ГОСТ Р 50233.3-92
Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора

ГОСТ Р 50233.3-92
Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора

     
Niobium pentoxide. Luminescent method for determination of phosphorus content



ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом редкометаллической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.Д.Штенке, А.В.Антонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 03.09.92 N 1097

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4199-76

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 18385.0-89

1

ГОСТ 25086-87

4.3



Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает люминесцентный метод определения массовой доли фосфора в пятиокиси ниобия от 0,001 до 0,1%.

Метод основан на измерении в растворе интенсивности люминесценции продукта, полученного окислением тиамина фосфорно-молибденовой гетерополикислотой. Массовую долю фосфора находят методом добавок.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофлуориметр MPF-4 фирмы "Хитачи" с ксеноновой лампой или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 800°С.

Плитка электрическая.

Тигли стеклоуглеродные, никелевые или иные, выдерживающие сплавление со щелочами при температуре 600-700°С, вместимостью около 40 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора.

Стаканы кварцевые вместимостью 50 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора по ГОСТ 1770.

Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., водный раствор концентрации 50 г/дмГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., очищенный перекристаллизацией из спиртового раствора, водный раствор концентрации 0,001 моль/дмГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:10.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная 1:100.

Калий, фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Раствор фосфора (основной), содержащий 1 мг/смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора: навеску однозамешенного фосфорнокислого калия массой 0,439 г растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости. Раствор пригоден для использования в течение 12 мес.

Раствор фосфора (рабочий А), содержащий 0,1 мкг/смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора, готовят последовательным разбавлением основного раствора в 10000 раз. Раствор пригоден для использования в течение суток.
Раствор фосфора (рабочий Б), содержащий 0,01 мкг/смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора: 5 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора рабочего раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор пригоден для использования в течение суток.

Тиамина бромид (витамин BГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора), фармакопейный раствор с концентрацией 0,06 г/дмГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора. Хранят в холодильном шкафу, годен 1 мес.

Ацетон ос.ч 9-5.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, раствор концентрации 0,1 моль/дмГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора.

Бумага универсальная индикаторная.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Растворение пробы

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в тигель из стеклоуглерода, добавляют 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфельной печи при 600-700°С до получения однородного плава. Тигель с плавом охлаждают до комнатной температуры, приливают 25-30 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора раствора хлористого натрия и кипятят в течение 2-3 мин, перемешивая содержимое фторопластовой палочкой. Затем тигель с раствором охлаждают до комнатной температуры и фильтруют содержимое в кварцевые стаканы, используя бумажный фильтр "синяя лента".

Тигель и осадок на фильтре дважды промывают 10-15 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора раствора хлористого натрия. Фильтрат переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора, доводят до метки водой, перемешивают и сразу отбирают аликвотную часть фильтрата объемом 5 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора, переводят ее в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора, разбавляют водой до 50-60 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора, нейтрализуют соляной кислотой до рН 6-7, доводят до метки и перемешивают.

В три кварцевых стакана вместимостью 50 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора вводят по 1 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора раствора серной кислоты и по 2 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора раствора пробы, затем в два стакана вводят раствор фосфора (рабочий) так, чтобы в одном из них количество фосфора было приблизительно равным, а в другом - превышающем в два раза предполагаемое содержание фосфора в пробе. В каждый стакан приливают по 0,5 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора раствора молибдата аммония, 0,5 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора, раствора тиамина, 2 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора ацетона, 2,5 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора раствора натрия тетраборнокислого и воды до общего объема 10 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора.

После прибавления каждого из реактивов содержимое стаканов осторожно перемешивают вращательными движениями; рН растворов, подготовленных к измерению флуоресценции, должен быть 8-9 (контроль по универсальной индикаторной бумаге).

Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт на реактивы.

3.2. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции

Подготовленные растворы поочередно заливают в кварцевую кювету вместимостью 1 смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора, начиная с большей добавки. Кварцевую кювету помещают в кюветодержатель спектрофлуориметра MPF-4.

Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы, используя длину волны линии ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора нм. Спектр люминесценции регистрируют в области 410-460 нм, ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора нм.

Режим регистрации: щели - 20/20, светофильтр - 350 нм.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора,

где ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора - высота пика полосы люминесценции для раствора пробы, мм;

ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора - высота пика полосы люминесценции для раствора контрольного опыта, мм;

ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора - масса добавки фосфора, мкг;

ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора - вместимость мерной колбы первого раствора анализируемой пробы, смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора;

ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора - вместимость мерной колбы, взятой для разведения раствора анализируемой пробы, смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора;

ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора - высота пика полосы люминесценции для раствора анализируемой пробы с добавкой, мм;

ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора - масса навески анализируемой пробы, г;

ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора - объем аликвотной части первого раствора анализируемой пробы, взятой для разведения, смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора;

ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора - объем аликвотной части раствора пробы, взятой для измерения люминесценции, смГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.2. Расхождения между двумя результатами параллельных определений и двумя результатами анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью ГОСТ Р 50233.3-92 Ниобия пятиокись. Люминесцентный метод определения массовой доли фосфора не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля фосфора, %

Допускаемое расхождение, %

двух результатов параллельных определений

двух результатов анализа

0,0010

0,0005

0,0007

0,005

0,002

0,003

0,010

0,003

0,004

0,020

0,004

0,006

0,060

0,007

0,010

0,100

0,014

0,020


Допускаемые расхождения промежуточных значений массовых долей фосфора рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.3. Контроль точности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.


Последние документы

Copyright © 2018