ГОСТ 8595-83
Лития гидроокись техническая. Технические условия

ГОСТ 8595-83

Группа Л13

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИТИЯ ГИДРООКИСЬ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия

Technical lithium hydroxide. Specifications



ОКП 70 2652

Срок действия с 01.01.85
до 01.01.90



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1983 г. N 6729 срок действия установлен с 01.01.85 до 01.01.90

ВЗАМЕН ГОСТ 8595-75


Настоящий стандарт распространяется на техническую гидроокись лития, применяемую в производстве водостойких смазочных материалов, в качестве добавки к электролиту для щелочных аккумуляторов, в системах кондиционирования воздуха, в аналитической химии, в качестве исходного сырья для получения различных соединений лития и других целей, и устанавливает требования к гидроокиси лития, изготовляемой для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Показатели технического уровня гидроокиси лития, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

Формула ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1973 г.) - 41,96.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Гидроокись лития должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Гидроокись лития изготовляют двух марок: ЛГО-1 и ЛГО-3.

1.2. По физико-химическим показателям гидроокись лития должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма для марки

ЛГО-1
высшей категории качества

ЛГО-3
первой категории качества

ОКП 70 2652 1001

ОКП 70 2652 1003

1. Массовая доля гидроокиси лития (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия), %, не менее

56,7

53,0

2. Массовая доля примесей, %, не более:

карбонаты (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия)

0,4

0,8

натрий + калий (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия+ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия)

0,002

1,0

кальций (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия)

0,001

0,06

магний (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия)

0,001

0,01

алюминий (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия)

0,01

0,05

железо (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия)

0,001

0,01

кремний (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия)

0,007

0,04

свинец (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия)

0,0005

0,01

хлориды (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия)

0,02

0,04

сульфаты (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия)

0,01

0,1

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Гидроокись лития - едкое вещество, относится к первому классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

Гидроокись лития обладает общетоксическим действием на организм человека и выраженным местным раздражающим действием на кожу, слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз.

Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси лития в воздухе рабочей зоны - 0,02 мг/мГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия (по иону лития).

Гидроокись лития пожаро- и взрывобезопасна.

2.2. Гидроокись лития растворяется в воде, растворимость ее увеличивается с повышением температуры и она полностью диссоциирует на окись лития и воду при температуре 1000°С.

На воздухе гидроокись лития поглощает углекислый газ и образует углекислый литий, токсичность которого определяется наличием лития.

2.3. Предельно допустимая концентрация лития в воде водоемов санитарно-бытового водопользования - 0,03 мг/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия.

При спуске сточных вод, содержащих гидроокись лития, концентрация лития в водоеме в месте водопользования не должна превышать указанный уровень.

2.4. Рабочие помещения, в которых проводятся работы с гидроокисью лития, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75.

Операции, связанные с пылеобразованием (сушка, просев, ситовой анализ, фасование и др.), должны выполняться в вытяжных шкафах или под укрытием, обеспеченным местной вытяжной вентиляцией.

2.5. Рабочие помещения должны быть оборудованы питьевыми фонтанчиками или другими средствами с постоянным притоком питьевой воды по ГОСТ 2874-82 и аптечками первой помощи.

2.6. В состав производственных помещений должны входить бытовые помещения, предусматривающие раздельное хранение домашней и специальной одежды, средства защиты органов дыхания и зрения.

2.7. К работе с гидроокисью лития допускаются лица не моложе 18 лет, не имеющие медицинских противопоказаний, обученные и проинструктированные по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004-79.

2.8. Все работающие с гидроокисью лития должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и средствами защиты рук по ГОСТ 12.4.103-80 в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке. Для защиты органов дыхания применяют респиратор типа "Лепесток-200" по ГОСТ 12.4.028-76, для глаз - герметичные очки по ГОСТ 12.4.003-80.

2.9. После работы с гидроокисью лития обслуживающий персонал должен обязательно принять гигиенический душ.

2.10. При попадании гидроокиси лития на кожные покровы следует немедленно смыть большим количеством воды, затем пораженный участок обработать 1-2%-ным раствором борной кислоты по ГОСТ 9656-75.

2.11. При попадании гидроокиси лития в глаза необходимо немедленно и длительно промыть их обильной струей воды, затем 1-2%-ным раствором борной кислоты. Тереть глаза не следует. После оказания первой помощи необходимо обратиться в лечебное учреждение.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Гидроокись лития принимают партиями. Партия должна состоять из гидроокиси лития одной марки массой не более 6 т и быть оформлена одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

марку продукта;

количество мест в партии;

массу брутто;

массу нетто;

дату изготовления продукта;

результаты анализа;

штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

3.2. Для контроля качества гидроокиси лития отбирают точечную пробу от каждого места партии. Для гидроокиси лития марки ЛГО-1 допускается отбирать точечную пробу от каждого десятого места партии продукта.

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенном количестве проб, взятых от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию продукта.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы отбирают механическим пробоотборником при поступлении продукта в тару или в центральной точке поперечного сечения тары щупом, погружая его не менее чем на ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия высоты слоя продукта в таре.

4.1.2. Точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают и способом квартования сокращают до 300-400 г, затем перемешивают и делят на две равные части.

4.1.3. Пробы помещают в две стеклянные банки с резиновыми, притертыми стеклянными пробками или навинчивающимися крышками. Пробки или крышки парафинируют и на банки наклеивают ярлыки, на которых указывают:

наименование продукта;

номер партии;

дату отбора пробы;

штамп или номер технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

4.1.4. Одну пробу направляют в лабораторию для проведения анализа. Вторая проба должна храниться в течение трех месяцев со дня отбора пробы на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.

4.2. Общие требования к методам анализа

4.2.1. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия) при доверительной вероятности ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия0,95 вычисляют по формуле

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия,


где ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - относительное среднее квадратическое отклонение;


ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %.

4.2.2. Для анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

4.2.3. Дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-75.

4.2.4. Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1-77.

4.2.5. Мерная посуда должна соответствовать ГОСТ 20292-74 и ГОСТ 1770-74.

4.2.6. Допускается применять типы приборов, не указанных в настоящем стандарте, если они по своим техническим параметрам обеспечивают требуемую точность анализа.

4.2.7. В выражениях "разбавленная 1:1; 1:2" и т.д. первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды.

4.2.8. При фотометрических определениях строят градуировочные графики по растворам сравнения. Для каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности из трех параллельных определений.

4.2.9. Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также в случае смены реактивов и приборов.

4.3. Приготовление раствора гидроокиси лития для анализа

4.3.1. Навеску пробы гидроокиси лития массой 25 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия и приливают 400 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия воды, не содержащей углекислоты. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять в течение 1-2 ч. Содержимое колбы периодически перемешивают. Раствор допускается перемешивать с помощью механических приспособлений. Объем раствора доводят водой, не содержащей углекислоты, до метки и перемешивают.

4.4. Определение массовой доли гидроокиси лития титриметрическим методом

4.4.1. Сущность метода

Гидроокись лития растворяют в воде и титруют соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Относительное среднее квадратическое отклонение - 0,003.

4.4.2. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 моль/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствор (поправочный коэффициент к концентрации устанавливают по трем параллельным определениям).

Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор.

4.4.3. Проведение анализа

20 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора, приготовленного по п.4.3, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, разбавляют водой примерно 50 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, прибавляют две капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую.

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю гидроокиси лития (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия,


где ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - объем точно 1 моль/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия;

0,02394 - масса гидроокиси лития, соответствующая 1 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия точно 1 моль/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора соляной кислоты, г;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - масса навески пробы для приготовления раствора по п.4.3, г;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - массовая доля натрия в анализируемой пробе, определяемая по п.4.6, %;

0,6 - коэффициент пересчета калия на гидроокись лития;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - массовая доля калия в анализируемой пробе, определяемая по п.4.6, %;

0,8 - коэффициент пересчета ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия на гидроокись лития;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - массовая доля карбонатов в анализируемой пробе, определяемая по п.4.5, %.

При массовой доле примесей натрия или калия менее 0,05% поправки "ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия" и "ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия" при вычислении результатов не учитывают.

Если массовая доля гидроокиси лития составляет 56,7-56,9 и 53,0-53,2%, то выполняют еще два определения и за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений. Допускаемое отклонение от среднего арифметического значения (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия) при доверительной вероятности ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия0,99 вычисляют по формуле

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия,


где ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - относительное среднее квадратическое отклонение;


ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений, %.

4.5. Определение массовой доли карбонатов титриметрическим методом

4.5.1. Сущность метода

Раствор гидроокиси лития нейтрализуют соляной кислотой по индикатору фенолфталеину, а затем титруют по смешанному индикатору.

Относительные средние квадратические отклонения в зависимости от массовой доли карбонатов приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, %

Относительное среднее квадратическое отклонение, ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия

0,4

0,08

0,6

0,05

0,8

0,03

4.5.2. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 и 0,1 моль/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия растворы.

Стандарт-титр соляной кислоты, 0,1 моль/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствор.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,2%-ный спиртовой раствор.

Бромкрезоловый зеленый (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.

Индикатор смешанный, готовят смешением растворов бромкрезолового зеленого и метилового красного.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72*, 1%-ный спиртовой раствор.

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5360-87 (ИУС 8-88). ТУ 6-09-5360-87 не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

4.5.3. Проведение анализа

50 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора, приготовленного по п.4.3, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют при перемешивании 2 моль/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствором соляной кислоты до начала изменения ярко-розовой окраски раствора в слабо-розовую, а затем 0,1 моль/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствором - из микробюретки до обесцвечивания раствора. Объем кислоты, израсходованной на нейтрализацию по фенолфталеину, не учитывают, но нейтрализация должна быть точной. Добавляют 4 капли смешанного индикатора и титруют из микробюретки 0,1 моль/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствором соляной кислоты до изменения зеленой окраски раствора в розовую.

4.5.4. Обработка результатов

Массовую долю карбонатов в пересчете на ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия,


где ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - объем точно 0,1 моль/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование по смешанному индикатору, смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия;

0,003 - масса карбонатов в пересчете на ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, соответствующая 1 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия точно 0,1 моль/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора соляной кислоты, г;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - масса навески пробы для приготовления раствора по п.4.3, г.

4.6. Определение массовой доли натрия, калия и кальция методом пламенной фотометрии

4.6.1. Сущность метода

Растворы гидроокиси лития распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и определяют концентрацию натрия, калия и кальция по интенсивности их аналитических линий на приборе с фотоэлектрической регистрацией излучения методом "трех эталонов".

Относительное среднее квадратическое отклонение при определении массовых долей натрия, калия и кальция приведено в табл.3.

Таблица 3

Определяемый элемент

Массовая доля элементов, %

Относительное среднее квадратическое отклонение, ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия

Натрий

От

8,0·10ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия

до

8,0·10ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия

0,05

Калий

"

8,0·10ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия

"

8,0·10ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия

0,05

Кальций

"

8,0·10ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия

"

5,0·10ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия

0,15

4.6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФП-1 или спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 или монохроматора типа УМ-2 с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-1 с использованием фотоумножителей типа ФЭУ-22, ФЭУ-51, ФЭУ-79, потенциометра типа КСПВ-4 и стабилизированного выпрямителя типа ПВ-2.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Геротоль для очистки ацетилена.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-80 при определении массовых долей примесей менее 0,01%.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос.ч. или ГОСТ 3118-77, перегнанная в кварцевом аппарате.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74.

Литий углекислый, ос.ч.

Раствор основы (2%-ный раствор лития), готовят следующим образом: 106,4 г углекислого лития взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, приливают 200-300 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия воды, добавляют две-три капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции.

Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, доводят раствор водой до метки и перемешивают.

Исходный раствор I, содержащий натрий, калий и кальций по 1 г/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, 1,9070 г хлористого калия и 2,4970 г углекислого кальция взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в стакан вместимостью 100-200 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, смачивают водой, добавляют две-три капли индикатора и осторожно приливают соляную кислоту до кислой реакции по индикатору. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Исходный раствор II, содержащий натрий и калий по 1 г/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия и кальций 0,1 г/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, 1,9070 г хлористого калия и 0,2497 г углекислого кальция взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в стакан вместимостью 100-200 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, смачивают водой, добавляют две-три капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор стронция, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 24,2 г азотнокислого стронция взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия и перемешивают.

В растворах основы и стронция определяют массовую концентрацию натрия, калия и кальция методом добавок. Массовая концентрация каждой определяемой примеси в растворе не должна превышать в основе - 0,2 мг/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, в растворе стронция - 1 мг/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия.

Градуировочные растворы серии А (на основе 1%-ного раствора лития), содержащие натрий, калий и кальций по 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 мг/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия; готовят следующим образом: в семь мерных колб вместимостью 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия помещают по 500 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора основы, 80 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора стронция и соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50,0 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия исходного раствора 1, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Градуировочные растворы серии Б (на основе 0,2%-ного раствора лития), содержащие натрий и калий по 5; 10; 20; 50; 80 и 100 мг/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, и соответственно кальция 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 8,0 и 10,0 мг/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия; готовят следующим образом: в шесть колб вместимостью 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия помещают по 100 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора основы, по 20 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора стронция и соответственно 5; 10; 20; 50; 80 и 100 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия исходного раствора II, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

4.6.3. Проведение анализа

При анализе гидроокиси лития марки ЛГО-1 навеску массой 1,600 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 2 капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Затем раствор пробы переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

При анализе гидроокиси лития марки ЛГО-3 навеску массой 1,300 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, растворяют в воде, добавляют 2 капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, охлаждают до комнатной температуры, приливают 2 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

После подготовки спектрофотометра к работе анализируемые и соответствующие градуировочные растворы распыляют в пламя и фотометрируют в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратном порядке и вычисляют среднее арифметическое из двух измерений для каждого раствора.

Используют следующие аналитические линии (нм):

натрий - 589,0; 589,6;

калий - 766,5; 769,0;

кальций - 422,7.

По результатам фотометрирования градуировочных растворов строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию определяемых элементов (мг/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия), по оси ординат усредненные значения показаний прибора. Используя результаты фотометрирования анализируемых растворов, по градуировочным графикам определяют массовую концентрацию натрия, калия и кальция.

4.6.4. Обработка результатов

Массовую долю натрия (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия), калия (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия) или кальция (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия) в гидроокиси лития (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия,


где ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - массовая концентрация определяемого элемента в растворе гидроокиси лития, мг/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - объем раствора пробы, смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - масса навески пробы, г.

4.7. Определение массовой доли магния, алюминия, железа, свинца, кремния и кальция спектральным методом

4.7.1. Сущность метода

Гидроокись лития переводят в углекислый литий, эмиссионный спектр возбуждают в дуге постоянного тока или в плазменной струе и регистрируют на спектрографе средней дисперсии или на квантометре, используя метод "трех эталонов".

Относительное среднее квадратическое отклонение составляет 0,25 для массовых долей определяемых элементов от 0,0005 до 0,01% и 0,15 - для массовой доли 0,08%.

4.7.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Спектрограф типа ИСП-28 или квантометр типа ДФС-36 с однолинзовой системой освещения щели.

Генератор дуги постоянного тока (220 В, 12 А), типа УГЭ-4.

Допускается использовать в качестве источника возбуждения спектров плазматрон.

Микрофотометр типа МФ-2.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75, вместимостью не менее 100 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия.

Электроды фасонные для спектрального анализа, типа I и IV.

Допускается применять электроды (черт.1-2), изготовленные из углей марки ОСЧ-7-3.

Черт.1. Фотографический вариант

Фотографический вариант

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия


Черт.1

Черт.2. Фотоэлектрический вариант


Фотоэлектрический вариант

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия


Черт.2


Угли графитированные марки ОСЧ-7-3. Допускается применять электроды, изготовленные из углей марки С-3 для анализа гидроокиси лития марки ЛГО-3.

Инструмент (черт.1-2) для уплотнения пробы в кратере нижнего электрода.

Фотопластинки типа I, диапозитивные или другие, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, насыщенный раствор или раствор углекислого аммония, приготовленный насыщением 25%-ного водного раствора аммиака углекислым газом в полиэтиленовой посуде.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Литий углекислый, ос.ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Алюминия окись.

Железа окись по ГОСТ 4173-77*.

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5346-87 (ИУС 1-88). ТУ 6-09-5346-87 не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Свинца (II) окись по ГОСТ 9199-77*. ч

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5382-88 (ИУС 7-88). ТУ 6-09-5382-88 не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Исходная смесь. Содержит по 1% магния, алюминия, железа, кремния, свинца и кальция от суммы массовых долей лития и определяемых элементов; готовят следующим образам: в платиновую чашку помещают 5,0034 г углекислого лития, 0,0166 г окиси магния, 0,0190 г окиси алюминия, 0,0143 г окиси железа, 0,0214 г двуокиси кремния, 0,0108 г окиси свинца, 0,0250 г углекислого кальция, взвешенных с погрешностью не более 0,0005 г, и растирают вручную не менее 3 ч.

Допускается вводить в состав исходной смеси другие элементы (не более 1% каждого) без изменения массовых долей контролируемых примесей магния, алюминия, железа, кремния, свинца и кальция.

Градуировочные образцы. Содержат определяемые элементы в пределах от 0,003 до 0,5% к сумме массовых долей лития и примесей, готовят последовательным разбавлением исходной смеси или градуировочного образца углекислым литием (основой) по табл.4.

Таблица 4

Массовая доля определяемых элементов в градуировочных образцах, %

Количество частей смешиваемых компонентов по массе

к гидроокиси лития

к сумме массовых долей лития и примесей

Литий углекислый (основа)

Исходная смесь

Градуировочные образцы с массовой долей примесей к сумме лития и примесей, %

0,3

0,1

0,03

0,083

0,5

5

5

0,050

0,3

7

3

0,017

0,1

9

1

0,005

0,03

9

1

0,0017

0,01

9

1

0,0005

0,003

9

1


Массовую долю контролируемых примесей в основе определяют методом добавок и учитывают при построении графиков.

Растирают градуировочиые образцы вручную не менее 2 ч в посуде из платины, органического стекла или циркония.

Приготовленные градуировочиые образцы хранят в плотно закрывающихся полиэтиленовых банках.

Допускается растирание градуировочных образцов на вибромашине в течение 30-40 мин.

4.7.3. Проведение анализа

Гидроокись лития массой 1-5 г отбирают мерником, помещают в платиновую чашку, растворяют в 10-40 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия воды, добавляют 10-40 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия насыщенного раствора углекислого аммония, упаривают досуха и растирают.

Определение контролируемых примесей в углекислом литии проводят спектральным методом с фотографической или фотоэлектрической регистрацией излучения.

При анализе с фотографической регистрацией электроды, приготовленные из углей марки С-3, обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 15 с.

Пробы и градуировочные образцы помещают в кратеры трех нижних электродов (черт.1), примерно по 10 мг в каждый, и уплотняют инструментом для уплотнения пробы (черт.1).

Эмиссионные спектры возбуждают при следующих параметрах:

сила тока дуги - 12 А;

межэлектродный промежуток - 2 мм;

время экспозиции - 1,5 мин;

рабочая область спектра 250-430 нм.

После экспонирования спектров фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и сушат.

Аналитические линии (табл.5) и фон слева от них фотометрируют на микрофотометре.

Таблица 5

Фотометрируемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Ширина выходных щелей на квантометре, мкм

Фотографическая
регистрация

Фотоэлектрическая регистрация

Магний

279,5

279,5

150

Алюминий

256,7

396,1

150

Железо

302,1

302,1

100

Кремний

288,2

288,2

150

Свинец

283,3

283,3

150

Кальций

396,8

422,7

100

Область измерения фона

Слева от линии

333,4

150


По результатам фотометрирования строят градуировочиые графики, откладывая по оси абсцисс ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, где ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - массовая доля определяемого элемента в гидроокиси лития (табл.4) в процентах, по оси ординат ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - среднее из измерений разности почернений аналитических линий и фона для трех спектров каждого градуировочного образца в делениях логарифмической шкалы микрофотометра.

При анализе с фотоэлектрической регистрацией углекислый литий и градуировочные образцы помещают в кратеры нижних электродов (черт.2), примерно по 10 мг в каждый, и уплотняют инструментом для уплотнения проб (черт.2).

Эмиссионные спектры возбуждают при следующих параметрах:

сила тока дуги - 16 А;

межэлектродный промежуток - 3 мм;

время экспозиции - 1 мин;

рабочая область спектра 250-430 нм;

ширина входной щели квантометра 15-25 мкм;

ширина выходных щелей указана в табл.5.

С цифрового вольтметра квантометра снимают показания, пропорциональные соответствующим логарифмам отношений интенсивностей аналитической линии и фона.

По результатам фотоэлектрической регистрации излучения строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, где ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - массовая доля определяемого элемента в гидроокиси лития (табл.4) в процентах, по оси ординат ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - среднее из трех показаний цифрового вольтметра для каждого градуировочного образца.

Аналитические линии определяемых элементов приведены в табл.5.

Допускается использование других аналитических линий и фона, обеспечивающих указанную воспроизводимость определений.

В случае применения двухструйного плазмотрона в качестве источника возбуждения спектра полученный углекислый литий и градуировочные образцы вдувают аргоном в плазменную струю.

Возбуждают спектр при следующих параметрах:

сила тока - 80 А;

напряжение 130-150 В;

давление плазмообразующего газа: на катод подают аргон под давлением 98 кПа, на анод - около 49 кПа;

давление защитного газа (аргона) - 190-200 кПа.

На щель спектрального прибора фокусируется участок факела, отстоящего на 15-20 мм от места слияния струй.

Время экспозиции 20 с при фотографической регистрации, 30 с - при фотоэлектрической регистрации.

Массовые доли контролируемых элементов в гидроокиси лития в процентах определяют по градуировочным графикам, используя среднее арифметическое значение для проб ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия при фотографическом и ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия при фотоэлектрическом методах.

4.8. Определение массовой доли алюминия комплексонометрическим методом

4.8.1. Сущность метода

К подкисленному раствору пробы добавляют избыточное количество трилона Б, который образует малодиссоциированное комплексное соединение с алюминием. Избыток трилона Б титруют раствором цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым. Относительное среднее квадратическое отклонение при массовой доле алюминия 0,01% - 0,12; 0,03% - 0,06; 0,05% - 0,04.

4.8.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 0,001 М и 25%-ный растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:2.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 80%-ный раствор.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74, марки А-999, А-995 или А-99.

Раствор, содержащий 1 г алюминия в 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, готовят следующим образом: 1,000 г первичного алюминия растворяют в 16,4 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия 25%-ного раствора соляной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия. Разбавлением в десять раз 0,001 М раствором соляной кислоты готовят раствор, содержащий 0,1 г алюминия в 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,005 М раствор; готовят следующим образом: 1,8613 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия и растворяют в воде, объем раствора доводят до метки водой.

Стандарт - титр этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевой соли, 0,005 М раствор.

Цинк по ГОСТ 3640-79, марка ЦВ, ЦОА или ЦО.

Раствор цинка 0,005 М; готовят следующим образам: 0,3269 г цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, растворяют в 5 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия азотной кислоты и 50 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия воды. Раствор упаривают до 5-6 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, разбавляют водой, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия и доводят объем раствора до метки.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,5-6,0; готовят по ГОСТ 4919.2-77 или следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, растворяют в воде, добавляют 20 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), 0,2%-ный раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный раствор.

4.8.3. Установление соотношения между 0,005 М раствором трилона Б и 0,005 М раствором цинка: к 10-20 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия 0,005 М раствора трилона Б прибавляют 70-80 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия воды, 5-10 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия буферного раствора, 3-4 капли ксиленолового оранжевого, раствор перемешивают и титруют раствором цинка до перехода желтой окраски раствора в слабо-фиолетовую.

Соотношение (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия) между 0,005 М раствором трилона Б и 0,005 М раствором цинка вычисляют по формуле

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия,


где ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - объем раствора трилона Б, взятый для установления соотношения, смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия;


ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - объем раствора цинка 0,005 М, израсходованный на титрование, смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия.

4.8.4. Установление титра раствора трилона Б по алюминию: 10-20 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора алюминия, содержащего 0,1 г алюминия в 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, приливают 1-2 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия соляной кислоты (1:1), 10-20 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия трилона Б, разбавляют водой до 60 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, нагревают до кипения, охлаждают и нейтрализуют аммиаком в присутствии 1-2 капель фенолфталеина до появления розовой окраски, которую устраняют добавлением соляной кислоты, приливают 10 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия буферного раствора, разбавляют водой до 120 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, добавляют 3-4 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором цинка до перехода желтой окраски раствора в слабо-фиолетовую.

Титр раствора трилона Б (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия) в граммах вычисляют по формуле

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия,


где ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - объем раствора алюминия, содержащий 0,1 г алюминия в 1 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, взятый для установления титра, смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - массовая концентрация алюминия в 1 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора, г/смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - объем раствора трилона Б, прилитый к раствору алюминия, смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - объем раствора цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - соотношение между 0,005 М раствором трилона Б и 0,005 М раствором цинка.

4.8.5. Проведение анализа

20-40 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора, приготовленного по п.4.3, или 1-2 г гидроокиси лития, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, приливают 50 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия воды, 6-10 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия соляной кислоты, 10-20 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора трилона Б, нагревают до кипения, охлаждают, нейтрализуют аммиаком в присутствии 1-2 капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски, которую устраняют прибавлением соляной кислоты. Приливают 10 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия буферного раствора, 4-5 капель ксиленолового оранжевого, разбавляют водой до 120 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия и титруют избыток трилона Б раствором цинка до перехода желтой окраски раствора в слабо-фиолетовую.

4.8.6. Обработка результатов

Массовую долю алюминия (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия,


где ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - объем раствора трилона Б, добавленный к аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - объем раствора цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - соотношение между 0,005 М раствором трилона Б и 0,005 М раствором цинка;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - титр трилона Б по алюминию, г/смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - масса навески пробы, г.

При разногласиях в оценке массовой доли алюминия определение проводят спектральным методом по п.4.7.

4.9. Определение массовой доли хлоридов фототурбидиметрическим методом

4.9.1. Сущность метода

К анализируемому раствору добавляют раствор серебра и измеряют оптическую плотность. Относительное среднее квадратическое отклонение - 0,13.

4.9.2. Приборы, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 25%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 моль/дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный раствор.

Раствор А, содержащий 1 мг хлор-ионов в 1 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, готовят по ГОСТ 4212-76.

Раствор Б, содержащий 0,01 мг хлор-ионов в 1 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, готовят разбавлением раствора А водой в сто раз. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

4.9.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора Б, добавляют по 10 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия воды, 2 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия азотной кислоты, 1 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора азотнокислого серебра, перемешивая растворы после добавления каждого реактива, доводят объем растворов водой до метки и ставят в темное место. Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий все реактивы, прибавляемые в таком же порядке, но не содержащий раствора Б.

Через 20 мин оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. По результатам фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу хлор-ионов в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей.

4.9.4. Проведение анализа

Аликвотную часть 1 или 2 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора, приготовленного по п.4.3, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, разбавляют водой до 15-20 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия и нейтрализуют азотной кислотой в присутствии 1 капли раствора фенолфталеина до исчезновения розовой окраски.

К нейтральному раствору добавляют 2 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия азотной кислоты, 1 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора азотнокислого серебра, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до метки и ставят в темное место. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п.4.9.3.

Массу хлоридов устанавливают по градуировочному графику.

4.9.5. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия,


где ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - масса ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, установленная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - масса навески пробы, взятая для приготовления раствора по п.4.3, г;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия.

Допускается заканчивать анализ визуально-нефелометрически. Нефелометрирование проводят в колориметрических цилиндрах вместимостью 25 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, при этом количество азотной кислоты и азотнокислого серебра, прибавляемых к нейтральному раствору, уменьшают в два раза.

4.10. Определение массовой доли сульфатов визуально-нефелометрическим методом

4.10.1. Сущность метода

К анализируемому раствору добавляют раствор бария и образовавшуюся опалесценцию сернокислого бария сравнивают с опалесценцией серии растворов сравнения. Относительное среднее квадратическое отклонение - 0,15.

4.10.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или по ГОСТ 14261-77, ос.ч., разбавленная 1:1; 0,5 и 10%-ные растворы.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-75.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 20%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-75.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Раствор А, содержащий 1 мг сульфат-ионов в 1 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, готовят по ГОСТ 4212-76.

Раствор Б, содержащий 0,05 мг сульфат-ионов в 1 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, готовят разбавлением раствора А в двадцать раз и применяют свежеприготовленным.

4.10.3. Проведение анализа

Аликвотную часть 2-20 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора, приготовленного по п.4.3, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски. Прибавляют 1 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия 10%-ного раствора соляной кислоты, кипятят 5 мин, отфильтровывают через обеззоленный фильтр (белая лента) в колориметрический цилиндр вместимостью 50 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия. Стакан и фильтр промывают два-три раза небольшими порциями 0,5%-ного раствора соляной кислоты, добавляют воду до объема 30 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, 3 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора крахмала и 3 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора хлористого бария, перемешивая после прибавления каждого реактива. Через 30 мин опалесценцию раствора сравнивают на темном фоне с опалесценцией серии растворов сравнения, приготовленных одновременно и содержащих в таком же объеме 0,05; 0,075; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг сульфат-ионов.

Растворы сравнения готовят следующим образом: в колориметрические цилиндры вместимостью 50 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия вводят 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора Б, разбавляют водой до 30 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, добавляют 1 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия 10%-ного раствора соляной кислоты, 3 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора крахмала и 3 смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия раствора хлористого бария, перемешивая после добавления каждого реактива.

4.10.4. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия (ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия,


где ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - масса ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия в растворе сравнения, которому соответствует опалесценция раствора, мг;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - масса навески пробы для приготовления раствора по п.4.3, г;

ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия - объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, смГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Гидроокись лития упаковывают в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82 толщиной не менее 0,15 мм, которые предварительно вкладывают в стальные барабаны типа I или II, исполнения ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия, или ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия или ГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия вместимостью 100 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия по ГОСТ 5044-79 или, по согласованию изготовителя с потребителем, другую стальную тару, изготовленную в соответствии с ГОСТ 21140-75 с предварительной упаковкой в мешки из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82 толщиной не менее 0,15 мм или без них.

Полиэтиленовый мешок с продуктом заваривают.

Допускается по согласованию изготовителя с потребителем полиэтиленовый мешок с гидроокисью лития марки ЛГО-3 - завязывать киперной лентой по ГОСТ 4514-78.

Упакованную гидроокись лития в тару вместимостью 100 дмГОСТ 8595-83 Лития гидроокись техническая. Технические условия и менее формируют в транспортные пакеты в соответствии с ГОСТ 21929-79* на деревянные поддоны модуля 1240х840 по ГОСТ 24597-81.

________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 21929-76. На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют правила перевозки грузов, утвержденные соответствующими ведомствами (ИУС 1-90). - Примечание изготовителя базы данных.

5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением следующих дополнительных данных, характеризующих продукт:

наименование продукта;

марка продукта;

номер партии;

количество мест в партии;

номер места;

масса брутто;

масса нетто;

дата изготовления продукта;

штамп или номер отдела технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

Ярлык должен быть защищен полиэтиленовым покрытием или помещен в полиэтиленовый пакет. Допускается наносить маркировку на каждое место транспортной тары водостойкой краской.

На каждое грузовое место продукта, предназначенного на длительное хранение, маркировка должна наноситься водостойкой краской.

5.3. На каждое грузовое место должны быть нанесены манипуляционные знаки по ГОСТ 14192-77 "Боится сырости", "Верх, не кантовать", а также знак опасности класса 8 по ГОСТ 19433-81 "Едкое вещество". "Гидроокись лития шифр группы 8212".

5.4. Гидроокись лития транспортируют любыми видами транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.5. Гидроокись лития должна храниться в складах с естественной вентиляцией в условиях, исключающих конденсацию влаги на поверхности тары.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие гидроокиси лития требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения гидроокиси лития - 10 лет со дня изготовления.


Последние документы

Copyright © 2018