ГОСТ 9970-74
Резорцин технический. Технические условия

ГОСТ 9970-74

Группа Л21

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 РЕЗОРЦИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical resorcin. Specifications



ОКП 24 7211 0100

Дата введения 1975-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Е.Шанина, Б.В.Салов, канд. хим. наук (руководитель темы), Л.Г.Лумер, А.А.Черкасский, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.06.74 N 1405

Изменение N 5 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12.10.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3. ВЗАМЕН ГОСТ 9970-62

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а.3

ГОСТ 12.4.011-89

2а.4

ГОСТ 12.4.103-83

2а.4

ГОСТ 1770-74

3.4.1; 3.6.1; 3.8.1; 3.9.1

ГОСТ 2226-88

4.1

ГОСТ 3118-77

3.4.1

ГОСТ 3758-75

3.9.1

ГОСТ 3760-79

3.6.1

ГОСТ 4197-74

3.4.1; 3.6.1; 3.9.1

ГОСТ 4204-77

3.6.1

ГОСТ 4233-77

3.6.1

ГОСТ 4517-87

3.4.1

ГОСТ 6709-72

3.4.1; 3.6.1; 3.8.1; 3.9.1

ГОСТ 6732.1-89

2.1

ГОСТ 6732.2-89

3.1

ГОСТ 6732.3-89

4.1

ГОСТ 6732.4-89

4.2

ГОСТ 6732.5-89

4.3

ГОСТ 9147-80

3.5.1

ГОСТ 9338-80

4.1

ГОСТ 10555-75

3.7

ГОСТ 14192-96

4.2

ГОСТ 16922-71

3.7

ГОСТ 16923-83

3.4.1

ГОСТ 17065-94

4.1

ГОСТ 18995.5-73

3.5.2

ГОСТ 19433-88

4.2

ГОСТ 24104-88

3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1; 3.9.1

ГОСТ 24363-80

3.9.1

ГОСТ 25336-82

3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1; 3.9.1

ГОСТ 27025-86

3.1a

ГОСТ 29169-91

3.6.1; 3.9.1

ГОСТ 29227-91

3.4.1; 3.9.1

ГОСТ 29251-91

3.4.1

Государственная фармакопея
т. X (ст. 577 и cт. 619)

3.6.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в декабре 1975 г., мае 1980 г., сентябре 1985 г., марте 1990 г., марте 1996 г. (ИУС 1-76, 7-80,12-85, 6-90, 6-96)


Настоящий стандарт распространяется на технический резорцин (1,3-диоксибензол), предназначенный для производства красителей, полимеров, стабилизаторов в меховой промышленности, при синтезе лекарственных веществ.

Формулы: эмпирическая CГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)HГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)OГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5),

структурная ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


Молекулярная масса (по международным атомным массам (1971 г.) - 110,12.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Технический резорцин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

1.1. По физико-химическим показателям технический резорцин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Высший сорт
ОКП 24 7211 0120

Первый сорт
ОКП 24 7211 0130

1. Внешний вид

Чешуйки белого цвета с желтоватым оттенком

Чешуйки белого цвета с желтоватым или розоватым оттенком

2. Массовая доля резорцина, %, не менее

99,6

99,3

3. Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже

109,2

109,1

4. Массовая доля фенола, %, не более

0,09

Не нормируется

5. Массовая доля железа, %, не более

0,006

Не нормируется

6. Оптическая плотность водного раствора массовой концентрации 12 г/дмГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), не более

0,10

0,15

7. Массовая доля пирокатехина, %, не более

0,1

0,1


Примечание. Для производства модификатора РУ используется продукт только высшего сорта.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Технический резорцин пожароопасен. Температура вспышки 128 °С, температура воспламенения 145 °С, температура самовоспламенения 602 °С. Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна. Нижний предел взрываемости 25 г/мГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5). Минимальная взрывоопасная объемная доля кислорода при разбавлении пылевоздушной смеси азотом 12%.

2а.2. Меры предупреждения загорания: герметизация аппаратуры с целью устранения проникновения пыли и паров продукта в рабочие помещения; систематическое удаление пыли со стен, перекрытий, оборудования; удаление продукта от нагревательных приборов и систем отопления, запрещение пользоваться открытым пламенем на складах и площадках, где хранится продукт.

При загорании следует тушить тонко распыленной водой, химической и воздушно-механической пеной.

2а.3. Технический резорцин - вещество умеренно опасное, 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. ПДК в воздухе рабочей зоны - 5 мг/мГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

Действует на нервную систему, кровь и печень. Обладает сильным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, может поступать в организм через кожу. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Помещение, где проводят работы с резорцином, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пылевыделения должны быть оборудованы местные отсосы.

Влажную уборку помещения необходимо проводить ежесменно.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

2а.4. При отборе проб, анализе, изготовлении и применении технического резорцина необходимо принимать меры, предупреждающие распространение его пыли и паров в рабочие помещения. Следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103, предохраняющие от попадания продукта на кожные покровы и слизистые оболочки и проникновения его пыли в органы пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены. При попадании резорцина на кожу его следует смыть водой с мылом, а кожу смазать борной мазью с массовой долей 5%.

Резорцин обезвреживают сжиганием. Сточные воды частично направляются в глубоко изолированные горизонты, остальная часть - на биологические очистные сооружения.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

2.2. Массовую долю пирокатехина в техническом резорцине определяют периодически по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г. Пробу помещают в чистую сухую склянку из темного стекла с герметично закрывающейся крышкой. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.2. (Исключен, Изм. N 3).

3.3 Внешний вид продукта определяют визуально

3.4. Определение массовой доли резорцина

3.4.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор концентрации ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaNOГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5))=0,5 моль/дмГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), (0,5 н.); готовят по ГОСТ 16923.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Бюретка 1-1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29227.

Колба 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1(2)-1000 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения 0-100 °С (0-150 °С).

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

3.4.2. Проведение анализа

3,2000 г резорцина переносят в мерную колбу, растворяют в 100-200 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) приготовленного раствора переносят пипеткой в стакан, прибавляют 30 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) соляной кислоты, 500 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, помещают стакан на водяную баню, нагретую до (39±2) °С, и титруют при (33±2) °С раствором азотистокислого натрия.

Конец реакции определяют по появлению синего пятна на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 15 мин.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без резорцина проводят контрольный опыт с 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю резорцина (ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5),


где ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дмГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) (0,5 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дмГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) (0,5 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса анализируемого резорцина, г;

0,027528 - масса резорцина, соответствующая 1 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) (0,5 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±1,2% при доверительной вероятности ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3,

4).

3.5. Определение температуры кристаллизации

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.5.1. Аппаратура и посуда

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностями ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно.

Термостат, обеспечивающий температуру от 60 до 65 °С.

Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерения 0-100 °С (0-150 °С) и ТЛ-22 с ценой деления шкалы 0,1 °С и диапазоном измерения 85-130 °С.

Стаканчик СВ-34/12 и СН-34/12 (60/14) по ГОСТ 25336.

Ступка 3(4) по ГОСТ 9147.

Эксикатор 1(2)-100(140, 190) по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.5.2. Проведение анализа

Температуру кристаллизации высушенного продукта определяют по ГОСТ 18995.5 в приборе Баумана-Фрома. Для этого предварительно взвешивают в стаканчике для взвешивания около 30,00 г анализируемого резорцина, тщательно растирают в ступке и высушивают до постоянной массы в термостате при температуре от 60 до 65 °С.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.6. Определение массовой доли фенола

3.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 0,5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30%.

Формалин медицинский по ГФ X, ст. 619.

Раствор формалина; готовят следующим образом: 1 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора формалина с массовой долей 37% смешивают со 100 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды.

Фенол, ч.

Раствор фенола; готовят следующим образом: около 1,0000 г фенола переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Резорцин медицинский, не содержащий фенола, по ГФ X, ст. 577.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 15%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 в комплекте с кюветами, светофильтр N 3 (синий), длина волны 400 нм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностями ±0,7500 мг и ±1,5000 мг соответственно.

Колба КГУ-2-2(1)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка ВК-100 ХС и В(В-56-80) ХС по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель КО-60 (КО-14/23-60) ТХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1(3)-400-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50 и 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Колба 1(2)-50-1(2); 1(2)-1000-1(2) по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 1-2-2, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Бумага фильтровальная.

Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерения 0-100 °С (0-150 °С).

3.6.2. Построение градуировочного графика

В круглодонные двухгорлые колбы вместимостью 250 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) помещают в каждую последовательно по 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора фенола, прибавляют 2,00 г медицинского резорцина, 10,00 г хлористого натрия и 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды.

В одно горло колбы вставляют пришлифованную капельную воронку, а в другое - каплеуловитель, соединенный с холодильником. Содержимое колбы кипятят и отгоняют через холодильник, собирая дистиллят в мерную колбу или в мерный цилиндр вместимостью 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) . Одновременно из капельной воронки в колбу постепенно добавляют воду с таким расчетом, чтобы объем раствора в колбе оставался постоянным - около 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

Отгонку прекращают, когда уровень дистиллята в приемнике достигнет 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5). Затем 5 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) дистиллята, предварительно перемешанного, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), прибавляют 5 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора серной кислоты, 0,5 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора формалина и нагревают колбу 5 мин на кипящей водяной бане. Затем колбу охлаждают под струей воды до температуры (18±2) °С и объем раствора доводят до метки водой.

Содержимое колбы фильтруют через двойной складчатый обеззоленный фильтр "синяя лента". 5 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), прибавляют при перемешивании в центр колбы 1 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора азотистокислого натрия, нагревают на кипящей водяной бане 5 мин, затем колбу охлаждают под струей воды до температуры (18±2) °С, прибавляют 15 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) водного раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и измеряют на фотоэлектроколориметре величину оптической плотности полученного раствора по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу фенола в граммах (0,5·10ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)-2,5·10ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) г), а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности

раствора.

3.6.3. Проведение анализа

Около 2,00 г анализируемого резорцина помещают в двухгорлую колбу, прибавляют 10,00 г хлористого натрия и 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды. Содержимое колбы кипятят и отгоняют через холодильник, как при построении градуировочного графика (см. п.3.6.2). Одновременно из капельной воронки в колбу добавляют воду с таким расчетом, чтобы объем жидкости в колбе оставался постоянным - около 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5). Дистиллят собирают в мерный цилиндр или колбу вместимостью 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5). Отгонку прекращают, когда уровень жидкости в приемнике достигнет 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5). 5 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) дистиллята, предварительно перемешанного, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), прибавляют 5 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора серной кислоты, 0,5 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора формалина и нагревают в течение 5 мин на кипящей водяной бане. Затем колбу охлаждают под струей воды до температуры (18±2) °С и объем раствора доводят до метки водой. Содержимое колбы фильтруют через двойной складчатый обеззоленный фильтр "синяя лента".

Затем 5 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), прибавляют при перемешивании 1 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора азотистокислого натрия (раствор вносят в центр колбы, не касаясь стенок), нагревают на кипящей водяной бане 5 мин, затем колбу охлаждают под струей воды до температуры (18±2) °С, прибавляют 15 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой и измеряют величину оптической плотности полученного раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, определяют массу фенола в

пробе.

3.6.1-3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю фенола (ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5),


где ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса фенола, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса анализируемого резорцина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±16% при доверительной вероятности ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.7. Определение массовой доли железа

Массовую долю железа определяют по ГОСТ 16922 сульфосалициловым методом (ГОСТ 10555). Около 6,00 г резорцина обрабатывают 2 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) серной кислоты.

3.8. Определение оптической плотности водного раствора резорцина

3.8.1. Аппаратура, реактивы и посуда

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 в комплекте с кюветами, светофильтр N 3 (синий), длина волны 400 нм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба 1(2)-100-1(2) по ГОСТ 1770.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.8.2. Проведение анализа

1,20 г анализируемого резорцина количественно переносят в мерную колбу, растворяют и доводят объем раствора до метки водой, имеющей температуру (20±5) °С.

Полученный раствор тщательно перемешивают и измеряют величину оптической плотности по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01 единиц.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

3.9. Определение массовой доли пирокатехина

3.9.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Пирокатехин, очищенный перекристаллизацией из бензола.

Резорцин медицинский или очищенный перекристаллизацией из бензола.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 10%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 50%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 в комплекте с кюветами.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Часы песочные на 1 и 5 мин.

Колба 1(2)-50-1(2) и 1(2)-100-1(2) по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 1-2-5, 1-2-10 по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные 1 - 1(2)-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

Термостат, обеспечивающий температуру (20±0,2) °С.

Термометры типа ТЛ-4 с ценой деления шкалы 0,1 °С и диапазоном измерения 0-55 °С.

3.9.2. Построение градуировочного графика

Точно 2,00 г чистого резорцина взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают. Точно 0,1000 г чистого пирокатехина взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.

10 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) полученного раствора пирокатехина помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Получают раствор с концентрацией пирокатехина 0,1·10ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) г/смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

В шесть мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) вносят по 10 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора чистого резорцина, концентрация 20,0·10ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) г/смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), и прибавляют последовательно 0; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора пирокатехина концентрации 0,1·10ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) г/смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

В каждую колбу вносят по 1 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора сернокислого алюминия, выдерживают 2 мин в термостате при температуре (20±0,2) °С при энергичном перемешивании и прибавляют по 1 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора азотистокислого натрия, выдержанного в термостате при температуре (20±0,2) °С. Замечают время, помещают колбу в термостат с температурой (20±0,2) °С и выдерживают там, размешивая, точно 1 мин. В течение второй минуты набирают пипеткой 5 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора гидроокиси калия и приливают к смеси по истечении точно 2 мин после прибавления раствора азотистокислого натрия. Сразу же после прибавления раствора гидроокиси калия замечают время, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и точно через 5 мин после прибавления раствора гидроокиси калия измеряют оптическую плотность раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.

На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу пирокатехина в граммах: 0; 0,1·10ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5); 0,2·10ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5); 0,25·10ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5); 0,3·10ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5); 0,4·10ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), а на оси ординат соответствующую оптическую плотность раствора.

Градуировочным графиком можно пользоваться только при соблюдении условий точного термостатирования и соблюдении времени прибавл

ения реактивов.

3.9.3. Проведение анализа

2,00 г технического резорцина переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) вносят 10 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) полученного раствора технического резорцина, прибавляют 1 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора сернокислого алюминия, выдерживают при помешивании в течение 2 мин в термостате при температуре (20±2) °С, прибавляют 1 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора азотистокислого натрия, выдержанного в термостате при температуре (20±0,2) °С, замечают время и погружают колбу в термостат с температурой (20±0,2) °С. Выдерживают там, помешивая, точно 1 мин. В течение второй минуты набирают пипеткой 5 смГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора гидроокиси калия и приливают по окончании точно 2 мин после прибавления раствора азотистокислого натрия. Сразу же после прибавления раствора гидроокиси калия замечают время, доводят объем раствора водой до метки и точно через 5 мин после прибавления раствора гидроокиси калия измеряют оптическую плотность раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.

По величине оптической плотности раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массу пирокатехина в резорцине.

3.9.1-3.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

3.9.4. Обработка результатов

Массовую долю пирокатехина (ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5),


где ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса пирокатехина, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса резорцина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±21% при доверительной вероятности ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3.

Резорцин технический упаковывают в фанерные барабаны ФБ 6-1 1В по ГОСТ 9338, картонные навивные барабаны БКН 1 - 100 по ГОСТ 17065, мешки бумажные пятислойные по ГОСТ 2226 марки ПМ или мешки бумажные четырех- или пятислойные по ГОСТ 2226 марки НМ. В качестве вкладышей применяют полиэтиленовые мешки. Масса нетто продукта в мешках (35±0,5) кг.

По согласованию с потребителем допускается применение другой тары, обеспечивающей сохранность продукта.

При перевозках продукта с перегрузкой в пути следования и при мелких отправках технический резорцин должен быть упакован в барабаны.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги" по ГОСТ 14192, знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6б, классификационный шифр 6163) и серийного номера ООН 2876.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.3. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.

4.4. Технический резорцин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 4).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического резорцина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения технического резорцина - 4 мес со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 3).


Последние документы

Copyright © 2017