ГОСТ 8981-78
Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия

ГОСТ 8981-78

Группа Л25

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И НОРМАЛЬНЫЙ БУТИЛОВЫЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
 ТЕХНИЧЕСКИЕ

Технические условия

Technical acetic ether and n-butyl acetate. Specifications



ОКП 24 3500

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлознобумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

О.В.Скворцова, В.К.Липовецкая, В.М.Демехова, Э.Н.Тарафкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.06.78 N 1583

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8981-71, ГОСТ 5.1315-72

4. Стандарт соответствует МС ИСО: 1386-83, 758-76, 759-81, 760-78, 918-83 и 2211-73 в части методов анализа

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.007-78*

6.1

ГОСТ 12.1.011-78

6.2

ГОСТ 1770-74

3.2, 3.5.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8, 3.10.1

ГОСТ 4204-77

3.5.2.1

ГОСТ 4328-77

3.5.2.1, 3.6.1, 3.10.1

ГОСТ 4919.1-77

3.5.2.1, 3.6.1, 3.10.1

ГОСТ 5072-79

3.11.1

ГОСТ 5456-79

3.10.1

ГОСТ 6247-79

4.1

ГОСТ 6709-72

3.5.2.1, 3.10.1

ГОСТ 9147-80

3.7.1

ГОСТ 9980.1-86

2.1

ГОСТ 9980.2-86

3.1

ГОСТ 13950-84

4.1

ГОСТ 14192-77

4.2

ГОСТ 14870-77

1.3, 3.9

ГОСТ 14871-76

3.3

ГОСТ 17299-78

3.5.2.1, 3.6.1

ГОСТ 18300-87

3.5.2.1, 3.6.1

ГОСТ 18522-73

1.3, 3.3

ГОСТ 18995.1-73

1.3, 3.4

ГОСТ 18995.7-73

1.3, 3.8

ГОСТ 19433-88

4.2

ГОСТ 19908-80

3.7.1

ГОСТ 20292-74

3.5.2.1, 3.6.1, 3.10.1, 3.11.1

ГОСТ 21029-75

4.1

ГОСТ 21533-76

1.3, 3.5.1, 3.5.2.3, 3.9

ГОСТ 24104-88

3.5.2.1, 3.7.1

ГОСТ 24336-82

3.5.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1

ГОСТ 24363-80

3.5.2.1, 3.6.1, 3.10.1

ГОСТ 25336-82

3.5.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2а

_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 12.1.007-76. - Примечание.


6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1984 г. (ИУС 11-84), марте 1989 г. (ИУС 7-89), мае 1991 г. (ИУС 8-91), декабре 1991 г. (ИУС 4-92)

7. Ограничение срока действия снято Постановлением от 23.05.91 N 730.


Настоящий стандарт распространяется на технические эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты (этилацетат и бутилацетат), изготовляемые для нужд народного хозяйства и для экспорта.. Этилацетат получают этерификацией уксусной кислоты этиловым спиртом или каталитической конденсацией уксусного альдегида, бутилацетат - этерификацией уксусной кислоты бутиловым спиртом.

Формулы: эмпирическая этилацетата СГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)НГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

бутилацетата СГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)НГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

структурная этилацетата ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

бутилацетата ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) этилацетата - 88,11, бутилацетата - 116,16.

Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме требований пп.6, 7, 9 и 10 табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Этилацетат и бутилацетат должны быть изготовлены в соответствия с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от получения и назначения этилацетат и бутилацетат выпускают марок и сортов, указанных в табл.1.

Таблица 1

Наименование продукта

Код ОКП

Область применения

Этилацетат

24 3521 0100

марки А

24 3521 0130

Для синтеза химических продуктов и в качестве растворителя в различных отраслях промышленности

высший сорт

24 3521 0132

1-й сорт

24 3521 0133

В качестве растворителя в различных отраслях промышленности

марки Б

24 3521 0140

Бутилацетат

24 3541 0100

марки А

24 3541 0130

Для синтеза химических продуктов и в качестве растворителя в различных отраслях промышленности

марки Б

24 3541 0140

В качестве растворителя в различных отраслях промышленности


1.3. По физико-химическим показателям этилацетат и бутилацетат должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2.

1.2; 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1.

2.2. Массовую долю нелетучего остатка, температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид и относительную летучесть (по этиловому эфиру) определяют по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. При поставке продуктов на экспорт все требования табл.2 являются обязательными, кроме п.10 "Относительная летучесть (по этиловому эфиру)".

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 9980.2.

3.2а. Условия проведения анализа

Растворы точной концентрации готовят по ГОСТ 25794.1.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Таблица 2

Норма для марки

Наименование показателя

Этилацетат

Бутилацегат

Метод анализа


А

Б

А

Б



высший сорт

1-й сорт





1. Внешний нид

Прозрачная жидкость без механических примесей

По п.3.2

2. Цветность, единицы Хазена, не более

5

10

10

10

10

По ГОСТ 18522* и п.3.3 настоящего стандарта

_______________
* Действует ГОСТ 18522-93, здесь и далее по тексту. - Примечание.

3. Плотность при 20°С, г/смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

0,898-
0,900

0,897-
0,900

0,890-
0,900

0,880-
0,882

0,873-
0,875

По ГОСТ 18995.1, разд.1 и п.3.4 настоящего стандарта

4. Macсовая доля основного вещества, %

Не менее 99

Не менее 98

91±1

Не менее 99,0

91±1

По ГОСТ 21533 и п.3.5 настоящего стандарта

5. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более

0,004

0,008

0,010

0,005

0,008

По п.3.6

6. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,001

0,003

0,007

0,002

0,006

По п.3.7

7. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт.ст.): 95% (по объему) продукта должно отгоняться в пределах температур, °С

75-78

74-79

70-80

122-127

118-128

По ГОСТ 18995.7, разд.2, и п.3.8 настоящего стандарта

8. Массовая доля воды, %, не более

0,1

0,2

1,0

0,08

0,2

По ГОСТ 14870 и п.3.9 настоящего стандарта

9. Массовая доля альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, %, не более

0,05

Не норми-
руется

-

-

-

По п.3.10

10. Относительная летучесть (по этиловому эфиру)

2-3

2-3

2-3

8-13

8-13

По п.3.11


Примечания:

1. (Исключено, Изм. N 1).

2. Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид проверяют в этилацетате, полученном методом каталитической конденсации уксусного альдегида.

3. При определении массовой доли основного вещества газохроматографическим методом показатели 3 и 7 таблицы не определяют.

3.2. Определение внешнего вида

Пробу анализируемого эфира перемешивают, 50 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) наливают в чистый сухой цилиндр вместимостью 100 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770 из прозрачного бесцветного стекла и определяют внешний вид в проходящем свете.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Цветность определяют по ГОСТ 18522 визуальным методом.

Допускается проводить определение сравнением с бихроматной шкалой, приготовленной по ГОСТ 14871, для этилацетата марки А 1-го сорта и марки Б, бутилацетата марок А и Б. При этом цветность анализируемого продукта не должна превышать цветность сравнения концентрацией 2 мг двухромовокислого калия в 1 дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4))раствора, полученного разбавлением основного раствора в 500 раз.

При разногласиях в оценке цветности анализируемого продукта определение проводят по ГОСТ 18522.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4. Плотность при 20 °С определяют по ГОСТ 18995.1, разд.1. Допускается определять плотность при температуре анализируемого продукта (20±5) °С, при этом средняя температурная поправка плотности (ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) на 1 °С для этилацетата и бутилацетата 0,001 г/смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Для анализа используют стеклянный лабораторный термометр с ценой деления 0,1 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли основного вещества

3.5.1. Массовую долю основного вещества определяют газохроматографическим методом по ГОСТ 21533.

Допускается массовую долю основного вещества в этилацетате марок А и Б и в бутилацетате марки Б определять методом омыления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.2. Определение массовой доли основного вещества методом омыления

3.5.2.1. Аппаратура, реактивы и посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(NaOH) или ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(KОН)=1 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)1 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (1 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 20292*, исполнения 1-3, вместимостью 25 или 50 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание.


Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 2 или 5 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5.2.2. Проведение анализа

Все операции проводят при комнатной температуре.

В cyхую колбу вносят 5 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (при анализе этилацетата) или 25 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (при анализе бутилацетата) спирта и взвешивают, добавляют пипеткой около 1,5 г (1,7 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) анализируемого этилацетата или около 1 г (1,2 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) бутилацетата и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В колбу добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и с помощью бюретки 25 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы осторожно, но тщательно перемешивают плавным вращением до получения однородного раствора. После перемешивания колбу с содержимым оставляют на 10 мин. Избыток раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия оттитровывают раствором серной кислоты.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.2.3. Обработка результатов

Массовую долю основного вещества в пересчете на этилацетат или бутилацетат (ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), израсходованный на титрование в основном опыте, смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), израсходованный на титрование в контрольном опыте, смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса этилацетата (0,0881) или бутилацетата (0,1162), соответствующая 1 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора серной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), г;

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,95 не должны превышать 0,5%.

Допускаемые абсолютные расхождения между средними арифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,5%.

При разногласиях в оценке массовой доли основного вещества анализ проводят по ГОСТ 21533.

(Измененная редакция, Изм.

N 3).

3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.6.1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(NаОН) или ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(KОН)=0,01 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,01 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3 или 6, вместимостью 5 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, вместимостью 25 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

3.6.2. Проведение анализа

В колбу наливают 25 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) спирта и 25 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемого продукта и быстро титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 5 с.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), израсходованный на титрование, смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия концентрации точно ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(KОН) или ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(NaOH)=0,01 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), г;

25 - объем анализируемого продукта, взятый для анализа, смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п.3.4, г/смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,95 не должны превышать 0,0006%.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,001%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

, 3).

3.7. Определение массовой доли нелетучего остатка

3.7.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (110±5)°С.

Эксикатор исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336 с плавленым хлористым кальцием.

Чашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая по ГОСТ 19908* вместимостью 100 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).
_______________
* Действует ГОСТ 19908-90. - Примечание.


Лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215-225-500 или баня водяная.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7.2. Проведение анализа

В чашку, доведенную до постоянной массы при (110±5) °С и взвешенную, наливают цилиндром 100 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемого продукта. Содержимое чашки выпаривают под инфракрасной лампой, помещая ее на расстоянии 20 см от излучающей поверхности, или на водяной бане. Чашку с остатком помещают в сушильный шкаф и выдерживают при (110±5) °С в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса остатка после высушивания, г;

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем анализируемого продукта, взятый для анализа, смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п.3.4, г/смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,95 не должны превышать:

0,0002% - для массовой доли нелетучего остатка до 0,001% включ.,

0,0007% - для массовой доли нелетучего остатка свыше 0,001 до 0,01%.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,0005%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт.ст.) определяют по ГОСТ 18995.7 (разд.2) со следующими дополнениями: температуру отсчитывают по измерительному термометру с ценой деления 0,1 °С; время до падения первой капли дистиллята с конца холодильника для этилацетата должно быть 7-12 мин, для бутилацетата - 10-15 мин; дистиллят при перегонке отбирают в цилиндр вместимостью 100 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (ГОСТ 1770).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Массовую долю воды определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 21533 или методом Фишера по ГОСТ 14870.

При определении методом Фишера применяют визуальное (способ 3) или электрометрическое титрование, при этом титр реактива Фишера устанавливают по навеске воды (способ А) без добавления метанола. При визуальном титровании в случае образования осадка конец титрования определяют по изменению окраски жидкости, находящейся над осадком.

При разногласиях в оценке массовой доли воды в анализируемом продукте определение проводят по ГОСТ 14870.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

3.10.1. Реактивы и посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(NaOH) или ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(KОН)=0,01 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,01 н.).

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%, нейтрализованный по метиловому оранжевому.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3, вместимостью 25 или 50 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) или исполнения 7 вместимостью 10 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Пипетка по ГОСТ 20292, исполнения 2, 3, 6 или 7, вместимостью 5 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 250 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.10.2. Проведение анализа

В колбу цилиндром наливают 25 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и пипеткой 5 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемого продукта и 2-3 капли метилового оранжевого. Колбу плотно закрывают пробкой, содержимое тщательно перемешивают и оставляют в покое в течение 10 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления оранжево-розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид (ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(NaOH)=0,01 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) или ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(KOH)=0,01 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), израсходованный на титрование, смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

0,00044 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(NaOH)=0,01 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) или ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(KОН)=0,01 моль/дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), г;

5 - объем анализируемого продукта, взятый для анализа, смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - плотность анализируемого продукта при температуре анализа, определенная по п.3.4, г/смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,95 не должны превышать 0,005%.

Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,005%.

(Измененная редакция, Изм.

N 1, 2).

3.11. Определение относительной летучести (по этиловому эфиру)

3.11.1. Реактивы, оборудование и посуда

Эфир этиловый.

Шкаф фанерный (см. чертеж).

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


1 - бюретка: 2 - смотровое стекло; 3 - отверстие для зажима; 4 - зажим с фильтром



Фильтр обеззоленный.

Бюретка или пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 5 или 10 смГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Секундомер по ГОСТ 5072.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.11.2. Проведение анализа

К бюретке присоединяют капилляр при помощи резинового шланга, с бусинкой внутри, и устанавливают ее в верхнем отверстии шкафа при помощи штатива. Пипетка должна быть снабжена в верхней части резиновым шлангом с бусинкой внутри.

В боковом отверстии шкафа свободно вращается деревянный зажим для закрепления обеззоленного фильтра.

Обеззоленный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении. На фильтр из бюретки или пипетки через верхнее отверстие шкафа спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомеру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла в проходящем свете.

После этого бюретку или пипетку промывают и наполняют этилацетатом или бутилацетатом и определяют время испарения анализируемого продукта так же, как для этилового эфира. Перед каждым определением шкаф проветривают, открывая дверцу на 5 мин. Все определения проводят при температуре окружающей среды (20±5) °С.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.11.3. Обработка результатов

Относительную летучесть по этиловому эфиру (ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) вычисляют по формуле

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - время испарения этилацетата или бутилацетата, с;

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - время испарения этилового эфира, с.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,95 не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 для бутилацетата.

Допускаемые расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений при межлабораторном контроле не должны превышать 0,2 для этилацетата, 1 - для бутилацетата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технические этилацетат и бутилацетат наливают в стальные оцинкованные бочки по ГОСТ 6247 или ГОСТ 13950* вместимостью 200 дмГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) или алюминиевые бочки типа БА1-250 по ГОСТ 21029.
_______________
* Действует ГОСТ 13950-91. - Примечание.


(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Транспортная маркировка бочек - по ГОСТ 14192* с нанесением знака опасности "Легковоспламеняющаяся жидкость" по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, классификационный шифр 3212 для этилацетата, класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313 для бутилацетата), серийный номер ООН для этилацетата - 1173, для бутилацетата - 1987.
_______________
* Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание.


На ярлык, который приклеивают на бочку, или окраской по трафарету наносят следующие дополнительные надписи:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, марка и сорт;

номер партии;

дата изготовления;

масса брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3. Бочки с этилацетатом и бутилацетатом транспортируют по железной дороге в крытых вагонах малотоннажными и повагонными отправками, автотранспортом под брезентом.

4.4. Этилацетат и бутилацетат транспортируют в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или с универсальным сливным прибором или таких же цистернах грузоотправителя-грузополучателя, автоцистернах.

Расчет степени (уровня) заполнения бочек и цистерн следует проводить с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5. Этилацетат и бутилацетат транспортируют в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

4.6. Этилацетат и бутилацетат хранят в складских помещениях в упаковке предприятия-изготовителя или в специально оборудованных металлических емкостях с соблюдением правил хранения огнеопасных веществ.

4.5, 4.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие всего выпускаемого продукта требованиям настоящего стандарта при условии соблюдения правил транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения этилацетата и бутилацетата - шесть месяцев со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. По степени воздействия на организм человека этилацетат и бутилацетат относятся к 4-му классу опасности (малоопасные вещества) по ГОСТ 12.1.007.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилацетата и бутилацетата в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 200 мг/мГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Этилацетат и бутилацетат обладают наркотическим действием. Пары этилацетата и бутилацетата раздражают слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При действии на кожу этилацетат и бутилацетат вызывают дерматиты и экземы.

6.2. Этилацетат и бутилацетат - легковоспламеняющиеся жидкости.

Температура вспышки этилацетата минус 3 °С, бутилацетата - 29 °С. Температура самовоспламенения этилацетата 400 °С, бутилацетата - 370 °С.

Область воспламенения, % (по объему):

3,55-16,8 - для этилацетата,

2,2-14,7 - для бутилацетата.

Температурные пределы воспламенения, °С:

нижний

минус

6 - для этилацетата,

13 - для бутилацетата;

верхний

31 - для этилацетата,

48 - для бутилацетата.

Этилацетат и бутилацетат в смеси с воздухом образуют взрывоопасные смеси, которые по ГОСТ 12.1.011* относятся к категории ПА, группе Т2.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99 и ГОСТ Р 51330.19-99. - Примечание.

Тушить тонкораспыленной водой и пеной.

6.3. При работе с этилацетатом и бутилацетатом должны применяться герметичные аппараты и оборудование.

Помещения, в которых производятся работы с этилацетатом и бутилацетатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

Оборудование, в котором этилацетат и бутилацетат имеют открытый контакт с атмосферой, должно быть снабжено местными отсосами.

При работе с растворителями необходимо пользоваться индивидуальными защитными средствами (перчатки, очки). Средство защиты органов дыхания - фильтрующий промышленный противогаз марки А, с коробкой.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2017