ГОСТ 9285-78
Калия гидрат окиси технический. Технические условия

ГОСТ 9285-78
(ИСО 992-75,
ИCO 995-75,
ИСО 2466-73)

Группа Л13

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАЛИЯ ГИДРАТ ОКИСИ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Potassium hydroxide for industrial use.
Specifications



ОКП 21 3231 0000 09

Срок действия с 01.01.80
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Г.С.Лисецкая, А.С.Лозовик, А.И.Кочеровский, В.Л.Кубасов, Л.И.Юрков, Г.Г.Жукова, М.А.Михель, З.И.Лифатова, Е.Г.Фарфель, Г.Г.Карталова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.78 N 1706

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9285-69, ГОСТ 5.1665-72

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. Стандарт полностью соответствует международным стандартам ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73

В стандарт введен международный стандарт ИСО 1550-73

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.007-76

2.1

ГОСТ 12.4.034-85

2.3

ГОСТ 199-78

4.11.1

ГОСТ 1770-74

4.4.1, 4.5.1

ГОСТ 3118-77

4.6.1, 4.8.1, 4.9.1, 4.10.1, 4.11.1, 4.12.1

ГОСТ 3765-78

4.9.1

ГОСТ 4108-72

4.4.1, 4.6.1

ГОСТ 4148-78

4.9.1

ГОСТ 4160-74

4.8.1

ГОСТ 4204-77

4.9.1, 4.12.2

ГОСТ 4212-76

4.6.1, 4.9.1, 4.10.1, 4.11.1, 4.12.1

ГОСТ 4232-74

4.8.1

ГОСТ 4233-77

4.6.1, 4.10.1

ГОСТ 4234-77

4.10.1, 4.11.1

ГОСТ 4328-77

4.5.1, 4.12.1

ГОСТ 4461-77

4.5.1

ГОСТ 4517-87

4.4.1, 4.12.1

ГОСТ 4530-76

4.10.1

ГОСТ 4919.1-77

4.4.1, 4.5.1

ГОСТ 5044-79

5.6

ГОСТ 5457-75

4.10.1

ГОСТ 5632-72

4.1.1.1, 4.1.1.2, 4.1.2

ГОСТ 6247-79

5.1

ГОСТ 6259-75

4.6.1

ГОСТ 6709-72

4.5.1, 4.6.1, 4.8.1, 4.9.1, 4.10.1, 4.11.1, 4.12.1

ГОСТ 7338-77

5.3

ГОСТ 9557-87

5.11

ГОСТ 10163-76

4.8.1

ГОСТ 10555-75

4.7

ГОСТ 13950-84

5.1

ГОСТ 14192-77

5.8, 5.9

ГОСТ 17336-80

5.1

ГОСТ 17811-78

5.6

ГОСТ 18300-87

4.10.1

ГОСТ 19433-88

3.1, 5.8

ГОСТ 20292-74

4.4.1, 4.5.1

ГОСТ 21140-88

5.11

ГОСТ 21650-76

5.11

ГОСТ 21929-76

5.11

ГОСТ 24104-88

4.4.1

ГОСТ 24597-81

5.11

ГОСТ 25794.1-83

4.4.1

ГОСТ 25794.3-83

4.5.1

ГОСТ 26663-85

5.11

ГОСТ 27025-86

4.1a

ГОСТ 27068-86

4.8.1


7. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.89 N 864

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1983 г., марте 1989 г. (ИУС 2-84, ИУС 7-89)


Настоящий стандарт распространяется на технический гидрат окиси калия (кали едкое), получаемый диафрагменным электролизом раствора хлористого калия.

Технический гидрат окиси калия применяют для производства удобрений, синтетического каучука, электролитов для аккумуляторов, реактивов, ксантогенатов, солей, в медицинской промышленности и в других отраслях народного хозяйства.

Формула KOH.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 56,10.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Гидрат окиси калия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Технический гидрат окиси калия выпускается двух марок:

твердый в виде плава и чешуек,

раствор.

1.3. По физико-химическим показателям гидрат окиси калия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма для марки и сорта

твердый
ОКП 21 3231 0200

раствор
ОКП 21 3231 0100

высшего
ОКП 21
3231 0220

первого
ОКП 21
3231 0230

высшего
ОКП 21
3231 0120

первого
ОКП 21
3231 0130

1. Внешний вид

Чешуйки зеленого, сиреневого
или серого цвета

Чешуйки или плав зеленого, сиреневого или серого цвета

Раствор голубого, зеленого или серого цвета, допускается выкристаллизованный осадок

2. Массовая доля едких щелочей (KOH+NaOH) в пересчете на KОН, %, не менее

95,0

95,0

54,0

52,0

3. Массовая доля углекислого калия (KГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)СОГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

1,4

0,4

0,8

4. Массовая доля хлоридов в пересчете на Сl, %, не более

0,7

0,7

0,7

0,8

5. Массовая доля сульфатов (SОГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,025

0,05

0,03

0,1

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,03

0,03

0,004

0,01

7. Массовая доля хлорноватокислого калия (KClOГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,1

0,2

0,15

0,3

8. Массовая доля кремния (Si), %, не более

0,01

0,02

0,015

Не нормируется

9. Массовая доля натрия в пересчете на NaOH, %, не более

1,5

2,0

1,7

2,0

10. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,01

0,01

0,005

Не нормируется

11. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более

0,003

0,005

0,003

То же

12. Массовая доля нитратов и нитритов в пересчете на азот (N), %, не более

0,003

0,003

0,003

"


Примечания:

1. Показатели подпунктов 8, 10, 11, 12 нормируются только для производства аккумуляторов и реактивов.

2. Нормы примесей для раствора гидрата окиси калия даны в пересчете на 100%-ный продукт.

3. Для производства ксантогенатов предназначается чешуированный гидрат окиси калия.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Гидрат окиси калия - едкое вещество, при попадании на кожу и слизистые оболочки, особенно глаза, вызывает химические ожоги.

По степени воздействия на организм гидрат окиси калия по ГОСТ 12.1.007-76 относится к вредным веществам 2-го класса опасности.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) аэрозоля гидрата окиси калия в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/мГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Содержание аэрозоля гидрата окиси калия в воздухе рабочей зоны определяют колориметрическим методом, утвержденным в установленном порядке.

Гидрат окиси калия не горюч и не взрывоопасен.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

2.3. Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты (защитные очки, перчатки из резины, стойкой к щелочам, противоаэрозольный респиратор по ГОСТ 12.4.034-85* марки ФА-3).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.4.034-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

2.4. При разливе гидрата окиси калия его обезвреживают, поливая место разлива обильным количеством воды.

При рассыпании твердого продукта его собирают совком, загрязненный участок обмывают обильным количеством воды.

2.2-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Гидрат окиси калия принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества продукта, оформленное одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его марку и сорт;

классификационный шифр группы по ГОСТ 19433-88;

номер партии и дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии партии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

При поставке продукта в цистернах каждую цистерну считают партией.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Для контроля качества технического гидрата окиси калия отбирают 10% упаковочных единиц продукции, но не менее трех упаковочных единиц; при транспортировании в железнодорожных цистернах пробу отбирают от каждой цистерны.

Допускается у изготовителя проводить отбор проб гидрата окиси калия марки "раствор" из емкости, предназначенной для хранения готового продукта; марки "твердый" - при розливе плавленого продукта в барабаны.

Предъявительские и приемо-сдаточные испытания могут быть совмещены.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли хлорноватокислого калия, кремния, кальция, алюминия, нитратов и нитритов изготовитель проводит периодически - один раз в шесть месяцев. Массовая доля сульфатов определяется по требованию потребителя.

3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ, используя удвоенную выборку той же партии или вновь отобранную пробу из цистерны. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.3, 3.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой соответствуют аппаратуре, указанной в стандарте.

Допускается применение импортных реактивов, по качеству не уступающих реактивам, указанным в стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.1. Отбор проб

4.1.1. Отбор проб раствора гидрата окиси калия

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.1.1. Точечные пробы из контейнеров и бочек отбирают трубкой (черт.1) из нержавеющей стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72.

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


Черт.1


4.1.1.2. Пробы из цистерн отбирают пробоотборником (черт.2), состоящим из футляра с утолщенным дном из нержавеющей стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72.

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


1 - футляр; 2 - банка; 3 - пробка

Черт.2



К ушкам футляра прикрепляют шнур или тонкую цепочку из материалов, стойких к продукту (сталь Х18Н10Т, полиэтилен, хлорвинил, фторопласт).

В футляр вставляют банку из полиэтилена с навинчивающейся крышкой и закрепляют в футляре к ушкам проволокой из нержавеющей стали. При отборе проб вместо крышки банку закрывают пробкой из полиэтилена (фторопласта) или нержавеющей стали марки Х18Н10Т, к которой прикрепляют шнур из стойкого к продукту материала.

Пробу из цистерн отбирают погружением пробоотборника на дно цистерны. Затем при помощи шнура выдергивают пробку из банки и медленно поднимают пробоотборник, при этом банка должна заполняться продуктом. Затем быстро закрывают банку навинчивающейся крышкой.

Допускается применять пробоотборники других конструкций, обеспечивающие отбор разовых проб с любого слоя продукта.

4.1.1.1, 4.1.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.2. Отбор проб твердого продукта

Пробу продукта в виде чешуек отбирают щупом из нержавеющей стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72 (черт.2а), погружая его на ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) глубины барабана или мешка.

Пробу плавленого продукта отбирают пробоотборником со сверлящим приспособлением.

Допускается проводить отбор проб щупом любой другой конструкции, обеспечивающим отбор проб в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.1.3. Отобранные в равных количествах точечные пробы раствора гидрата окиси калия или продукта в виде чешуек соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу массой не менее 0,5 дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,5 кг). Куски плавленого продукта измельчают до размеров не более 25 мм, рассыпают на листе из нержавеющей стали в форме квадрата и делят по диагонали на четыре треугольника. Продукт из двух любых противоположных треугольников смешивают, вновь измельчают до кусков размером 5-10 мм и тщательно перемешивают. Повторным квартованием массу средней пробы доводят до 0,5-1,0 кг.

При приготовлении средней пробы необходимо принимать меры для предотвращения поглощения влаги и углекислого газа из воздуха.

Измельчение и квартование следует выполнять за минимально короткий период времени в условиях окружающей среды, по возможности более сухих.

Рекомендуется выполнять эти операции в перчаточном боксе.

Для удаления влаги и углекислого газа не менее чем за 1 ч до обработки пробы в бокс помещают чашки с пятиокисью фосфора и гидратом окиси калия.

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


Черт.2а



Среднюю пробу помещают в чистую сухую полиэтиленовую банку.

На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя и его товарный знак, номера партии, даты отбора пробы и фамилии лица, отобравшего пробу.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.1.4. При наличии в растворе гидрата окиси калия кристаллов перед отбором пробы для анализа продукт нагревают до полного исчезновения кристаллов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Определение внешнего вида

Внешний вид продукта определяют визуально.

4.3-4.3.3. (Исключены, Изм. N 2).

4.4. Определение массовых долей едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия и углекислого калия

4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Бюретки по ГОСТ 20292-74* вместимостью 50 и 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Пипетка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндры по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 и 25 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Колба по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная, растворы концентрации ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1 и 0,1 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10%, нейтрализованный по фенолфталеину.

Метиловый оранжевый, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

4.4.2. Подготовка к анализу

В стакан вместимостью 500 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают 50 г твердого продукта или 90 г раствора гидрата окиси калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и растворяют в 200 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), разбавляют почти до метки, снова охлаждают и доводят до метки (раствор А).

4.4.3. Проведение анализа

Для определения массовой доли едких щелочей в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают 25 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора А, добавляют 25 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого бария и помешивают. Через 15 мин титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в присутствии 4-5 капель фенолфталеина до обесцвечивания индикатора. Отмечают объем ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора кислоты, израсходованный на титрование.

Для определения массовой доли углекислого калия в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают 25 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора А, 25 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и 4-5 капель раствора фенолфталеина. Затем приливают при перемешивании объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) на 0,3 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) меньше, чем израсходовано на первое титрование (ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,3), после чего раствор нейтрализуют из микробюретки раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) до обесцвечивания индикатора; объем раствора кислоты, израсходованный на титрование по фенолфталеину, не учитывают. Затем прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют из микробюретки до перехода окраски индикатора в оранжевую. Отмечают объем ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование по метиловому ора

нжевому.

4.4-4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).


Массовую долю углекислого калия в твердом продукте ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).


Массовую долю углекислого калия в растворе гидрата окиси калия ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование по фенолфталеину, смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование по метиловому оранжевому, смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса анализируемой пробы, г;

56,11 - молярная масса эквивалента гидрата окиси калия, г/моль;

69,10 - молярная масса эквивалента углекислого калия, г/моль.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: при определении едких щелочей - 0,1%; при определении углекислого калия - 0,05% при доверительной вероятности ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

Предел допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения: при определении едких щелочей в твердом продукте - ±0,4%; в растворе гидрата окиси калия - ±0,5%; при определении углекислого калия в твердом продукте - ±3,6%, в растворе гидрата окиси калия - ±12,5% при доверительной вероятности ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

(Введен дополнительно, Изм. N 2

4.5. Определение массовой доли хлоридов

4.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Бюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Пипетка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор концентрации ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(НNОГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=2 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(NaOH)=2 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

Дифенилкарбазон, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Бромфеноловый синий, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, раствор концентрации ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)Нg(NОГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·НГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)О)=0,05 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

4.5.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают 25 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А, 3 капли раствора бромфенолового синего, приливают раствор азотной кислоты до перехода окраски индикатора в желтую (ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)25 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)). Затем по каплям добавляют раствор гидроокиси натрия до получения синей окраски, а затем раствор азотной кислоты до изменения окраски в желтую и еще 3 капли избытка кислоты. К полученному раствору прибавляют 5-10 капель раствора дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до окраски раствора сравнения.

Для определения конечной точки титрования одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают 60 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 3 капли раствора бромфенолового синего и приливают по каплям раствор азотной кислоты до перехода окраски индикатора в желтую, затем прибавляют 5-10 капель дифенилкарбазона и 1-2 капли раствора азотнокислой ртути до изменения окраски раствора в р

озово-лиловую.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в твердом продукте ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).


Массовую долю хлоридов в растворе гидрата окиси калия ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование раствора сравнения, смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса анализируемой пробы, г;

35,45 - молярная масса эквивалента хлорид-иона, г/моль;

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия, определенная по п.4.4.4, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения ±1,5% при доверительной вероятности ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0

,95.

4.5-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6. Определение массовой доли сульфатов

4.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 10%.

Раствор образцовый, содержащий сульфаты; готовят по ГОСТ 4212-76, разбавлением в 10 раз готовят раствор, содержащий 0,1 мг сульфатов в 1 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

Глицерин по ГОСТ 6259-75, ч.д.а.

Раствор кондиционирующий, готовят путем последовательного растворения солей следующим образом: в 500 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды растворяют 70 г хлористого натрия, добавляют 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, 500 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) глицерина, 50 г хлористого бария и тщательно перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.2. Подготовка к анализу

4.6.2.1. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают 0; 2; 4; 6; 8; 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) разбавленного образцового раствора, что соответствует 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мг сульфата, и воду до объема примерно 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Затем добавляют 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) кондиционирующего раствора и объем доводят водой до метки, перемешивают 1 мин и оставляют на 5 мин. Снова перемешивают 15 с и измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, при длине волны 430-450 нм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавкой 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) кондиционирующего раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу сульфата в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующую оптическую плотность. С каждой точкой градуировочного графика, начиная с прибавления кондиционирующего раствора, работают отдельно.

Градуировочный график необходимо проверять не реже одного раза в неделю.

4.6.3. Проведение анализа

В стакан вместимостью 100 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) отбирают пипеткой 10-20 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (в зависимости от содержания сульфатов) раствора А и нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты до рН 3-4 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), добавляют воду до объема примерно 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) кондиционирующего раствора и далее анализируют по п.4.6.2.

4.6.4. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса гидрата окиси калия, содержащаяся в 10-20 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%.

4.6.3, 4.6.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.7. Определение массовой доли железа

Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом взвешивают 1,5 г твердого продукта или 5 г (в пересчете на 100%-ный гидрат окиси калия) раствора гидрата окиси калия. Массу анализируемой пробы раствора вычисляют по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля едких щелочей в пересчете на гидрат окиси калия, определенная по п.4.4.4, %.

Анализируемую пробу помещают в стакан, растворяют в 100 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и раствор доводят водой до метки (раствор Б).

Затем 20 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора Б помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляя 1 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) избытка и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.8. Определение массовой доли хлорноватокислого калия

4.8.1. Реактивы и растворы

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(NaГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)SГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,01 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.8.2. Проведение анализа

5 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и нейтрализуют соляной кислотой до рН 5-7 по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора бромистого калия и 40 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты. Колбу плотно закрывают пробкой и после 10 мин выдерживания в темном месте добавляют 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия, 75 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтого цвета. Затем прибавляют 2-3 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Параллельно готовят контрольную пробу, для чего в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают то же количество соляной кислоты, что израсходовано на нейтрализацию анализируемой пробы, 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора бромистого калия, 40 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Колбу плотно закрывают пробкой и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия, 100 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 2-3 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала и титруют раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания р

аствора.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю хлорноватокислого калия ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование анализируемой пробы, смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование контрольной пробы, смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

0,000204 - масса хлорноватокислого калия, соответствующая 1 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса гидрата окиси калия, содержащаяся в 5 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00

8%.

4.8.1-4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.9. Определение массовой доли кремния

4.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор концентрации ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)HГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=10 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 5%; раствор годен в течение 3 сут.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78, х.ч., готовят следующим образом: 5 г соли растворяют в 95 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, содержащей 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты; применяют свежеприготовленный раствор.

Раствор образцовый, содержащий 1 мг кремния в 1 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), готовят по ГОСТ 4212-76; раствор устойчив в течение 1,5-2 мес; разбавлением в 100 раз готовят раствор, содержащий 10 мкг кремния в 1 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

Фотоэлектроколориметры типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.

Все растворы необходимо хранить в полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N

4.9.2. Подготовка к анализу

4.9.2.1. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) каждая помещают 24; 22,5; 20; 17,5; 15 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) разбавленного образцового раствора, что соответствует 10, 25, 50, 75 и 100 мкг кремния, по 0,35 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, 2,5 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем вводят по 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, 5 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого железа, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий кремния. Оптическую плотность полученных растворов измеряют относительно контрольного на приборах ФЭК-56 (ФЭК-56М) при длине волны 597 нм (светофильтр N 8) или на приборе ФЭК-60 при длине волны 590 нм (светофильтр N 5) с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу кремния в микрограммах, а на оси ординат - соответствующую оптическую плотность

4.9.3. Проведение анализа

В платиновую чашку или полиэтиленовый стакан вместимостью 250 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) берут с погрешностью не более 0,01 г навеску 25 г твердого или раствора гидрата окиси калия, вычисленную по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля гидрата окиси калия, определенная по п.4.4, %.


Затем приливают 75 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и осторожно нейтрализуют соляной кислотой до рН 2 по универсальной индикаторной бумаге (раствор должен быть прозрачным). Пробу переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доводят объем раствора водой до метки и хорошо перемешивают, при этом 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора соответствуют 1 г гидрата окиси калия - раствор Г.

5 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 0,35 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты и далее анализируют по п.4.9.2.1

4.9.4. Обработка результатов

Массовую долю кремния ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса кремния в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;


0,5 - масса гидрата окиси калия, соответствующая 5 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора Г, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.

4.9.2.1-4.9.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10. Определение массовой доли натрия и кальция

4.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типа ФЭУ-17, ФЭУ-22.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75, в баллонах.

Воздух для питания приборов и средств автоматизации.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом приборе.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. Очищают от примеси кальция обработкой насыщенного раствора соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре этиловым спиртом и высушивают.

Из очищенной соли готовят раствор, содержащий 53,2 г/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.

Растворы образцовые, содержащие натрий и кальций, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор Д, содержащий 0,575 мг натрия в 1 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), и раствор ДГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) содержащий 0,01 мг кальция в 1 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Бумага индикаторная универсальная.

Все исходные и образцовые растворы, а также воду, применяемую для приготовления растворов, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.10.2. Подготовка к анализу

4.10.2.1. Приготовление образцов

Для определения натрия в пять мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают по 5 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого калия, приведенные в табл.2 количества раствора Д, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора

Объем раствора Д, смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Массовая доля примеси NaOH, %

1

-

-

2

2

1,0

3

4

2,0

4

6

3,0

5

10

5,0


4.10.2.2. Для определения кальция в пять мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают по 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого калия, приведенные в табл.3 количества раствора ДГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Номер раствора

Объем раствора ДГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Массовая доля примеси кальция, %

1

-

-

2

4

0,002

3

10

0,005

4

20

0,01

5

40

0,02


4.10.3. Проведение анализа

Отбирают пипеткой 20 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора Г (п.4.9.3) в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат (раствор ДГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) используют для определения кальция.

10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора ДГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой и доводят объем водой до метки. Полученный раствор ДГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) используют для определения натрия.

При анализе сравнивают интенсивность излучения резонансных линий натрия 589,0-589,6 нм и калия - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен-воздух, при введении в него анализируемых и образцовых растворов.

После подготовки прибора проводят фотометрирование анализируемых и образцовых растворов в порядке возрастания содержания примесей.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого образцового раствора. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для образцовых растворов строят градуировочный график, откладывая на оси ординат интенсивность излучения, на оси абсцисс - массовую долю примеси натрия и кальция в гидрате окиси калия.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результата двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для натрия 0,05%, для кальция 0,0005%

4.11. Определение массовой доли алюминия

4.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и раствор концентрации ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=1 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, ч.д.а., готовят раствор, содержащий 1 г в 4 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Раствор образцовый, содержащий алюминий, готовят по ГОСТ 4212-76; разбавлением в 100 раз получают раствор, содержащий 10 мкг алюминия в 1 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Кислота аскорбиновая медицинская, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

Желатин, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.

Алюминон (триаммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) "экстра", ч.д.а., раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 сут до определения. Годен в течение 5 сут.

Раствор, содержащий железо (III), 1 мг в 1 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), готовят по ГОСТ 4212-76.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д.а., раствор концентрации ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(CHГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)COONa)=1 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Раствор буферный рН 5,3; готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 250 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) смешивают 10 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого натрия, объем раствора водой доводят до метки и перемешивают, рН раствора контролируют на рН-метре.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.

(Измененная редакция, Изм. N

1, 2).

4.11.2. Подготовка к анализу

4.11.2.1. Построение градуировочного графика

В пять стаканчиков вместимостью 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают по 2,5 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого калия, 0,3 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора железа; 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) образцового раствора, что соответствует 0; 10; 20; 40; 60 мкг алюминия, по 2 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты и 20 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Растворы хорошо перемешивают и оставляют стоять 5 мин. Затем приливают по 5 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора и, на рН-метре с помощью раствора уксуснокислого натрия устанавливают рН 5,0-5,3.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), вводят 2 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора желатина, 4 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора алюминона, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения растворов объем доводят водой до метки, перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность полученных растворов относительно раствора, не содержащего алюминия, при длине волны 540 нм (светофильтр N 6) на приборах ФЭК-56 или ФЭК-56М или при длине волны 520 нм (светофильтр N 4) на приборе ФЭК-60 (толщина поглощающего свет слоя 5 мм).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу алюминия в микрограммах, а на оси ординат оптическую плотно

сть.

4.11.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) помещают 5 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора Г, приготовленного по п.4.9.3, и раствор железа массой, вычисленной по формулам:

для твердого продукта - (0,3-2,5ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·10ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) мг;

для раствора гидрата окиси калия - (0,3-0,5ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·10ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) мг,

где ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса железа в пробе, найденная по градуировочному графику (п.4.7.2.1), мкг.

Затем приливают 2 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, оставляют на 5 мин и далее определяют по п.4.11.2.1. Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий алюминия, но содержащий 0,3 мг железа и остальные реактивы.

(Измененная редакция, Изм. N 2

4.11.4. Обработка результатов

Массовую долю алюминия ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мкг.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.

4.12. Определение массовых долей нитратов и нитритов

4.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3 и раствор концентрации ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)HГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)SOГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Раствор, содержащий азот, готовят по ГОСТ 4212-76; разбавлением в 100 раз в день определения получают рабочий раствор, содержащий 10 мкг азота в 1 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=0,1 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 20%.

Сплав Деварда.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Анализируемые растворы и растворы сравнения готовят на одновременно отобранной пробе воды.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.

Прибор для отделения аммиака дистилляцией (черт.3), состоящий из следующих частей: круглодонной длинногорлой колбы 1 вместимостью 250 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), лабораторного стеклянного холодильника 3 с длиной кожуха 250-400 мм; брызгоуловителя 2, диаметром 50-60 мм; мерного цилиндра 5 вместимостью 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) для приема дистиллята; стеклянной отводной трубки 4 для наращивания нижнего конца холодильника.

Допускается применять дистилляционные установки других конструкций, обеспечивающие полное отделение аммиака.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

4.12.2. Подготовка к анализу

4.12.2.1. Перед началом работы дистилляционную установку очищают паром, полученным кипячением в перегонной колбе достаточного количества дистиллированной воды до тех пор, пока дистиллят не будет свободен от аммиака (качественную проверку проводят реактивом Несслера, сравнивая окраску анализируемого дистиллята с окраской контрольного раствора, содержащего в равном объеме дистиллированной воды равное количество реактива Несслера).

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


Черт.3


4.12.2.2. Построение градуировочного графика

В пять круглодонных колб помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора азота, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,06 мг азота, доводят объем растворов водой до 75 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают. В каждый раствор прибавляют 1 г сплава Деварда, 5 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия, перемешивают содержимое колб, быстро присоединяют колбы к приборам для дистилляции и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий азот.

Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для дистилляции. В этом случае колбу закрывают пробкой, снабженной насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3, или клапаном Бунзена.

Через 1 ч отгоняют из каждой колбы 40 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора в мерный цилиндр вместимостью 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), содержащий 2 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), причем конец выводной трубки холодильника должен быть погружен в кислоту. Полученные отгоны охлаждают, добавляют воду от промывки холодильника и выводной трубки, перемешивают, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Прибавляют по 1 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) гидроокиси натрия, 2 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) реактива Несслера, доводят до метки, снова перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность рабочих растворов и контрольного раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны 400-450 нм (светофильтр N 3), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Из оптической плотности рабочих растворов вычитают оптическую плотность контрольного раствора. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу азота в миллиграммах, и на оси ординат оптическую плотно

сть.

4.12.3. Проведение анализа

В круглодонную колбу вместимостью 250 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г навеску 2 г твердого или раствора гидрата окиси калия, вычисляют по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля гидрата окиси калия, определенная по п.4.4, %.


Затем навеску растворяют в воде и объем раствора доводят до 75 смГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 1 г сплава Деварда, перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая. Далее определяют по п.4.12.2.2.

Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях и с такими же количествами реактивов.

4.12.2.2, 4.12.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.12.4. Обработка результатов

Массовую долю азота ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса азота, найденная по градуировочному графику, мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Раствор гидрата окиси калия заливают в чистые стальные контейнеры или бочки БСI-100-2, БСI-200-3 по ГОСТ 13950-84* или БСI или БСII вместимостью 100, 200 и 275 дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 6247-79 или БСТI 110-2, БСТI 275-3 по ГОСТ 17336-80.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13950-91. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. (Исключен, Изм. N 2).

5.3. Наливные люки контейнеров, а также горловины бочек уплотняют резиновыми прокладками, изготовленными из кислотощелочестойкой резины средней твердости по ГОСТ 7338-77*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7338-90. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.4. (Исключен, Изм. N 2).

5.5. Контейнеры и бочки перед заполнением должны быть промыты.

Контейнеры и бочки заполняют гидратом окиси калия до полной вместимости с учетом объемного расширения продукта при возможном перепаде температур окружающей среды.

5.6. Твердый гидрат окиси калия упаковывают в чистые сухие стальные барабаны по ГОСТ 5044-79 типа I или III вместимостью 50-180 дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), исполнения ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), изготовленные из листовой кровельной стали.

Допускается по согласованию с потребителем твердый гидрат окиси калия упаковывать в стальные барабаны по ГОСТ 5044-79 типа II исполнения ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) вместимостью 50-180 дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Продукт в виде чешуек допускается упаковывать в стальные барабаны по ГОСТ 5044-79, вместимостью 50-180 дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), исполнения ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) или ГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) с полиэтиленовыми вкладышами толщиной 0,1 мм или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78 типа 10-0,230. Мешки-вкладыши и полиэтиленовые мешки заваривают или по согласованию с потребителем завязывают химически стойким шпагатом с перегибом горловины на 180°.

Температура продукта при упаковке в барабаны с полиэтиленовыми вкладышами или в полиэтиленовые мешки не должна быть выше 50 °С.

При поставках твердого продукта на длительное хранение наружную поверхность барабанов окрашивают щелочеводостойким лаком

5.7. На боковой поверхности контейнеров с обеих сторон должна быть нанесена предупредительная надпись "Едкая жидкость".

5.5-5.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.8. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением на ярлык N 1 манипуляционного знака "Боится сырости" и знаков опасности по ГОСТ 19433-88, класс 8, классификационный шифр 8212.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Кроме того, на каждую упаковочную единицу при помощи трафарета несмываемой краской наносится маркировка, содержащая следующие данные:

полное или условное наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его марку и сорт;

номер партии и дату изготовления;

наименование настоящего стандарта.

При перевозке гидрата окиси железа железнодорожным и автомобильным транспортом допускается наносить маркировочные надписи на бумажные ярлыки с типографским оттиском, прочно наклеенные на транспортную тару и покрытые прозрачным лаком или липкой лентой.

5.9. При перевозке продукта транспортными пакетами на каждый из них наносят маркировку по ГОСТ 14192-77.

5.8, 5.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.10. (Исключен, Изм. N 1).

5.11. Гидрат окиси калия транспортируют железнодорожным, водным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

Продукт, упакованный в бочки, барабаны и мешки, транспортируют железнодорожным и водным транспортом в крытых транспортных средствах. При этом бочки и барабаны транспортируют загрузочными люками вверх.

Железнодорожным транспортом гидрат окиси калия перевозят в бочках повагонно, в мешках повагонно, в барабанах повагонно и мелкими отправками или наливом в железнодорожных цистернах, в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

Цистерны заполняют гидратом окиси калия до полной вместимости с учетом объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Гидрат окиси калия, упакованный в стальные контейнеры, транспортируют только автомобильным транспортом.

Гидрат окиси калия, упакованный в мешки, бочки и барабаны вместимостью до 100 дмГОСТ 9285-78 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) включительно, транспортируют в пакетированном виде в соответствии с требованиями ГОСТ 26663-85, ГОСТ 21929-76, ГОСТ 24597-81, ГОСТ 21650-76, ГОСТ 21140-88, на поддонах по ГОСТ 9557-87.

5.12. Раствор гидрата окиси калия хранят в специальных стальных герметичных емкостях. Барабаны с твердым продуктом хранят в крытых неотапливаемых складских помещениях или под навесом.

5.11, 5.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

6.2. Гарантийный срок хранения гидрата окиси калия - три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).


Последние документы

Copyright © 2018