кристаллизации, если она отвечает одному из следующих условий:

1) после 72 ч хранения при (10±1) °С в смеси не обнаружатся хлопья;

2) первые небольшие хлопья появляются через 48 ч хранения при (10±1) °С, однако смесь не полностью становится непрозрачной или молочной после 5 дней хранения;

3) предельное испытание до 1 недели.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать информацию:

а) ссылку на настоящий стандарт;

б) полную идентификацию испытуемого продукта;

в) результаты испытания;

г) любые отклонения от установленного метода по согласованию сторон или по другой причине.

ГОСТ Р 50492-93 Пластмассы. Жидкие эпоксидные смолы. Определение тенденции к кристаллизации